多糖结构总结

1、多糖结构总结作者:日期：耸次的问题分子e制宣篷柳次用接基赛51代况糖铐立皆壬培方工(1小舁头§闻it噌阚未知多M的相值空构分干的形里,萧赘同第受留胞彗构讨称性嘉阴黑雷旋修等菰表I8盘结构表征中常用的方法0m航一分跟水公一免金以水状酸色脸黑相色诵尾粗注一鬲粒亚用色浸 餐股过$法质事来宿气压违罩度违红外光谱出停住或*般屏目使/用水髯，横通典盘甲吊比反应气用色请.过事依就比褶W共糙庐谓茫单厘三氮如量用应.就惬木假法,脐里反应m幅磁共翼闾外光谱.拉曼先诺，二整口设谒 利用免疫化学赤划詈时施未知多梅的就体 原子力显械院(MM)川颜和1红外分析(IR)遁数(cirl)图1克及礁比壳谋精小)的红外

2、谙国从硒化壳聚糖图1 (b)与壳聚糖图1 (a )的数据和图形对比可以看出，亚硒 酸根主要连接在 C2的氨基本上和C6的羟基上，主要是由以下的光谱图形和光谱 数据变化得到证明：壳聚糖C2的氨基硒化后，NH的弯曲振动由1594 . 52cm-1 变为1523. 29cm 1,壳聚糖C 2位氨基上未脱干净的乙酰基的跋基振动峰为1650.32cmT1,而硒化壳聚糖 C2位上未脱干净的乙酰基的跋基振动峰为C2位2.88cm-1,可能是受至ij C6位的羟基上亚硒酸基的影响；同样由于硒化壳聚糖氨基上和C6位羟基上亚硒酸根的影响，壳聚糖 C 0伸缩振动峰由107 9. 45 cm-1变为1 0 90. 4

3、 1cm-1。同时，在8 0 0. 0 0 cm -1处观察到亚硒酸酯的Se=0双键的振动峰。上述红外分析结果表明：壳聚糖与亚硒酸可能是通过C 6位上的酯化反应和C 2位上氨基的静电作用完成的（硒化壳聚糖的制备及其表征）图3 强甲玷壳次陋的红外吸收此讲困t/cm c图4硒化段甲基光聚糖的红外吸收光请图从竣甲基壳聚糖与硒化竣甲基壳聚糖的红外光谱图图3、图4的对比中可以 看出，亚硒酸根主要连接在C 2位的竣甲基和C6的羟基上。主要由以下光谱图形 和光谱数据变化得到证明：竣甲基壳聚糖1 6 2 7 c m-1处的一COOH反对称吸收峰在硒化竣甲基壳聚糖中红移至1599cm 1,这可能是竣甲基壳聚糖中

4、的-COOH与亚硒酸钠发生反应，从而使键力削弱。1119 cm-1处的C-0伸缩振动在 硒化竣甲基壳聚糖中红移至1064cm-1,说明C 6上的羟基也参与了硒化反应。此 外，在硒化竣甲基壳聚糖的红外光谱中观测到位于 80 6 .1 2 5cm-1的Se=O双键振动峰。（硒化竣甲基壳聚糖的合成及表征）2 . X射线衍射X射线衍射法是研究多糖的结晶构型的有效方法。多糖通常是不能结晶的但在适宜的条件下，它可以微晶态存在。所以进行衍射分析的样品必须通过外界 的诱导使其中相当部分呈现微晶态。进行衍射的香菇多糖样品一般先制成碱性溶液，然后在水中透析，进一步处理制备。孙艳等将从香菇中分离而得的多糖经X2衍射

5、分析，确定其立体结构为右手心三度螺旋，晶格为六角形，晶格常数a=b=1. 5n m, c =0. 6nm。ZhangP等经X-衍射分析表明：天然香菇多糖具B 三股纯状螺旋型立体结构，但加入尿素或二甲亚碉后立体构型改变，转变为单纯 螺旋结构。（香菇多糖结构分析和构效关系研究进展）3 .拉曼光谱法拉曼光谱在检测多糖分子的振动相同原子的非极性键和异头物方面效果较好。 它侧重于探测多糖生物大分子的空间结构，如平铺折叠或螺旋状等。研究表明， o-D螺旋直链淀粉在865cm-1有很强的拉曼吸收，此外在9 54和9 2 6cm处 有C-O-C糖昔键的伸缩振动吸收，拉曼光谱在5 0 0-1 5 0 0cm 1

6、内对多糖的类 型和糖昔的连接方式的检测灵敏，比红外光谱表现出了更高的分辨率，许多复杂的拉曼吸收谱带都在低于6 00cm 1区域内。1.1 Seleno - L P的拉曼光谱Sei eno-LP的激光拉曼光谱在 911cm-1和699cm,附近的吸收峰亚硒酸酯 中S 6 = O和S e-O H的伸缩振动，而L P在这两处均没有吸收峰。这证实了 sel e n o-L P中存在S e =O键。（兰州百合多糖硒酸酯的合成及表征）0.005S-, 0 005C - 00045-O.DCMD- 000350.00301IM25 -i 0.0020* 0.0015 - 0.0010 - oxroosr1

7、口.ODDO r4CW 3S0Q 3000 2HC 2000 IMO 1000500Wavenumber 5*1图2 LP和 的必HB的拉期光iffFipm 2 Lmhp Hiitud Ap«imm 4 LP( A ud ilfno-LP( B)4 .热分析3 . 1 Se 1 e no-LP的热分析图3为LP a nd seleno- 12的差热图谱，曲线纵坐标为试样与参比物的温度差 (AT)。从图3可以看出，两种样品的差热图谱具有一定的相似性和相异性，二者 表现出了 3个明显的放热峰和 2个明显的吸热峰。差别在第一个峰，sei en o-LP 的温度要明显低于LP0 Se len

8、o-L P的2个吸热峰峰顶温度和前2个放热峰都 要低于L P的放热峰和吸热峰峰顶温度。这与 sei eno -LP热稳定性低于L P的 热稳定性相一致图3 IP( A)和 "Ln士LP(R)的差热图谱 F'igure 3 DTA uurves necvittl*?<l for tiie LF( A) and j*rleno-LP( B) gel图4为LP an d sele n o-L P的热失重图谱，在10 0c以前主要是 LP and sei eno - L P中吸附水和结晶水的失重，两者差别不是很明显。温度上升到113c 时，8el e no-LP开始分解，由于酯

9、的量比较少，所以在很短的时间内完全分解。 当温度上升到246c时，LP和seleno-L P都开始分解。引起的原因主要是多糖 长链的断裂。L P和s eleno-LP在4 8 0 c和70 0c时的失重百分数8 5.9%, 8 9 .9%和91.6%, 9 8.0%,且se leno- L P的起始分解温度为1 1 3C,LP的起始 分解温度是240C,可以看出s eleno- LP的稳定性比L P的差，而形成酯是其重要 的原因。nr4* 丫.一 1ri；- rwmo3m 4O&4n» am moT«pori图4 IT( A)和上1的*1PE1的热失重图谱F'i吕ue 4FPG curves recorrled fur tfie LP( A)hxk!seleno- LP( B )酊I .5 .紫外光谱(UV)A /0图 1 LP(A)和 seleno- U(H)的紫外Jt潜Figure iUltra violet sp