管道氮中氧的分析操作规程

1、管道纯氮中微氧的分析操作规程A/0200221第1页 共 7 页原电池法一一 DH-01 型微氧气分析仪1. 原理：仪器的测量元件是一只对氧敏感的Ag-Pb 碱性原电池，原电池的反应如下式：正极：Ag（02）302+2H0+440H负极：Pb2Pb+2KOH+40f2KHPb6+2H0氧在银（Ag）极上还原为氢氧根离子（OH），并从外电路得到电子，铅极为氢氧化钾（KOH）溶液所腐蚀，生成铅酸氢钾（KHPb（2），同时向 外电路输出电子。接通外电路后，低值负荷电阻R 上便有电流通过，电流的大小，随氧浓度而变化。在氧浓度很低时，电流与氧浓度成正 比。故测得原电池回路中的电流值，即可知气体中的氧浓度

2、。2. 仪器使用：2.1溶液的配制：将氢氧化钾（AR 或 GF 级）放在纯净的蒸馏水中（要求用二次蒸馏水水瓶经离子交换）待完全溶解并冷至室温后，用液体比重计测 量，其浓度为 26% 一台仪器所用之氢氧化钾溶液应一次配成（每 台仪器用量约 300mLK2.2触媒剂的处理：管道纯氮中微氧的分析操作规程A/0200221第2页 共 7 页将钯触媒从燃烧室中取出，盛于干净的瓷质溶器中，置 于烘箱中烘烤，温度为 200400C，保温 4 小时，待冷却至 40 50C后，装入燃烧室，经烘烤后，触媒剂可能变为灰黄色，这是 正常现象，只要用氢气吹洗后，即可还原成灰黑色。2.3原电池的处理：将测量电极从有玻璃管

3、封装中取出，旋上法兰盘，银丝的引 出线上套上套管，接“ +”极，铅极接“-”极，在焊点上涂上一 层固体蜡，焊接牢固可靠，焊好后，先用万用表检查“+、- ”两极接线柱分别与“银，铅”两极是否接通，再用高阻抗万用表测 量银、铅两极间的绝缘电阻应大于40MQ。然后将电极放入盛有26%KO 溶液的只筒内，（注意， KOH 溶液的温度应在 2645C， 若 室温低于 25C,应将溶液加热）。使电极的燕尾部份浸在 KOH 溶液 里，待电极基本湿润后， 用万用表测量其开路电势应大于 0.6v （在 空气中），然后接通外电路，负荷电阻为 200Q，在空气中放电 16 24 小时。此时，放电电流约为 2mA 左

4、右，（电流的大小，随压力， 温度，毫安表内阻等变化）。2.4仪器的启动：241 恒温：管道纯氮中微氧的分析操作规程A/0200221第3页 共 7 页控通电源,先用大功率加热，待达到恒温温度后（4 5C）可按 室温来选择加热功率。当开始加温后约30 分钟，须将传送器内部的各个阀旋紧一下，隔一小时再旋紧一次。 因为有机玻瑞与金 属的膨胀系数不同。当温度升高后，阀门外围膨胀而松脱，致使 漏气，漏液等现象。2.4.2触媒剂通氢气：若被分析气样中有氢， 则可将电磁阀接通， 让气样流经燃烧 室即可。若气样中无氢气，则应以氢气源通入燃烧室（注意， 氢气中氧含量应很低，以保证安全）。若现场缺乏氢气源，则应先

5、 用被分析气样通过燃烧室，把燃烧室的空气置换掉，然后可接 通 H2电解池来获得氢气（出电解池，“ +”极所得的氧气，通过稳 压器自动排空）。因电解氢的量很小，故时间很长。243 仪器调零点：接通被分析气样，旋开取样阀，使水稳压器中翻泡适用。然 后用螺丝刀旋开浮子流量计下面的流量调节阀，使浮子流量计 的浮子顶面与刻线 200 相重迭（必须保证稳压器中始终翻泡）。 通气后，将贮水槽上的平面阀旋开，贮水槽中之水即自动加入 液封瓶，使液管道纯氮中微氧的分析操作规程A/0200221第4页 共 7 页封瓶中之液面保持在一定高度。通气后，显示仪 表指针将会在满刻度卡死，以后慢慢回降。通气34 小时后,接通

6、电磁阀，同时接通 H2电解池，在钯触媒的作用下，仪器即 较快地回零。过一小时后，断开电磁阀和H2电解池，仪器将继 续回零。2.4.4粗略校对：一般地通气 12 小时后， 回零速度已很缓慢， 此时可作粗略 校对。2.4.4.1接通电磁阀和 H2电解池，仪器即较快地回零。244.2调整浮子流量计的浮子顶面与刻线 200 相重迭，并保持浮子稳定，（若浮子上下波动，应先排除故障）。2.4.4.3记下显示仪表零位指示值 X。2.4.4.4接通 Q 电解池，随后将“显示仪表”开关拨向“校对”位置，此时显示仪表指针即迅速指向红刻线。若不指在红刻度,管道纯氮中微氧的分析操作规程A/0200221第5页 共 7

7、 页则可调动“电流调节”旋扭，使指针指于红刻线。随即将此开关拨回“分析”位置，显示仪表指针则迅速回降后又慢慢上升。2.445待显示仪表指示稳定后，记下读数X,并按下式计算和调整。Xi-Xos=-A式中：Xoa =SX=A+aS比例系数Xo- 零位指示A电解加氧浓度X获得氧浓度a- 残余氧浓度X正确指示值对于既定的量程来说，0 10PPM 档0 20PPM 档0 50PPM 档A 值后的终值指示A 是定值，分别为:A=5PPMA=10PPMA=25PPM管道纯氮中微氧的分析操作规程A/0200221第6页 共 7 页0 100PPM 档A=50PPM0 200PPM 档A=100PPM若 S=l

8、，贝卩 a=Xo, X=A+a=A+X 不必调整，若 SM1，则按上述计 算后，调动相应的量程调节器，使仪表指示到 X 值，调整好后，稳定 35分钟，这一档量程即为校对完毕。按上述方法校对另一档量程。244.6校对调整结束后，断开 H202电解池和电磁阀。至此，校对结束。2.5 通气运转 24 小时后，作正式校对，方法同上。校对时注意事项：2.5.1接通 Q 电解池前，一定要调整浮子流量计的浮子顶面与刻线200 相重迭，流量越准确，则标定的准确度越高。2.5.2校对时如发现指示不正常，则首先检查流量是否正确，及02电解池电流是否正确（可将“显示仪表”开关拨向“校对”位置，视指针是否指于红刻线）。2.5.3若被分析气样中的氧浓度很低（小于满量程的 40%）,且又很稳定，则校对仪器时，不必接通三通电磁阀和H 电解池，可利用被分析气体中的氧浓度为基数（X。）。接通 Q 电解池,对仪器进管道纯氮中微氧的分析操作规程A/0200221第7页 共 7 页行校对，计算方法完全一样，仅是 Xo的读数交大而已。2.6 日常维护：261定期校对仪器，并调整。2.6.2定期更换干燥器中变色硅胶，一般来说，当三分之二的硅胶 变色后，就应更换.更换时，将取样阀关