胶体化学实验讲义

1、（2014版）北京林业大学化学教研室编制胶体化学实验讲义第一节 胶体化学实验的目的和要求一、 胶体化学实验的目的和要求胶体化学实验是胶体化学课的课内实验，是胶体化学课程的重要组成部分。它通过一些典型的和具体的实验，帮助学生掌握胶体化学实验的基本方法和技能，巩固和加强对胶体化学概念、原理的理解，提高灵活运用胶体化学知识的能力。学生在实验过程中认真观察实验现象，正确记录和处理实验数据，准确分析和归纳实验结果，培养学生严谨的科学态度和实事求是的工作作风。养成一个良好的习惯是培养优秀的科学工作者的开始。因此，学生要以严肃认真的态度，严格按照实验的要求做好每一个实验。本实验以组为单位进行一般3-5人一组

2、。每个小组要选出一个小组长负责安排整个小组的实验分工，并控制实验流程，保证实验的顺利进行。同学之间要团结协作、互相学习、共同进步。具体来说，一次完整的胶体化学实验包括三个部分：实验预习、实验操作和实验报告。1、 实验预习1 按规定时间进行预习。实验前要认真阅读实验内容，仔细了解实验目的和要求，熟悉所用仪器的性能和操作方法。2 写出预习报告。A.包括实验目的和要求、仪器和药品、原理和实验步骤。 B.原理写出与实验相关最关键部分即可。C.实验操作步骤和注意事项不要抄实验讲义，写出主要操作和注意事项。 D.具体操作步骤中涉及基本操作的，要查阅相关资料，整理书写。 E.讲义中有问题的地方要在预习报告中

3、思考回答。 F.有可以事先计算的表格要先填写好。3 没有预习报告者，不得进行实验。预习报告用A4实验报告纸书写，不许打印。2、 实验操作1 先做好各种准备工作，记录实验条件，如室温、大气压等。进入实验室先核查仪器和药品，如有短缺或损坏，应该立即提出，以便补充或修理。仪器装置和线路安装好以后，须经检查无误后，方可接通电源进行实验，不得擅自试验或拆卸。2 实验开始前在讨论基础上，由小组长确认实验流程和分工。3 实验开始后，要仔细观察实验现象，严格控制实验条件，详细记录实验数据。实验过程中如遇仪器损坏，应该立即报告老师，检查原因，并登记损坏情况。4 要有良好的实验作风和严谨的科学态度。做到仪器摆放合

4、理，实验台清洁整齐，实验操作有条有理，数据记录一丝不苟；还要积极思维，善于发现和解决实验中出现的各种问题。出现问题时，组内同学要相互帮组，商量解决；出现异常情况时，应及时与指导教师商量解决。5 实验结束后，一个小组出一份整理好的原始实验记录，再拍照一份存档，交指导教师审查，经签字同意后，方可折除实验装置、洗净仪器，整理好各自实验台面后离开实验室。6 值日生要认真负责。3、 实验报告实验结束后及时对实验数据进行处理，写出实验报告。实验报告要求独立完成，并注意以下几点：1 需同时交电子版和打印纸质版实验报告，组长还需提交电子版原始实验记录。电子版报告命名格式为“实验几-学号-班级-名字”发送到li

5、mingyan55中，2 实验报告包括表格化的原始数据的记录和处理中间过程，涉及多数据拟合的还需给出拟合数据图；3 数据记录要有表头，注意单位标识，记录数据要符合测量精度，数学运算要符合有效数字运算规则；4 拟合数据图中要有图名、坐标轴标识、原始数据散点、拟合直线或曲线并标出拟合方程和相关系数；一张图上有多组数据的要给出不同数据的标识。5 在实验报告最后写出实验心得，包括实验收获、对自己本次实验情况的评价，以及对该课程实验的意见和建议。4、 良好的实验习惯如：不得任意搬动仪器开关、旋转仪器旋钮和装置上的活塞；注意维护实验环境的整洁，不在实验室吃东西，不乱扔废弃物；不大声喧哗，走路脚步要轻，东西

6、轻拿轻放；实验结束后主动打扫桌面、地面，归置仪器药品；损坏仪器要及时报告老师，并按规定赔偿；要珍惜药品、爱护仪器，树立爱护国家财产的观念；协助教师检查实验室门、窗、水、电是否关好。二、 胶体化学实验的安全防护安全关系到个人身体，关系到个人生命；安全关系到实验室和国家财产的安全；安全关系到培养良好的工作作风，保证实验顺利进行。在化学实验室里，安全是非常重要的，它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性。如何来防止这些事故的发生以及万一发生如何来急救，都是每一个化学实验工作者必须具备的素质。这些内容在先行的化学实验课中均已反复地作了介绍。本节主要结合物理化学实验的特点介绍

