加速溶剂萃取ASE200中文说明书

1、EihonexASE 200加速溶剂萃取机操作手册戴安中国技术效劳中心2002, 7第一章简介ASE200加速溶剂萃取机是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。ASE200通过提咼溶剂温度的方法加速传统 的萃取处理。在萃取池中加压以使萃取过程中萃取池中填充的溶剂始 终处于液体状态。加热后，提取物从样品池中冲到标准的收集瓶中以 备分析使用。图1. ASE200加速溶剂萃取机1.1 ASE20C选配件ASE20C选配件有ASE200溶剂控制器 AutoASE软件。当ASE200与溶剂控制器联机使用时，ASE20C具有如下功能：?在萃取切换溶剂；同一样品使用不同的溶剂或不同的样品使用

2、不同的溶剂；?最多可四种不同溶剂;? 一、二、三或四种溶剂混合使用；ASE20(溶剂控制器可以通过ASE20C前面板或AutoASE软件控制， 详见ASE2O0容剂控制安装说明书(Document No. 031277 )。计算机通过AutoASE软件可对多达八台ASE200和ASE200溶剂控 制器，可从面板设置的参数均可通过 AutoASE软件设置。ASE200和AutoASE软件之间的通讯需要 DX-LAN接口卡和DX-LAN 电缆。AutoASE软件用户手册(Document No. 031259 )详细地介绍 了软件的安装和操作。欲定购上述可选件，请与 Dionex 办事处联系。1.

3、2 关于本手册第一章 简介 介绍ASE200说明书的习惯用法及一些平安提示；第二章描述描述了 ASE200的外形和萃取过程；第三章 操作与保养 讨论了操作的步骤， 并提供几个实际样品 的萃取方法和任务顺序表的建立方法，以及仪器的日常养护；第四章 故障排除指南 列出一些主要的常见故障， 以及分步进 行分析判断故障来源和处理方法；第五章 维修 分步介绍一些常规维修和常见零件的更换步骤；附录A 技术指标列出ASE200的技术指标和安装所需的设 备。附录 B 安装 描述任何安装 ASE200附录 C 自检屏幕 介绍 ASE200 的自检屏幕的具体容；附录D记录信息零部件清单；附录E TTL和Relay

4、控制 描述了 TTL和Relay伸入和输出型号的功能。1.2.1 字体大写字母开头的黑体英文字表示前面板上的键; 如：按Start键，开始运行方法。全部大写的黑体英文字表示屏幕上的菜单；如：显示METHOD EDITOR屏幕平安提示信息为了确保操作者的平安，请操作者不要超出说明书的规定操作！如用户的操作在说明书中没有详细的说明，请与Dionex公司联系本手册含有一些警示和预防信息；它将尽量防止操作者和仪器受 到损坏或伤害。黑体字的平安警示配有明显的图标。CAMGSiindlcaMs an irrnninently hazardous situation which, if rot avoide

5、d, will result in death ar serious Injury.表示现有一个紧急的情况存在，如不能立即终止，将会致命的伤AWAIMM害;Indicates a potentially hazardous situation which, if not avoided, may result In death or serious Injury.表示可能将来会产生冒险的操作，如不能终止，可能会引起致命 的伤害;AQWT10NIndicates a potentially hazardous sltuaUon which, if not avoided, may result

6、in minor or moderate injury.表示可能将来会产生冒险的操作，如不能终止，可能会引起较弱 的或中等的伤害;gQffTMnjIndicates that the function or process of the instrument may be impalred Operation does not canstritute 3 hazard.表示此功能或处理可能会对仪器的功能有削弱，并不过程伤害;本手册中还用黑体字显示一些注释，如：bOIKNOTES call fittenrian to «ertAin infnrnmtion. Thz Icrtif th

