实验一蒸馏工业乙醇

1、实验二、乙醇的蒸馏、实验目的1 .掌握常压蒸馏的操作方法。2 了解通过蒸馏分离液体混合物的原理。3 .掌握通过乙醇密度查找相对应浓度的方法。二、实验原理液体化合物的沸点，是它的重要物理常数之一。在使用、分离和纯化过程中，具有很重 要的意义。液体化合物的蒸气压随温度升高而增加，当液体的蒸气压力增加到与大气压力相等时，液体即开始沸腾，液体在 101.33 KPa (1 atm)的沸腾温度即为该化合物的沸点。液体化合物 的沸点随外界压力而改变，外界压力增大，沸点升高；外界压力减小，沸点降低。沸点随外 压而变化有如下经验规律：在101.33 KPa (1 atm)附近，当压力每下降 1.33 KPa

2、(10 mmHg )时，多数液体的沸点约下降0.5 C。在较低压力时，压力每降低一半，沸点下降约10 C。在一定压力下，纯净化合物的沸点是固定的，而且沸程很短，一般为IC左右。但具有恒定沸点的液体不一定是纯粹的化合物，如两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有 一定的沸点。不纯液体有机物的沸点，取决于杂质的物理性质。如杂质是不挥发的，则不纯 液体的沸点比纯液体的高，若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升(恒沸混合 物例外)，故沸点的测定也可用来鉴定有机物或判断其纯度。由于物质的沸点随外界大气压的改变而变化，因此，讨论或报道一个化合物的沸点时，一定要注明测定沸点时外界的大气压，以便与

3、其文献值相比较。沸点的测定分为常量法和微量法。常量法装置及操作与一般蒸馏相同。图3.2常压蒸馏装置图3.3微量法测定沸点装置微量法测定沸点可用图3.3所示装置。取一支长约8 cm、直径为45 mm薄壁玻璃管制成沸点管，在其中加入待测液体有机化合物样品45滴，再在管中插入一支上端密封开口向下的毛细管(要全部没入待测液体中)。用橡皮筋将此沸点测定管固定在温度计的一侧，使待测液面与温度计水银球上限平齐。然后将温度计连同测定管一起置于带有搅拌的盛有热浴液 的小烧杯中，在小烧杯加热时由于气体膨胀，毛细管口会有小气泡慢慢逸出，当接近沸点时 气泡增加，到达液体沸点时有一连串气泡快速逸出，此时停止加热，温度逐

4、渐下降，气泡逸 出的速度也逐渐减慢，当等到毛细管末端不再有气泡逸出，待测液体刚要进入毛细管的瞬间 （最后一个气泡有开始缩回毛细管内的倾向时） ，说明毛细管内蒸气压与外界压力相同。记下 温度计的温度，即为该化合物的沸点。 当温度下降510C时，重新换一支毛细管，缓慢加热， 进行平行测定。每支毛细管只可用于一次测定，一个样品测定需要重复23 次，测得平行数据差应不超过1 C。三、实验仪器及试剂仪器：100 mL单口圆底烧瓶；蒸馏头； 温度计；100mL单口圆底烧瓶或锥形瓶X 1；50mL单口圆底烧瓶或锥形瓶X 1 ；直形冷凝管；接液管；可控温电热包；控温电磁搅拌器比重计；试剂： 70-75 工业乙

5、醇四、实验操作按图 3.2 安装仪器：组装仪器一般按照由下至上、由左向右的顺序进行安装；铁架台前端 要留出足够的空间以便实验仪器的组装；用于固定铁夹的 S 型夹（俗称 S 夹），在安装时一般 要将开口留在上边或右边， 用于固定铁夹的旋钮在右边， 方便操作； 铁夹的开口要有胶衬 （若 无，应更换，或手工缠上细棉绳或胶布）以增大对仪器的摩擦力。依次安装仪器架、可控温 电热包、 100 mL 单口圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管（注意磨口旋紧，以防漏气） 、接液管和 50 mL 圆底烧瓶或锥形瓶； 直形冷凝管远离蒸馏头的口为入水口， 应保持与桌面垂直， 另一端 为出水口。在直形冷凝管入水口接胶管（称为进

6、水管） ，另一端与水龙头相连；出水口接胶管 （称为出水管） ，另一端放在水槽中。冷凝管入水口和出水口连接胶管时，玻璃管口上涂水润 滑，小心安装胶管并旋转套到出水口和进水口上（可先在水池上方安装好胶管，擦净水滴后 安装到蒸馏装置上，注意不要将水滴溅到电热套里） 。缓缓通入冷凝水后（从节约用水和安全考虑，出水管口有细小水流流出即可），经老师检查蒸馏装置合格后，量取 50 mL 75 工业乙醇，用长颈漏斗漏斗通过蒸馏头向 100 mL 圆底 烧瓶中将乙醇小心加入（让漏斗下端伸入到蒸馏头支管的下方，以防液体未经蒸馏而流出），加完乙醇后加 2-3 粒沸石。装好温度计。开动电磁搅拌用可控温电热包加热，在1

7、00 V 加热至70 C时，调节电热包的电流，此时蒸汽前沿逐渐上升，待蒸汽达到温度计时，温度计读数急 剧上升，再继续调节电热包的电流约在95 V，使水银球上的液滴和蒸汽达到平衡，收集前馏分（如果没有前馏分就取前 4 滴馏分作为前馏分） ，量取前馏分体积，记录下来。当温度计上 升至77 C时，将原来的接收瓶（50 mL ）换成已称重的干燥的 50 mL圆底烧瓶为接收器接收 主馏分，保持2滴/s的速度，蒸馏至815C，收集4 C馏程的馏分。当瓶内剩下约 5 mL 液体以下时，若维持原来的加热速度，温度计读数经常会突然下降， 此时即可停止蒸馏（不要将瓶内液体蒸干，养成至少留下1 2 mL 的习惯，以

8、防有时会出现 危险）。关闭加热装置，取下主馏分接收瓶，按增重法称量主馏分的重量及其体积，分别记录 下来。撤去加热套，待蒸馏瓶冷却到室温，取下蒸馏瓶，量取残液体积，记录下来。利用分别量取的体积前馏分、主馏分和残液体积，计算液体回收率。采用比重计测量馏出液的密度，并查手册进行换算，找出乙醇溶液的相应浓度，计算蒸 馏收率。五、实验记录1 .收集的馏分的起始和终点温度，主馏分溜出速度；2 .收集的各馏分的重量或体积。六、注意事项1、一定要加沸石；2、仪器气体部分要严密；3、馏出速度不宜太快；4、不要蒸干，留下 25 mL ；5、 注意电热套使用安全，防止烫伤，防止药品掉入及H20、液体滴入；6、注意玻璃仪器安装和使用安全，防止割伤和挫伤。七、思考与讨论1.什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？2 .蒸馏时蒸馏瓶内所装液体应为蒸馏瓶容积的多少为宜？3 蒸馏时为什么要加入沸石？如果蒸馏前忘记加沸石，应怎么办？4 .蒸馏时为什么要控制馏出液的速度？表3.3乙醇水溶液的密度（20C）质量浓度% （m:m）体积浓度% （ V:V）密度（gcm-3）69.076.10.87071.177.90.86573.279.70.86075.381.50.85577.383.30.85079.485.00.84581.486.60.84083.488.20.83585.489.80.83