7、安全用电常识及使用化学药品的安全防护等知识。1. 安全用电常识 胶体化学实验使用电器较多，特别要注意安全用电。表绪-1给出了50Hz交流电在不同电流强度时通过人体产生的反应情况。表-1 不同电流强度时的人体反应电流强度/mA110102525100100以上人体反应麻木感肌肉强烈收缩呼吸困难，甚至停止呼吸心脏心室纤维性颤动，死亡违章用电可能造成仪器设备损坏、火灾、甚至人身伤亡等严重事故。为了保障人身安全，一定要遵守安全用电规则：(1) 防止触电 不用潮湿的手接触电器。 一切电源裸露部分应有绝缘装置，所有电器的金属外壳都应接上地线。 实验时，应先连接好电路再接通电源；修理或安装电器时，应先切断电

8、源；实验结束时，先切断电源再拆线路。 不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。 如有人触电，首先应迅速切断电源，然后进行抢救。(2) 防止发生火灾及短路 电线的安全通电量应大于用电功率；使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。 室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作时、电器接触点接触不良时及开关电闸时易产生电火花，要特别小心。 如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。 电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中；线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相接触，以防短路。(3) 电器仪表的安全使用

9、使用前先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电；是三相电还是单相电以及电压的大小(如380V、220V、6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。 仪表量程应大于待测量。待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。实验前要检查线路连接是否正确，经教师检查同意后方可接通电源。 在使用过程中如发现异常，如不正常声响、局部温度升高或嗅到焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。2. 使用化学药品的安全防护 (1) 防毒实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。操作有毒性化学药品应在通风橱内进行，避免与皮肤接触；剧毒药品应妥善保管并小心使用。不要在实验室内喝水、吃东西；离开实验室时要

10、洗净双手。(2) 防爆可燃气体与空气的混合物在比例处于爆炸极限时，受到热源(如电火花)诱发将会引起爆炸。一些气体的爆炸极限见表绪-2。表-2 与空气相混合的某些气体的爆炸极限(20,101325Pa)表气体爆炸高限/体积%爆炸低限/体积%气体爆炸高限/体积%爆炸低限/体积%氢乙烯乙炔苯乙醇乙醚丙酮 74.2 28.6 80.0 6.8 19.0 36.5 12.8 4.02.82.51.43.31.92.6醋 酸乙酸乙酯一氧化碳水 煤 气煤 气氨11.474.2723227.04.12.212.57.05.315.5因此使用时要尽量防止可燃性气体逸出，保持室内通风良好；操作大量可燃性气体时，严

11、禁使用明火和可能产生电火花的电器，并防止其它物品撞击产生火花。另外，有些药品如乙炔银、过氧化物等受震或受热易引起爆炸，使用时要特别小心；严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起；久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物；进行易发生爆炸的实验，应有防爆措施。(3) 防火许多有机溶剂如乙醚、丙酮等非常容易燃烧，使用时室内不能有明火、电火花等。用后要及时回收处理，不可倒入下水道，以免聚集引起火灾。实验室内不可存放过多这类药品。另外，有些物质如磷、金属钠及比表面很大的金属粉末(如铁、铝等)易氧化自燃，在保存和使用时要特别小心。实验室一旦着火不要惊慌，应根据情况选择不同的灭火剂进行灭火。以下几种情况不能用水

12、灭火： 有金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠等时，应用干沙等灭火。 密度比水小的易燃液体着火，采用泡沫灭火器。 有灼烧的金属或熔融物的地方着火时，应用干沙或干粉灭火器。 电器设备或带电系统着火，用二氧化碳或四氯化碳灭火器。(4) 防灼伤强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤，特别要防止溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重冻伤皮肤，使用时要小心。万一冻伤应及时治疗。3. 汞的安全使用 汞中毒分急性和慢性两种。急性中毒多为高汞盐(如HgCl2)入口所致，0.10.3g即可致死。吸入汞蒸气会引起慢性中毒，症状为食欲不振、恶心、便秘、贫血、骨骼和关节疼痛、精神衰弱等。汞蒸气的

13、最大安全浓度为0.1mg·m-3，而20时汞的饱和蒸气压约为0.16Pa，超过安全浓度130倍。所以使用汞必须严格遵守下列操作规定：(1) 储汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器，在汞面上加盖一层水，避免直接暴露于空气中，同时应放置在远离热源的地方。一切转移汞的操作，应在装有水的浅瓷盘内进行。(2) 装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘，防止汞滴散落到桌面或地面上。万一有汞掉落，要先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来，然后把硫磺粉撒在汞溅落的地方，并摩擦使之生成HgS，也可用KMnO4溶液使其氧化。擦过汞的滤纸等必须放在有水的瓷缸内。(3) 使用汞的实验室应有良好的通风设备；手上若有伤口，切勿接触汞。4

14、. X射线的防护X射线被人体组织吸收后，对健康是有害的。一般晶体X射线衍射分析用的软X射线(波长较长、穿透能力较低)比医院透视用的硬X射线(波长较短、穿透能力较强)对人体组织伤害更大。轻的造成局部组织灼伤，重的可造成白血球下降，毛发脱落，发生严重的射线病。但若采取适当的防护措施，上述危害是可以防止的。最基本的一条是防止身体各部位(特别是头部)受到X射线照射，尤其是直接照射。因此X光管窗口附近要用铅皮(厚度在1mm以上)挡好，使X射线尽量限制在一个局部小范围内；在进行操作(尤其是对光)时，应戴上防护用具(特别是铅玻璃眼镜)；暂时不工作时，应关好窗口；非必要时，人员应尽量离开X光实验室。室内应保持

