陶保收-核磁共振射频

1、中国石油大学 近代物理实验 实验报告 成 绩： 班级： 材物1202 姓名： 陶保收 同组者： 郑权 教师：周丽霞核磁共振射频实验【实验目的】1、掌握核磁共振的基本原理和实验方法。2、分析各种因素对核磁共振现象的影响。3、观察几种物质的核磁共振现象，学习测量核磁共振的方法。【实验原理】1、核磁共振基础原子核具有自旋，其自旋角动量为 （7-1-1）其中I是核自旋量子数，值为半整数或整数。原子核具有自旋磁矩， （7-1-2）其中：mN为原子核质量；g为朗德因子，对质子而言，g=5.586；，称为核磁子。设为核的旋磁比，则 （7-1-3）核自旋磁矩在恒定外场B0的作用下，会发生进动，进动角频率0为

2、（7-1-4）若设B0沿z轴方向，在z方向上只能取（）其中m为原子核的磁量子数，有2I+1种可能取值。因，所以核磁矩与外磁B0的作用能为 （7-1-5）原来的一个能级分裂为2I+1个次能级，相邻次能级间的能量差为 （7-1-6）在B0作用下，如果有与B0和总的核磁矩组成的平面相垂直的旋转磁场B1，当B1的角频率等于0时，原子核将吸收此旋转磁场的能量，发生核磁共振。2、稳态时的核磁共振产生核磁共振信号的方式有两种：一是固定B0，让B1的角频率连续变化而通过共振区，当时，则出现共振信号；若使B1的角频率不变，让B0连续变化而扫过共振区，使得，出现共振信号。为提高信噪比，并获得稳定的共振信号，要在B

3、0上加一扫描磁场。测试样品所在的实际磁场为，如图7-1-1（a）。这如果角频率为，则当扫过所对应的共振磁场时，会发生共振，如图7-1-1（b）。改变B0或都会使信号的位置发生相对移动，当共振信号间距相等且重复角频率为时，表示共振发生在调制磁场的相位为，如图7-1-2所示。 图7-1-1 核磁共振信号 图7-1-2 等间隔核磁共振信号 3、顺磁弛豫进行核磁共振实验时，有时会有意识地在样品中掺入少量的顺磁离子。样品的核磁共振弛豫时间与所掺顺磁离子浓度成反比，当顺磁离子浓度增加时，弛豫时间减小，共振信号增强。顺磁离子会在样品的核磁矩附近形成很强的局部磁场，从而影响弛豫过程，导致T1、T2都大幅减小。

4、4、磁铁的作用磁场的不均匀性可通过测量表观横向弛豫时间进行估算。小于实际的横向弛豫时间T2，与样品体积范围内磁场空间分布不均匀性间的关系为 （7-1-7）其中为样品体积范围内最大和最小磁感应强度之差与平均磁感应强度的比值。图7-1-3 瞬时共振吸收信号5、尾波的形成与观察如图7-1-3所示，称为瞬时信号。在共振信号尾部所出现的一系列衰减振动，称为尾波或振铃，由于它起源于弛豫过程，所以也称为弛豫尾波。6、内扫法和移相法观察共振信号内扫法和移相法是用示波器观察核磁共振信号的两种常用方法。在内扫法中，当发生共振时，示波器上可以观察到等间隔的共振信号。而在移相法中，当发生共振时，示波器上观察到的是李萨

5、如图形，类似蝶形。图7-1-4和图7-1-5分别为在内扫法与移相法中所观察到的水溶液样品共振图样，当改变射频频率时，可以看到共振信号的左右移动。 图7-1-4 带尾波的等间隔共振信号 图7-1-5 蝶形信号7、线宽和横向弛豫时间的测量用内扫法在示波器上看到的共振信号，其半高宽用t表示。对于的调制磁场，设示波器上出现等间隔共振信号时对应角频率为，而相邻两共振信号合二为一时对应角频率为，则调制磁场的幅值为 （7-1-9）使用移相法观察，则对应两共振信号居于李萨如图形两侧时的射频信号角频率，对应两共振信号合二为一并居于李萨如图形中央时的射频信号角频率。用磁场表示的线宽为 （7-1-10）用角频率表示

6、线宽可以写成 （7-1-11）在慢通过条件下，可得到横向弛豫时间T2为 （7-1-12）T2实际上是表观横向弛豫时间。8、旋磁比与朗德因子g的测量内扫法观察到等间隔的共振信号时，若测出旋转磁场、和B0，可算出和g， （7-1-13） （7-1-14）两种样品，先后置于相同的磁场中，共振信号等间隔时，存在 （7-1-15） （7-1-16）可由一已知样品的和g来标定另一未知样品的和g。【实验装置】核磁共振实验装置包括永磁铁（或电磁铁）、扫场电源和扫场线圈、边限振荡器、检波器、探头及样品、移相器、频率计、示波器等。【实验内容】1、测量磁铁间隙中心处的磁感应强度B0，共振频率。，2、在射频线圈中放入

