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文档简介

1、不同提取方法对黄连中小檗碱含量的影响【关键词】小檗碱;含量;测定黄连,多年生草本植物,属毛莨科黄连属。黄连始载于?神农本草经?,列为上品,因其根茎呈连珠状而色黄,所以称之为“黄连。?新修本草?记载:“蜀道者粗大节平,味极浓苦,疗渴为最;江东者节如连珠,疗痢大善。今澧州今湖南澧县者更胜。黄连具有清热燥湿,泻火解毒的成效。黄连常用于湿热痞满、泻痢、黄疸、心火亢盛、血热吐衄、牙痛、痈肿疔疮、湿疮等。黄连含有黄连素Berberine、木兰花碱Magnoflorine、黄连碱Coptisine、甲基黄连碱Worenine、黄柏内酯Obakulactone、非洲防己碱Columbamine、阿魏酸Feru

2、lic acid等。本实验对不同提取方法对黄连中小檗碱含量的影响进展研究。1.仪器与试药3对照品:小檗碱4试剂:甲醇西格玛奥德里奇上海贸易、醋酸钠上海泰坦科技股份、磷酸二氢铵阿拉丁试剂上海、冰醋酸阿拉丁试剂上海、三乙胺上海一基生物试剂、庚烷磺酸钠上海一基生物试剂、乙腈西格玛奥德里奇上海贸易。5试药:黄连2.测定方法确定2.1色谱条件2.2对照品溶液的制备精细称取小檗碱对照品适量,置容量瓶中,加流动相制成每1mL含0.1mg的溶液,即得。2.3供试品溶液的制备2.3.1回流法将黄连粉碎,过40目,称取适量,置圆底烧瓶中,精细参加1%盐酸甲醛溶液50mL,精细称定重量,加热回流40分钟,放冷,精细

3、称定,用1%盐酸甲醛溶液补足重量,摇匀,滤过。取续滤液,即得。2.3.2超声法2.3.3回流超声法2.4精细度试验精细称取小檗碱对照品适量,加流动相使溶解,制成浓度为0.1mg0鹠L-1的供试品溶液。照上述色谱条件,精细汲取10l,连续进样6次,记录峰面积。结果,RSD=0.66%,说明本方法精细度良好。2.5对照品的线性考察2.6重现性试验称取同一批的小檗碱样品6份,按测定方法项下的方法制备供试品溶液,测定含量,并计算样品的RSD值,结果RSD为0.65%,结果说明此方法的重现性良好。2.7准确度试验2.8样品含量测定按照上述含量测定方法,再按外标法以峰面积计算样品的含量,结果回流法、超声法、回流超声法三种方法提取方法所提样品的含量分别为7.51%、7.53%、7.53%。实验结果说明回流法、超声法、回流超声法三种提取方法间均有显著性差异。3.讨论【参考文献】2黄小平,张毅,钟国跃.不同产地和生常年限黄连的总生物碱含量测定J.现代中药研究与理论,200401.3应懿,何志红,周世文,汤建林,杨雪,王璐.测定黄连中5种生物碱含量的高效液相色谱法研究J.第三军医大学学报,200709.4向莉,李盾.HPLC法研究黄连中表小檗碱等五种生物碱的含量J.成都中医药大学学报,200402.5袁久荣,魏英勤,袁浩,徐娟,容蓉.RP-HPLC法同时测定黄连中四种原小檗碱型生物碱的含量J.

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