15、良好通风，以减少由于高电压和X射线电离作用产生的有害气体对人体的影响。三、 胶体化学实验中的有效数字及数据处理1. 有效数字 当我们对一个测量的量进行记录时，所记数字的位数应与仪器的精密度相符合，即所记数字的最后一位为仪器最小刻度以内的估计值，称为可疑值，其它几位为准确值，这样一个数字称为有效数字，它的位数不可随意增减。在间接测量中，须通过一定公式将直接测量值进行运算，运算中对有效数字位数的取舍应遵循如下规则：(1) 误差一般只取一位有效数字，最多两位。(2) 有效数字的位数越多，数值的精确度也越大，相对误差越小。(3) 若第一位的数值等于或大于8，则有效数字的总位数可多算一位，如9.23虽然

16、只有三位，但在运算时，可以看作四位。(4) 运算中舍弃过多不定数字时，应用“4舍6入，逢5尾留双”的法则。(5) 在加减运算中，各数值小数点后所取的位数，以其中小数点后位数最少者为准。(6) 在乘除运算中，各数保留的有效数字，应以其中有效数字最少者为准。(7) 在乘方或开方运算中，结果可多保留一位。(8) 对数运算时，对数中的首数不是有效数字，对数的尾数的位数，应与各数值的有效数字相当。(9) 算式中，常数，e及乘子和某些取自手册的常数，如阿佛加德罗常数、普朗克常数等，不受上述规则限制，其位数按实际需要取舍。2. 数据处理胶体化学实验数据的表示法主要有如下三种方法：列表法、作图法和数学方程式法

17、。1.） 列表法 将实验数据列成表格，排列整齐，使人一目了然。这是数据处理中最简单的方法，列表时应注意以下几点： 表格要有名称。 每行(或列)的开头一栏都要列出物理量的名称和单位，并把二者表示为相除的形式。因为物理量的符号本身是带有单位的，除以它的单位，即等于表中的纯数字。 数字要排列整齐，小数点要对齐，公共的乘方因子应写在开头一栏与物理量符号相乘的形式，并为异号。 表格中表达的数据顺序为：由左到右，由自变量到因变量，可以将原始数据和处理结果列在同一表中，但应以一组数据为例，在表格下面列出算式，写出计算过程。2.）作图法 作图法可更形象地表达出数据的特点，如极大值、极小值、拐点等，并可进一步用

18、图解求积分、微分、外推、内插值。作图应注意如下几点：1 图要有图名。例如“lnKp1/T图”，“Vt图”等。2 适当选择坐标比例，以表达出全部有效数字为准，即最小的毫米格内表示有效数字的最后一位。每厘米格代表1，2，5为宜，切忌3，7，9。如果作直线，应正确选择比例，使直线呈45°倾斜为好。3 坐标原点不一定选在零，应使所作直线与曲线匀称地分布于图面中。在两条坐标轴上每隔1cm或2cm均匀地标上所代表的数值，而图中所描各点的具体坐标值不必标出。3.） 数学方程式法将一组实验数据用数学方程式表达出来是最为精练的一种方法。它不但方式简单而且便于进一步求解，如积分、微分、内插等。此法首先要

19、找出变量之间的函数关系，然后将其线性化，进一步求出直线方程的系数斜率m和截距b，即可写出方程式。也可将变量之间的关系直接写成多项式，通过计算机曲线拟合求出方程系数。常用的数值处理软件包括excel、origin、matlab等，可同时配合作图法形象表达出拟合结果与测量数据之间的关系。实验一 溶胶的制备、净化、稳定性测定及电泳一、实验目的1. 利用不同的方法制备胶体溶液，并用热渗析法进行纯化。2. 了解胶体的光学性质和电学性质。3. 研究电解质对憎液胶体稳定性的影响。4. 掌握电泳法测定动电势的原理和方法。5. 加强对电泳性质和动电势的理解。二、实验原理固体以胶体分散程度分散在液体介质中即组成憎

20、液溶胶。憎液溶胶的基本特征有三个：（1） 胶体是多相体系，相界面很大。（2） 胶粒的大小在几个纳米至几百纳米之间。（3） 胶体是热力学不稳定体系，要依靠稳定剂使其形成离子或分子吸附层，才能得到暂时的稳定体系。憎液溶胶的制备方法可分为两类：（1） 分散法 把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点，常用的分散法有：u 研磨法 常用的研磨机械有球磨机、沙子磨和胶体磨，可将分散相研细。u 电弧法 以金属为电极通电产生电弧，金属受高热变成蒸汽，并在液体中凝聚成胶体质点。u 超声波法 利用超声波场的空化作用，将物质撕碎成细小的质点，它适用于分散硬度低的物质或制备乳状液。u 胶溶法 胶溶法不是将大块相分散成胶体粒

