(完整版)蔗糖标准操作规程(2015版药典)

1、标准操作规程文件编号页码共 12 页第 1 页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01制定人制定日期审核人审核日期批准人批准日期颁发部门办公室颁发日期执行部门质管部生效日期分发部门： 办公室、质管部取代:目的： 建立蔗糖检验标准操作规程。范围： 蔗糖的检验责任 者： QC检验员、 QC主管、质管部部长内容：1.名 称： 蔗 糖2.代 号：3.检验项目3.1.1 性 状3.1.1 操作方法 取本品，摊在洁净平板上，在明亮光线下，采用目测、口尝法进行检查。称取研成细粉 的供试品适量，于 25±2分别用水、乙醇和无水乙醇溶解，每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟，观察 30 分钟内的溶解情况。3

2、.1.2 结果与判定 本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。在水中极易溶解，在乙醇中微 溶，在无水乙醇中几乎不溶，判为符合规定。3.1.3 比旋度3.1.3.1 仪器与用具 自动旋光仪、分析天平 （ 万分之一 ）3.1.3.2 试药与试液 水。3.1.3.3 操作方法文件编号页码共 12 页第 2 页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每 1ml 中约含 0.1g 的溶液，立即依法测定 （中国药典 2015 年版四部通则 0621）比旋度。3.1.3.4 结果与判定比旋度为 +66.3 °至 +67.0°，判为符合规定。3.

3、2 鉴 别3.2.1 显色反应3.2.1.1 仪器与用具 酒精灯、试管。3.2.1.2 试药与试液0.05mol/L 硫酸溶液、 0.1mol/L 氢氧化钠溶液、碱性酒石酸铜试液。3.2.1.3 操作方法取本品， 0.05mol/L 加硫酸溶液，煮沸后，用 0.1mol/L 氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒 石酸铜试液，加热，观察发生的现象。3.2.1.4 结果与判定 加热即生成氧化亚铜的红色沉淀，判为符合规定。3.2.2 红外鉴别3.2.2.1 仪器与用具 红外分光光度计、玛瑙研钵、压片机、烘箱、电子分析天平（十万分之一） 、压片模具。3.2.2.2 试剂 溴化钾（光谱纯）、蔗糖对照品。3.2.

4、2.3 空白片的制备取干燥的溴化钾细粉适量，移置于直径为 13mm的压模中，使铺布均匀，加压至 20Mpa， 保持 25min,除去真空 ,取出制成的供试片 , 目视检查应均匀透明 ,无明显颗粒。3.2.2.4 供试片的制备取供试品 3mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾细粉约 0.6g ，充分研磨，移置于直径 为 13mm的压模中，使铺布均匀，加压至 20Mpa，保持 25min,除去真空 ,取出制成的供文件编号页码共 12 页第 3 页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01试片, 目视检查应均匀透明 , 无明显颗粒。3.2.2.5 对照片的制备取蔗糖对照品适量，同法制得对照片。3.2.2.6

5、 测定方法 将空白片置于仪器的样品光路中，进行扫描，作为样品的背景；另将对照片与供试片置于 仪器的样品光路中，进行扫描，录制光谱图，将对照片与供试片的图谱进行对比。3.2.2.7 记录 供试品与对照品的红外光吸收图谱。3.2.2.8 结果与判定 本品红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致，判为符合规定。3.3 检 查3.3.1 溶液的颜色3.3.2.1 简 述 本法为目测比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判定结果。3.3.2.2 仪器与用具25ml 纳氏比色管（具有 10ml 刻度标线）、白色背景（白纸或白布） 。3.3.2.3 试药与试液3.3.2.3.1 比色用重铬酸钾液

6、取重铬酸钾，研细后，在 120干燥至恒重，精密称取 0.4000g ，置 500ml 量瓶中，加3.3.2.3.2 比色用硫酸铜液取硫酸铜约 32.5g ，加适量的盐酸溶液（ 140）使溶解成 500ml，精密量取 10ml，置碘 量瓶中，加水 50ml、醋酸 4ml 与碘化钾 2g，用硫代硫酸钠滴定液（ 0.1mol/L ）滴定， 至近终点时，加淀粉指示液 2ml，继续滴定至蓝色消失。每 1ml 硫代硫酸钠滴定液 （0.1mol/L ）相当于 24.97mg 的 CuSO4·5H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加 适量的盐酸溶液（ 140），使每 1ml 溶液中适含 62.