7、水溶液样品，并使样品居于磁铁间隙中心处，根据估算的共振频率仔细调节仪器，在示波器上观察到较好的共振信号。分别调节射频幅度、扫场幅度，观察共振信号的变化。调节示波器，观察共振信号的李萨如图形（蝶形信号），调节x轴幅度和相位，观察图像的变化。3、移动探头在磁铁间隙中的位置，分别调节出等间隔的共振信号，根据共振频率计算磁感应强度，并由此估算磁场空间分布的不均匀性。4、对纯水与水溶液样品，分别用内扫法和移相法计算各自的表观横向弛豫时间T2*和横向弛豫时间T2，进行比较，分析原因。5、用HF样品分别观察1H、19F的共振信号，测它们的g和旋磁比（用表示）。6、观察甘油样品的共振信号，画出图形，测量共振信

8、号的线宽、幅度、尾波数。【注意事项】1、操作之前必须仔细阅读仪器使用说明。2、调节各旋钮时，动作要小，缓慢进行。3、测量完毕，要将样品取出。【数据记录及处理】1、 1H核的共振频率用特斯拉计测量磁场中央的磁感应强度，见表1表1. 测磁铁间隙中心处的磁感应强度B0N12345平均值B0/mT688.4685.6689.8686.7692.1688.52B0=(B1+B2+B3+B4+B5)/5=(688.4+685.6+689.8+686.7+692.1)/5=688.52mT则：H=*B0/（2）=42.577*0.68852=29.31511604MHz考虑到测量误差误差因素，H应在2628

9、MHz之间。2、观察共振信号随射频幅度和扫场幅度的变化固定扫场幅度为1.25V，调节射频幅度，观察共振信号变化并记录相关数据，见表2。表2.调节射频幅度时共振信号的变化射频幅度/A信号幅度/10mV增大 增大减小 减小射频幅度改变的是吸收能量的份数，即峰的幅度发生变化。固定射频幅度为15A，射频频率为26.39054MHz，此时共振信号等间隔。调节扫场幅度，观察信号变化，并记录相关数据。表3.调节扫场幅度时共振信号的变化扫场幅度/V半宽/S增大减小减小增大扫场幅度改变使吸收能量，发生共振时的时间改变，即信号发生的间隔将改变，信号的半宽改变。即：3、估算磁场空间分布的不均匀性表4. 不同位置处的

10、共振频率位置/MHZB/T中心位置26.39054 0.61731后移1cm26.35702 0.61904前移1cm26.35403 0.61897B=/=2/=/42.577（T）B中=26.28300/42.577=0.61731TB后=26.35702/42.577=0.61904TB前=26.35403/42.577=0.61897TB=（B后-B中）*3/（B中+B后+B前）=（0.61904-0.61731）*3/（0.61731+0.61904+0.61897）=0.002794、计算弛豫时间表5 利用内扫法和移相法测量弛豫时间频率测量方法 CuSO4水溶液H2O0/2p(MH

11、z)1/2p(MHz)0/2p(MHz)1/2p(MHz)内扫法26.3905426.2613926.2868226.02802移相法26.4013326.2591326.3425026.05490T2*=2/（|1-0|*mt）1/T2*=1/T2+*B*B/2其中t=5*250s（测量得到），m=2*50Hz即：CuSO4水溶液内扫法所得T2为T2=22.4sCuSO4水溶液移相法所得T2为T2=16.5s水内扫发所得T2为：T2=4.89s水移相法所得T2为：T2=4.16s5、测旋磁比和朗德因子调节射频频率分别得到H核和F核的共振信号，等间隔的时候记录共振频率，见表6表6 HF样品的共

12、振频率核子种类/MHZH26.37966F24.70212H核，H/2=H/B0=26.37966/0.68852=38.314MHzT-1；gH=Hh/(N*2)=5.031F核，H/H=F/F，即F/2=FH/（H*2）=35.878MHzT-1；H/gH=F/gF，即gF=F*gH/H=4.7116、甘油样品的研究在射频幅度15mA，扫场幅度2V时调节得到甘油的共振信号，其半宽、幅度和微波数见表7表7甘油样品的核磁共振信号半宽/ms幅度/50mV尾波数5000105【思考题】1 调制磁场的作用是什么？没有调制磁场是否能观察到共振信号？为什么？答：调制磁场的作用是产生振幅连续变化的扫场B。没有调制磁场是不能观察到共振信号的，因为我们在实验中采用的核磁共振谱仪是采用扫场方式，而扫场法是通过保持旋转磁场B1的角频率不变，让扫场B的的幅值连续变化扫过共振区，出现共振信号的。2.对纯水和硫酸铜溶液样品进行实验时会出现什么不同的现象？原因是什么？答：对纯水和硫酸铜溶液样品进行实验时会发现硫酸铜溶液的共振现象较纯水更加明显。原因是硫酸铜溶液中含有的铜离子是顺磁离子，可以减小弛豫时间，使共振信号增强，避免信号饱和。