21、子，而是将暂时凝聚起来的胶体粒子重新分开而形成胶体溶液。（2） 凝聚法u 凝结物质的蒸汽。u 变换分散介质，即利用一种物质在不同溶剂中溶解度相差悬殊的特殊性来制备溶胶。u 改变实验条件如降低温度，使原来溶解的物质变成不溶物。u 化学法 凡能生成不溶产物的复分解反应、水解反应、氧化还原反应等，在适当的浓度和其它条件下，均可制取憎液溶胶。制成的胶体溶液中常有其它杂质如离子等存在，这不利于溶胶的稳定存在，因此必须加以纯化，常用的纯化方法是半透膜渗析法。渗析时用半透膜隔开胶体溶液和纯溶剂，胶体溶液中的杂质，如电解质及小分子能透过半透膜进入溶剂中，胶粒却不能透过，如果不断更换溶剂，则可把胶体溶液中的杂质

22、离子除去。为提高渗析速度，可采用热渗析或电渗析的方法。胶粒大小的分布随着制备条件和存放时间而异。不同大小的胶粒对光的散射性质不同。当溶胶散射符合瑞利公式时，散射光强度与入射光波长四次方成反比。当白光穿过溶胶体系时，波长短的蓝紫光散射强度大，故散射光呈淡蓝色，透射光则成长波端的淡红色，然而真溶液的散射光却极弱。从散射光和透射光颜色的变化，可看出胶粒大小变化的情况。由于胶粒能散射光，黑暗中当一束光透过胶体溶液时，在侧面可看到“光路”，即丁达尔现象。根据此性质可判断一清亮透明的溶液是胶体溶液还是真溶液。胶体稳定的原因是胶体具有聚结稳定性，即胶体表面带有电荷以及胶粒表面溶剂化层的存在，研究胶粒的电性，

23、能深入了解胶粒形成过程和胶粒的结构。憎水胶体的稳定性主要决定于胶粒表面电荷的多少（的大小），加入过量的电解质能促使憎水溶胶聚沉，聚沉能力的大小通常用“聚沉值”表示。聚沉值的定义为：是溶胶发生聚沉时需要的电解质的最小浓度值。其单位通常用10-3mol.dm-3表示。胶粒是带电的质点，即带有过剩的负电荷或正电荷，这是由于胶粒从分散介质中按法扬斯规则吸附决定电势的离子或胶体粒子本身解离而产生的。AgI仅能微溶于水（9.7×10-7mol.dm-3）。当硝酸银溶液与易溶于水的碘化物等量混合时，可析出沉淀。但是如果混合稀溶液并且使其中之一过剩，则不产生沉淀，而形成胶体溶液，胶体溶液的性质和过剩

24、的离子种类有关。在此，胶粒的电荷是由于过剩的离子被AgI吸附，在AgNO3过剩时，得正电性的胶团，其结构为 (AgI) m. nAg+.( n - x) NO3-x+.x NO3-在KI过剩时，得负电性的胶团，其结构为 (AgI) m .nI- .( n - x)K+x-.xK+起聚沉作用的主要是与胶体粒子电性相反的离子，一般说来，反号离子的聚沉能力是三价离子二价离子一价离子，但是并不成简单的比例。正常电解质的聚沉值与胶粒的反离子的价数的6次方成反比，即舒茨哈代规则。亲液溶胶（如动物胶、蛋白质等高分子溶液）的稳定性主要决定于胶粒表面的溶剂化层，因此加入少量盐类不会引起明显的沉淀。但若加入酒精等

25、能与溶剂紧密结合的物质，则能使亲液胶体聚沉。亲液溶胶的聚沉常常是可逆的，即加入过多的酒精物质时，聚沉的亲液溶胶又能自动地转变为胶体溶液。如果将亲液胶体加入憎液胶体中，则在绝大多数情况下，可以增加憎液溶胶对电解质的稳定性，这种现象称为保护作用。保护作用可以通过聚沉值的增加显示出来。 憎液溶胶是一个多相体系，如果胶粒形成带电的双电层结构就会产生电势差，即电动电势（电势）。电势和胶体的稳定性密切相关，电势的绝对值越大，胶体就越稳定。当电势为零时，胶体的稳定性最差，此时会发生聚沉现象。因此无论制备或破坏胶体，均需了解电势。在外加电场作用下，胶粒和分散介质反向相对移动。分散相胶粒对分散介质发生相对移动的