7、4mg 的 CuSO4·5H2O，即得。3.3.2.3.3 比色用氯化钴液文件编号页码共 12 页第 4 页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01取氯化钴约 32.5g ，加适量的盐酸溶液（ 140）使溶解成 500ml，精密量取 2ml，置锥 形瓶中，加水 200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色，加醋酸醋酸钠缓 冲液（ PH6.0）10ml，加热至 60，再加二甲酚橙指示液 5 滴，用乙二胺四醋酸二钠滴 定液（0.05mol/L ）滴定至溶液显黄色。 每 1ml 的乙二胺四醋酸二钠滴定液 （ 0.05mol/L ） 相当于 11.90mg 的 CoCl2·6H2

8、O。根据上述测定结果， 在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶 液（140），使每 1ml 溶液中适含 59.5mgCoCl2·6H2O，即得。3.3.2.3.4 各种色调标准贮备液的制备按表 1 量取比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液与水，摇匀，即得。3.3.2.3.5 各种色调色号比色液的制备按表 2 量取各色标准贮备液与水，摇匀，即得。表 1 各种色调标准贮备液的配制色调比色用氯化钴液（ml）比色用重铬酸钾液（ml）比色用硫酸铜液（ml）水（ ml）黄绿色1.222.87.268.8黄色4.023.3072.7橙黄色10.619.04.066.4橙红色12.020.006

9、8.0棕红色22.512.520.045.0表 2 各种色调色号比色液的制备色号12345678910贮备液/ml0.51.01.52.02.53.04.56.07.510.0加水量/ml9.59.08.58.07.57.05.54.02.503.3.2.4 操作方法取本品 5g，加水 5ml 溶解后，置 25ml纳氏比色管中，加水稀释至 10ml。另取黄色 4 号 标准比色液 10ml，置另一纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视；或同置文件编号页码共 12 页第 5 页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01白色背景前，平视观察；比较时可在自然光下进行，以漫射光为光源，供试品管呈现的颜

10、 色与对照管比较。3.3.2.5 注意事项3.3.2.5.1 所用纳氏比色管均应洁净、干燥，洗涤时不能用刷子，应用铬酸洗液浸泡，然 后冲洗，避免表面粗糙。3.3.2.5.2 检查时光线应明亮。3.3.2.5.3 如供试品管中的颜色与对照管中溶液颜色接近时， 应将比色管互换位置后再进 行观察。3.3.2.6 记 录 记录供试品溶液的制备方法、标准比色液的色调色号，比较结果。3.3.2.7 结果与判定供试品溶液如显色，与黄色 4 号标准比色液比较，颜色不得更深，即判为符合规定；如更 深，则判为不符合规定。3.3.2 硫酸盐3.3.3.1 简 述 硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，

11、与一定量的标准硫酸钾 溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。3.3.3.2 仪器与用具 纳氏比色管 50ml 。3.3.3.3 试药与试液标准硫酸钾溶液的制备 称取硫酸钾 0.181g ，置 1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至2-刻度，摇匀，即得 （每1ml相当于 100g的SO42-）。3.3.3.4 操作方法3.3.3.4.1 供试溶液的配制取本品 1.0g ，置 50ml纳氏比色管中，加水溶解使成 40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使 遇 PH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸 2ml ，摇匀，即为供试品溶液。3.3.3.4.2 对照溶液的配制

12、文件编号页码共 12 页第 6 页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01取标准硫酸钾溶液 5.0ml 置另一 50ml 纳氏比色管中，加水溶解使成 40ml，加稀盐酸 2ml， 摇匀，即为对照溶液。3.3.3.4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入 25%氯化钡溶液 5ml，用水稀释成 50ml， 充分摇匀，放置 10 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较所产生的浑浊。3.3.3.4.4 供试溶液如带颜色， 可取供试溶液两份， 分置 50ml 纳氏比色管中， 一份加 25% 氯化钡溶液 5ml，摇匀，放置 10分钟，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清 , 再加规定 量的标准硫酸钾