26、现象称为电泳。电势可以通过电泳实验测定。已知电泳运动的速度公式为其中为液体相对介电常数，为液体的黏度（），E为电位梯度（），为电泳速度（）。K为与胶粒形状等有关的常数。对于球形胶粒：，对于棒状胶粒：。 本实验可将Fe(OH)3溶胶看作棒状胶粒。对于同一溶胶体系，如果已知和（稀溶液可以近似处理为水，也可以通过其他实验测定），实验测定和E，则可计算电势。3、 实验仪器和试剂电热套及其配套电源和支架 1套磁力加热搅拌器装置（含搅拌子） 1套电泳仪装置（含铂电极和温压电源） 1套电导率仪（含铂电极） 1套抽滤装置 1套锥形瓶 100mL（3个）烧杯 500 mL（2个），250 mL（4个）， 100

27、 mL（3个）量筒 100mL（1个），10mL（2个）胶头滴管 细长头型（2根，用于电泳），普通（2根）万用表 1个 激光笔 1支棕色酸式滴定管 1支 试管 10支10mL单标移液管 1支 玻棒 2根表面皿（与250mL烧杯适配） 1个 普通漏斗 1只透析袋（22cm） 1个 吸量管50ml 1只0.100 mol.dm-3 Na2S2O3 0.100 mol.dm-3 H2SO40.010 mol.dm-3 KI 0.010 mol.dm-3 AgNO310%FeCl3溶液 10%氨水溶液1%明胶溶液 2%松香酒精溶液1 mol.dm-3 KCl 0.001 mol.dm-3 K3Fe(C

28、N)60.010 mol.dm-3 K2SO4 5 mol.dm-3 KCl0.1 mol.dm-3 KCl 0.1 mol.dm-3 AgNO3铬酸洗液、酒精、硫磺、凡士林酒精灯、火柴、试管夹、吸耳球、橡皮筋、棉线、剪刀、pH试纸、滤纸、试管架、2个铁架台（带滴定管夹）、试管烘干器、洗瓶同学自带：带刻度直尺、秒表（或者具有秒表功能的手机）四、实验步骤1. 化学反应法制备Fe(OH)3溶胶在250 mL烧杯中放入100 mL蒸馏水，用电热套加热至沸（加表面皿盖）。慢慢地滴入5 mL的10%FeCl3溶液，并不断搅拌，加完后继续沸腾三分钟左右，用激光笔观察液体中和液面上的丁达尔效应。由于水解的结

29、果，得到棕红色的氢氧化铁溶胶，其结构式表示如下 (Fe(OH)3) m. nFeO+.( n - x) Cl-x+.x Cl-2. Fe(OH)3溶胶的纯化1) 透析袋的前处理把透析袋剪成适当长度（22cm）的小段备用。在250mL烧杯中放入100mL蒸馏水，再放入剪好的透析袋，用电热套加热至沸并继续沸5分钟（加表面皿盖），用玻棒取出，用蒸馏水冲洗袋内外，方可使用。（在对精度要求高的实验中，透析袋的选取时要考虑孔径大小，取用透析袋必须戴手套，在处理过程中需加合适浓度的碳酸氢钠和EDTA.2Na去除透析袋中的杂质，处理后的透析袋冷却后需置于30或者50%的酒精中，放于4冰箱待用）。2) 溶胶的纯

30、化 用量筒量取60 mL制好的Fe(OH)3溶胶，用漏斗转移到透析袋内，用线栓住两头袋口（怎么栓能不漏且方便取出？）置于500mL烧杯内，用蒸馏水渗析。用磁力加热搅拌器加热装有透析袋的烧杯，保持渗析温度在6070，30分钟换一次水。从换下的水中取1 mL（可用带刻度试管）检验其中Cl-（用什么检验？），直至不能检查出Cl-为止。3. 化学反应法制备硫溶胶和AgI溶胶1) 硫溶胶的制备和光学性质A. 用量筒取0.100 mol.dm-3 的Na2S2O3溶液5.0 mL放入试管中，再取0.100 mol.dm-3 的H2SO4溶液5.0 mL放入试管中，将两液体混合，用激光笔观察丁达尔效应的变化

31、。B. 同法配制混合液，对着日光灯管仔细观察透射光颜色的变化，当浑浊度增加到掩盖住颜色时（大约经5分钟），把溶胶冲稀一倍，继续观察透射光颜色随时间的变化。2) AgI溶胶的制备和光学性质用50mL吸量管取30.00 mL的0.010 mol.dm-3 KI溶液注入100 mL的锥形瓶中，然后用25ml棕色滴定管把0.010 mol.dm-3 的AgNO3溶液20 mL慢慢地滴入，制得带负电的AgI溶胶（A溶胶）。按同样方法取30 mL的0.010 mol.dm-3 AgNO3溶液注入100 mL的锥形瓶中，然后用棕色滴定管把0.010 mol.dm-3 的KI溶液20 mL慢慢地滴入，制得带正

32、电的AgI溶胶（B溶胶）。将制得的溶胶按表1-1的量混合，并逐个地观察混合后的现象：透明度、丁达尔效应、透射光颜色的变化，说明其稳定性的状况和原因。表1-1试管编号1234567A溶胶/mL1234560B溶胶/mL5432106溶胶的颜色4. 凝聚法制备硫溶胶和松香溶胶改变分散介质和实验条件制备如下溶胶：1) 硫溶胶取少量硫磺（多少？）置于试管中，注入约2 mL酒精，酒精灯加热（注意事项？）到沸腾（重复数次，使硫磺得到充分溶解），在未冷却前把适量上部清液倒入盛有20 mL水的小烧杯中搅匀，观察透明度变化情况，并用激光笔观察丁达尔效应。2) 松香溶胶取2%的松香酒精溶液一滴滴地加入50 mL蒸

33、馏水中，不断搅拌，并用激光笔观察丁达尔效应。5. 胶溶法制备Fe(OH)3溶胶用量筒取1 mL的10%FeCl3溶液放在小烧杯中，加水稀释到10 mL。用滴管逐渐加入10%的氨水溶液到稍微过量时为止（如何判断？），抽滤（注意事项？），用水洗涤沉淀数次。取沉淀放在另一烧杯中，加水20 mL，再加入10%FeCl3溶液约1 mL，用玻璃棒搅动并用电热套加热至沉淀消失，形成透明的溶胶，利用溶胶的光学性质加以鉴定。6. 电泳法测定Fe(OH)3溶胶的电动电势1) 电泳测量仪的准备将电泳仪中装入自来水，调整固定装置，使U型管两边液面相平。将电泳仪取下用铬酸洗液洗涤清洁，用以除去管壁上可能存在的杂质，然后

34、用水洗净烘干；活塞上涂一薄层凡士林，塞好活塞待用。2) 电导辅助液的配制 将透析袋中纯化好的Fe(OH)3溶胶冷却至室温并放入100mL烧杯中，测量其电导率（如何测定？）。另取200 mL蒸馏水，插入洁净的电导电极，一边搅拌一边缓慢滴加 KCl溶液（可由浓至稀滴加），测量其电导率值，直至与溶胶的电导率值相同为止。3) 电泳仪测量液体的安装将电泳仪垂直安置稳固。把烧杯中纯化好的Fe(OH)3溶胶，通过长颈漏斗缓慢注入电泳仪的U形管底部，至适当高度位置，静置5分钟。用滴管将电导辅助液，分别沿U形管左右两臂的管壁加入。注意：胶头滴管口一定要贴管壁，尽量靠近液面，开始滴时一定要少量非常慢地滴入，先少后

35、多，先慢后快，直至11cm刻度值。滴加过程中注意调整两边的加入量，最终两边滴加总量相等并且等高。须注意要始终保持两种液体的液接面之间的界面清晰（否则必须重装）。4) 测定电泳速度和电位梯度轻轻将铂电极插入KCl溶液层中并固定（用前需检测铂电极是否线路完好，如何检测？）。注意：插入时铂电极应保持垂直浸入液面下方，切勿扰动液接面（溶胶和溶液分界面）。记下U形管两边液接面的高度位置。连接线路，电压调至40V左右。调好后，按下电键接通电源，按动秒表开始计时，不能发生电解(观察电流指示为0，电极上无气泡冒出)。每移动0.3cm秒表记录一次时间，共移动1.5cm。用棉线量出两电极间的距离，此数值须测量多次

36、，并取其平均值为L。（若实验时间充足，可将电压反向连接到电极上，重复测量电泳的距离和电压。）实验结束后从电泳仪下方活塞中放出部分纯的Fe(OH)3溶胶。7. 胶体的聚沉作用和保护作用1) 憎液溶胶的聚沉 用移液管在3个干净的100 mL锥形瓶中各注入15 mL 纯化后的Fe(OH)3溶胶。用滴定管在其中一个瓶中慢慢一滴滴地加入1 mol.dm-3 KCl，摇动锥形瓶。注意，在开始明显有沉淀物出现时，即停止加入电解质，记下所用的溶液体积数（重复一次取平均值）。再分别用0.010 mol.dm-3 的K2SO4溶液，0.001 mol.dm-3 的K3Fe(CN)6溶液重复上述操作滴定其余两个锥形

37、瓶，并记下所用溶液体积数。2) 亲液溶胶对憎液溶胶的保护作用按表1-2 的用量试验明胶对Fe(OH)3溶胶的保护作用（混合后充分震荡再滴加KCl溶液 ），并记录实验现象。表1-2试管编号12345明胶(滴数)013510水(滴数)109750纯化后Fe(OH)3溶胶(mL)222225 mol.dm-3 KCl (mL)11111五、数据处理1、讨论各项实验的结果和实验现象；2、通过Fe(OH)3溶胶的电泳实验判断胶粒带什么点，并计算Fe(OH)3溶胶胶粒的电势；3、通过Fe(OH)3溶胶的聚沉实验比较三种电解质聚沉值的大小，并判断胶粒带什么电？六、思考题1、如果事先电泳仪没有洗净，管壁上残留