13、溶液与水适量使成 50ml，摇匀，放置 10 分钟，作为对照溶液；另一份加 25%氯化钡溶液 5ml 与水适量使成 50ml，摇匀，放置 10分钟，按上述方法与对照溶液比较， 即得。3.3.3.5 注意事项3.3.3.5.1 供试溶液如需过滤，应先用盐酸使成酸性的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐， 再滤过供试溶液，使其澄清。3.3.3.5.2 加入 25%氯化钡溶液后，应充分振摇，以免影响浊度。3.3.3.5.3 25% 氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，应取上清液使用。3.3.3.5.4 应将供试品管与对照管同置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。 必要时，可变换供试品管和对照管的位置后

14、观察。3.3.3.5.5 纳氏比管用后立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。3.3.3.6 记 录 记录实验时室温、取样量、标准硫酸钾的浓度和所取毫升数。3.3.3.7 结果与判定供试溶液与对照液比较，不得更浓（ 0.05%），判为符合规定。3.3.3 还原糖3.3.4.1 仪器与用具250ml 锥形瓶、电子控温电热套、回流装置、玻璃珠、滴定管。3.3.4.2 试药与试液25%碘化钾溶液、硫酸溶液（ 15）、硫代硫酸钠滴定液 （0.1mol/L ）、淀粉指示液标准操作规程文件编号页码共 12 页第 7 页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次013.3.4.3 操作方法3.3.4.3

15、.1 取供试品 5.0g ，置250ml锥形瓶中，加水 25ml溶解后，精密加入碱性枸椽 酸铜试液 25ml 与玻璃珠数粒，加热回流使在 3 分钟内沸腾，从全沸时起，连续沸腾 5 分钟，迅速冷却至室温 （此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接触） ，立即加 25%碘化钾 溶液 15ml，摇匀，随振摇随缓缓加入硫酸溶液（ 1 5） 25ml，俟二氧化碳停止放出后， 立即用硫代硫酸钠滴定液 （0.1mol/L ）滴定，至近终点时，加淀粉指示液 2ml，继续滴 定至蓝色消失。同时做一空白试验。3.3.4.3.2 滴定结果用空白实验校正。3.3.4.4 记 录 记录供试品的取样量、两次试验消耗的硫代硫酸钠

16、滴定液的体积。3.3.4.5 结果判定 供试品消耗硫代硫酸钠滴定液与空白试验耗硫代硫酸钠滴定液体积的差小于或等于 2.0ml（0.10%），判为符合规定；若二者消耗硫代硫酸钠滴定液体积的差大于2.0ml ，则判为不符合规定。3.3.4 炽灼残渣3.3.5.1 简 述 药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并 炽灼（ 700800）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。3.3.5.2 仪器与用具 高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜、分析天平、干燥器。3.3.5.3 试药与试液硫酸。3.3.5.4 操作方法3.3.5.4.1 空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖

17、在坩埚上，经 500600炽灼约 3060 分钟，取 出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需 60 分钟），精密 称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约 30 分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直 标准操作规程文件编号页码共 12 页第 8 页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01至恒重，备用。3.3.5.4.2 称取供试品取本品 2.0g ，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。3.3.5.4.3 炭 化将盛有供试品的坩埚斜置电炉上，缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出） ，炽灼至供 试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。 “炭化”操作应在通风柜内进行。3.3.5.4.4

18、 灰 化滴加硫酸 0.5 1.0ml ，使炭化物全部湿润， 继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽， 白烟完 全消失（以上操作应在通风柜内进行） ，将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在 500600约 60 分钟，使供试品完全灰化。3.3.5.4.5 恒 重 按空坩埚恒重操作方法自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。3.3.5.5 注意事项3.3.5.5.1 炽灼残渣检查同时做几份时，坩预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。 坩埚从高温炉取出的先后次序， 在干燥器内的放冷时间， 以及称量顺序， 均应前后一致； 每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过 4 个，否则不易恒重。3.3.5.5.2 炽灼