38、有微量的电解质，对电泳测量的结果将有什么影响？2、电泳速度的快慢与哪些因素有关？附：一、电泳测量仪活塞辅助液Fe(OH)3胶体铂片电极图1-1 电泳仪 二、电导率仪1、接通电源，预热 15分钟 后，进行校准。2、校准： （注意：仪器使用前必须进行校准！）将“量程选档”开关指向“检查”，转动“常数”补偿调节旋钮指向“1” 刻度线，转动“温度”补偿调节旋钮指向“25”刻度，然后调节“校准”调节旋钮，使仪器显示 100.0 Sc m-1，至此校准完毕。3、测量（1）测量前先调节“常数”补偿调节旋钮，使仪器显示值与电极上所标常数值×100一致。（2）常数、温度补偿设置完毕（测量中禁止再次接触

39、两旋钮，否则重新校准），应将“量程选档”开关置于合适位置。当测量过程中，显示值熄灭时，说明测量值超出量程范围，此时，应切换“选档”开关至上一档量程。图1-2 DDS-307电导率仪三、磁力加热搅拌器首先请检查磁力加热搅拌器随机配件是否齐全，然后装好夹具，把烧杯放在铝盘正中，加入溶液，放入搅拌子。按下列步骤操作：1、接通电源；2、开电源开关；3、调节调速旋钮：由慢至快调节到所需速度，不允许高速档起动，以免搅拌子因不可同步而跳动；4、需加热时，开加热开关，调节加热温度；5、需控温时，将温度传感器探头插入试验溶液中，调准温控仪的设定温度即进入温度自动控制工作状态。注意事项：1、 搅拌时发现搅拌子跳动

40、或不搅拌时，请切断电源检查一下烧杯底是否平、位置是否正。2、 加热时间一般不宜过长，间歇使用延长寿命，不搅拌时不加热。3、 仪器应保持清洁干燥，严格溶液流入机内，以免损坏机器，不工作时应切断电源。实验二 乳状液的制备、鉴定与破乳一、 实验目的1. 学习配制乳状液，了解乳化的基本原理。2. 学会鉴定乳状液的类型和破乳的方法。二、 实验原理乳状液是一种液体分散在另一种不互溶的液体中所形成的液-液多相分散体系，前者称为分散相，后者称为分散介质，假如以油作为分散相，水作为分散介质，这种乳状液称为“水包油”型，以O/W表示；反之，若以水作分散相，油作分散解质，则称为“油包水”型乳状液，以W/O表示。乳状

41、液分散相液滴的大小在0.1100 m之间，借助普通显微镜，就可以观察到。制备乳状液多用分散法，即借机械振荡将一种液体分散到另一种液体中，但这样得到的乳状液很不稳定，如欲得到稳定的乳状液必须加入一定量的稳定剂、乳化剂。乳化剂种类很多，常用的多半是表面活性物质，如肥皂、高级脂肪酸盐、脂类等；此外某些天然产物，如皂素、淀粉、蛋清等，一些固体粉末，如高岭土、烟炭、黏土等也可以作为乳化剂。表面活性物质由于它特殊的双极性基团结构，使其能在液-液界面上定向排列，形成具有一定机械强度的保护膜，降低了油水界面张力，从而起到乳化和稳定作用。制备好的乳状液可用染色法、电导法和稀释法鉴定其类型，简介如下：（1） 稀释

42、法：将水加到乳状液中，若水与分散介质互溶，则乳状液是O/W型；若水与分散介质不互溶则出现分层现象，乳状液是W/O型。（2） 染色法：以油溶性染料（如苏丹）加到乳状液中去，若分散相呈红色，则是O/W型，若分散介质呈红色，则为W/O型，如应用于水溶性的染料结果恰好相反。（3） 电导法：水和水溶液的电导应远远大于油性溶剂的电导，因此O/W型乳状液的电导应大于W/O型乳状液的电导，所以根据电导的大小，可以确定乳状液的类型。另外在某些情况下，又要设法破坏乳状液的结构形态即破乳。如原油是W/O型乳状液，这种含水的原油，不仅质量不好，还会腐蚀设备，因此必须通过破乳提高原油质量。常用的破乳方法有以下几种：（1

43、） 顶替法：在乳状液中加入一种表面活性更大，但不能在表面形成坚固膜的物质，由于它表面活性大，吸附力强，可将原来的乳化剂顶替下来，可是它不能形成坚固的保护膜，所以乳状液的稳定性降低，以达到破乳的目的。（2） 化学破坏法：用皂类作乳化剂时，加入酸使皂类变为脂肪酸，因为脂肪酸不溶于水而析出，油水界面没有保护膜而容易产生物相聚结，这样也可以破乳。三、 实验仪器和试剂显微镜 1台 载玻片 若干 试管 20支试管架 1个试管夹 1个酒精灯 1个量筒（10 mL） 1个表面活性剂溶液（肥皂水、洗洁精等）菜籽油、苏丹、戊醇等 同学自带：鲜豆浆和鲜牛奶 四、 实验步骤1. 乳状液的制备和类型鉴定（1） 取水2

44、mL，滴入菜籽油2 mL，放在试管中剧烈振荡混合，观察是否成为乳状液，静置是否分层？（2） 取表面活性剂溶液4 mL在试管中微热，滴入2 mL菜籽油剧烈振荡混合，制成乳状液A。观察是否得到乳白色膏状乳状液，静置是否分层？（3） 取1 mL步骤（2）制成的浓的乳状液A在试管中，加水，观察是否分层？（说明（2）中乳状液是O/W还是W/O型？）继续加水稀释10倍，制成乳状液B。（4） 取1 mL步骤（2）制成的浓的乳状液A在试管中，滴加2 mL菜籽油，观察是否分层？（说明（2）中乳状液是O/W还是W/O型？）剧烈振荡试管，制成乳状液C。（5）分别取水稀释的乳状液B和油稀释的乳状液C各2 mL置于试管

45、中，各加入苏丹少许，振荡试管，各取少量置于载玻片上，在显微镜下观察结果。2. 破乳分别取水稀释的乳状液B和油稀释的乳状液C各2 mL置于试管中，分别加入2 mL戊醇，剧烈振荡后，静置10分钟。目测观察所发生的变化，并取少量该溶液置于载玻片上，在显微镜（如何使用）下观察结果。注意事项：（1）在乳状液的制备过程中要充分振荡，可作对比实验，即在显微镜下观察充分振荡制备的乳状液和未经充分振荡制备的乳状液。（2）在乳状液C的制备过程中，可取新制样品在载玻片上用显微镜观察乳状液类型的转变，再滴加1滴水观察变化。3. 生活化学验证请分别用两种以上方法鉴别鲜豆浆和鲜牛奶的乳状液类型，并设计合理的破乳实验并实施

46、破乳，观察实验现象并记录实验结果。五、 数据处理记录并讨论各项实验的结果和实验现象。六、 思考题1、 讨论决定乳状液稳定性的因素。2、 讨论决定乳状液类型的因素。实验三 最大泡压法测溶液的表面张力一、 实验目的1、测定不同浓度正丁醇溶液的表面张力，计算吸附量；2、了解气液界面的吸附作用，计算表面层被吸附分子的截面积；3、掌握最大泡压法测定溶液表面张力的原理和技术。二、 实验原理从热力学观点来看，液体表面缩小是一个自发过程，这是使体系总自由能减小的过程，欲使液体产生新的表面A，就需对其做功，其大小应与A成正比: （3.1）如果A为1m2，则是在恒温恒压下形成1m2新表面所需的可逆功，所以称为比表

47、面吉布斯自由能，其单位为J·m-2。也可将看作为作用在界面上每单位长度边缘上的力，称为表面张力，其单位是N·m-1。在恒温下纯液体的表面张力为定值，当加入溶质形成溶液时，表面张力发生变化，其变化的大小决定于溶质的性质和加入量的多少。根据能量最低原理，溶质能使溶剂的表面张力降低时，表面层中溶质的浓度比溶液内部大；反之，溶质使溶剂的表面张力升高时，它在表面层中的浓度比在内部的浓度低，这种表面浓度与内部浓度不同的现象叫做溶液的表面吸附。在指定的温度和压力下，溶质的吸附量与溶液的表面张力及溶液的浓度之间的关系遵守吉布斯(Gibbs)吸附方程: （3.2）式中，为溶质在表层的吸附量;

48、 为表面张力; c为吸附达到平衡时溶质在介质中的浓度。当时，>0称为正吸附；当时，<0称为负吸附。吉布斯吸附等温式应用范围很广，但上述形式仅适用于稀溶液。为了获得表面吸附量，可先测定不同浓度溶液的表面张力，作c 曲线图，如图3-1 所示。在曲线上任选一点作切线，则可得该点对应浓度的斜率，再由式（3.2）可求得此浓度下溶液的表面吸附量，再作c图，如图3-2 所示，外推可在纵轴上得到溶液表面的饱和吸附量，则每个溶质分子在溶液表面所占据的截面积为 （3.3）式(3.3)中L 为阿伏加德罗常数。 图3-1 表面张力对浓度图 图3-2 表面吸附量对浓度图测定溶液的表面张力有多种方法，较为常用

49、的有最大泡压法、毛细管升高法、滴重法和圆环法等。本实验用最大泡压法测定正丁醇水溶液的表面张力。最大泡压法的仪器装置如下图所示: 图3-3 最大泡压法测定溶液表面张力实验装置1-样品管 2-毛细管 3-微压差计 4-滴液漏斗由与液面相切的毛细管4 鼓出空气泡时，需要高出外部大气压的附加压力以克服气泡的表面张力，此附加压力与表面张力成正比，与气泡的曲率半径成反比，其关系式为 （3.4）式中p 为附加压力， 为表面张力， r 是气泡曲率半径。如果毛细管半径R' 很小，则形成的气泡基本上是球形的，当气泡开始形成时，表面几乎是平的，这时曲率半径最大，随着气泡的形成，曲率半径逐渐变小，直到形成半球形，此时曲率半径r 与毛细管半径R' 相等，曲率半径达到最小值，由式(3.4)知，此时附加压力达最大。当气泡进一步增大