19、温度一般为 700 800，如需将炽灼残渣作重金属检查，则炽灼温度 必须控制在 500600。3.3.5.5.3 恒重，系指连续两次炽灼后的重量差异在 0.3mg 以下的重量。3.3.5.5.4 炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼 30 分钟后进行。3.3.5.6 记录与计算3.3.5.6.1 记 录记录炽灼的温度、 时间、供试品的重量， 坩埚、残渣及坩埚的恒重数据， 计算和结果等。3.3.5.6.2 计 算炽灼残渣（ %）炽灼后残渣和坩锅总重 坩锅恒重重量供试品重量× 100%标准操作规程文件编号页码共 12 页第 9 页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次013.3.5.7 结果与

20、判定计算结果，按有效数字数值修约规程修约，其数值小于或等于 0.1%时，判为符合规定； 其数值大于 0.1%时，判为不符合规定。3.3.5 钙 盐3.3.6.1 仪器与用具 纳氏比色管、白色背景。3.3.6.2 试药与试液3.3.6.2.1 标准钙溶液的制备精密称取碳酸钙 0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸 0.5ml使溶解，加水至刻度， 摇匀（每 1ml 相当于 0.10mg 的 Ca）。3.3.6.2.2 氨试液、草酸铵试液。3.3.6.3 操作方法3.3.6.3.1 供试溶液的制备取本品 1.0g ，置纳氏比色管中，加水 25ml使溶解，加氨试液 1ml 与草酸铵试液 5

21、ml， 摇匀，放置 1 小时，即得。3.3.6.3.2 对照溶液的制备取标准钙溶液 5.0ml 置纳氏比色管中加水使成 25ml，即得。3.3.6.3.3 检验方法 将供试溶液与对照溶液同置白色背景下观察，比较两管的颜色。3.3.6.4 注 意 标准钙溶液应存放阴凉处，存放期如出现浑浊或其他异常情况时，不得再使用。3.3.6.5 记 录 记录取样量、标准钙溶液取用毫升数和结果。3.3.6.6 结果与判定 供试溶液与对照液比较，不得更浓（ 0.05%），判为符合规定。3.3.7 重金属标准操作规程文件编号页码共 12 页第 10 页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次013.3.7.1 简 述 重金

22、属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质。 由于在药品生产中遇到 铅的机会较多，且铅易积蓄中毒， 故以铅作为重金属的代表， 用硝酸铅配制标准铅溶液。3.3.7.2 仪器与用具纳氏比色管 25ml 。3.3.7.3 试药和试液3.3.7.3.1 标准铅溶液精密称取在 105干燥至恒重的硝酸铅 0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸 5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水称释至刻度，摇匀，即得（每 1ml相当于 10g的 Pb）。3.3.7.3.2 硝酸、盐酸、硫代乙酰胺试液、 氨试液、酚酞指示液

23、、醋酸盐缓冲液（PH3.5）。3.3.7.4 操作方法3.3.7.4.1 供试溶液的制备取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸 0.5ml 蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸 2ml，置水浴上蒸干后加水 15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐 缓冲液（ PH3.5） 2ml，微热溶解后，移至纳氏比色管中，加水稀释成 25ml。3.3.7.4.2 对照溶液的制备取硝酸 0.5ml 置瓷皿中，蒸干至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸 2ml，置水浴上蒸干 后加醋酸盐缓冲液（ PH3.5）2ml与水 15ml，微热溶解后，移至纳氏比色管中，加标准 铅溶液 1ml，加水稀释成 25ml。3

24、.3.7.4.3 检验方法在两管中分别加硫代乙酰胺试液 2ml，摇匀，放置 2 分钟，同置白色衬板上，自上向下 透视，比较两管的颜色。3.3.7.5 注意事项3.3.7.5.1 标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜稀释配制，以防止硝酸 铅水解造成误差，配制标准铅溶液使用的玻璃仪器，均不得含有铅。3.3.7.5.2 硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳 PH值是 3.5 ，故配制醋酸盐缓冲液标准操作规程文件编号页码共 12 页第 11 页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01PH3.5）时，要用 PH计调节，硫代乙酰胺试液加入量以 2ml 时呈色最深，硫代乙酰胺试液显色剂最佳显色时间为 2 分钟。3.3