7、e user tu 出u uiiekpecitd rvuli ttf ail ucliuihhuvito opthnkze instrunimt pcrftM-mance, Hr.123 符号交流电接地点电源开 电源关第二章描述2.1节描述ASE200各部件的工作特征；2.2节描述了萃取的工作过程；2.3节描述了 ASE200的两种工作模式；2.4节描述了 ASE200的方法控制和方案表控制的工作方式;2.1工作特征图2.1描述的是ASE200的主要工作特征。图2.1 ASE200的主要工作特征Power Switch 电源开关电源开关位于仪器前面板门的左下方， 前面板门关闭时电源开关 方可使

8、用，当前面板门处于翻开状态时，主电源开关位于前面板门后, 按下主电源开关即可控制仪器的通电与否。Control Pan el 控制面板控制面板位于前面板门上， 面板上包括液晶显示和薄膜键盘 见 图2.2 ,前面板门与ASE200的电路相连。Solvent Reservoir Compartment 溶剂瓶仓 溶剂瓶、废液瓶和压力表放置在仪器下半部的溶剂仓。Cell Tray and Extraction Cells 萃取池和萃取池托盘 萃取池托盘位于 ASE200右半部上方，放置样品萃取池。欲出区 的样品放置在萃取池。Vial Tray and Collection Vials 收集瓶和收集瓶

9、托盘 收集瓶托盘位于ASE200右半部下方，放置收集瓶。萃取完成后， 这些收集瓶保存从样品中采取出的提取物和溶剂。Oven Area 炉体炉体藏在ASE200的后部。将萃取池拉入或送出炉体，并保证萃 取池在萃取过程中密封的自动密封臂也藏在这里。Needle Mechanism 收集针装置收集针装置位于收集瓶托盘的左侧。 收集针刺破收集瓶隔膜， 将 萃取池中的提取物流到收集瓶中。2.1.1 控制面板显示液晶显示屏显示仪器工作的状态。 面板上反色的区域蓝字白底 的容可编辑，正色的区域为只读信息K艸卩d田C©DD_l7Fa*sr itribch TibActuilbf(for optnkn

10、gLh« door)KncbhrAdjuilinf iht (fa nil ting icftincomrist) im 站n 刿图2.2 ASE200 控制面板调节以下容可改善屏幕显示:?调节键盘下部凸旋钮改变屏幕的比照度；?设置MODULSETUF屏幕中的SCRNBACKLIGH值调节显示屏背景的亮度。?控制面板可倾斜四个角度。稳定用力地拉动控制面板下方的突 出部位，即可调节面板的倾斜角度。当接通电源后，仪器的和微处理器的代码显示几秒钟后，屏幕菜单MENUDFSCREEN出现，从此菜单可选择进入操作屏幕或自检菜单 屏幕。有两种方法对菜单屏幕进行选择：?择按下希望进入的菜单所相应的

11、数字键;?将光标移至希望进入的菜单行，按 Enter键。控制面板键盘除非ASE200是在计算机控制下，通过按下面板上各键可直接控制仪器的操作。各键的功能示于表 2-1。键功能Trays键用于萃取池与收集瓶托盘的对位锁定和 解锁的切换。按键左部指示灯亮时，表示托盘处 于解锁状态，托盘可自由转动，此时可方便装取 萃取池和收集瓶。按键右部指示灯亮时，萃取池与收集瓶托盘自动 对位并锁定，此时无法手动移动托盘。当一次萃 取在进行中，Trays暂时失效。开始一次冲洗程序。通常在启动ASE20C和更换新 的萃取溶剂时使用。托盘将旋转至清洗液收集瓶 和最近的清洗管的位置。大约 4 mL的溶剂被泵冲 进清洗液收

12、集瓶。此键只有在系统IDLE 空闲等 待状态下方可使用。开始运行当前装载的方法Method或任务顺序 表Schedule。当系统空闲时，左侧指示灯亮； 当运行装载进行中时，右侧指示灯亮；此键在计 算机控制方式下失效。中断当前的运行。泵停止运行，阀关闭，所有的流速停止。屏幕显示 个可选择的清单，详细见343 节。在方案表编辑器 SCHEDULE EDITOR，冋时按下Alt键和Select 删除方案表当前行，下行自动 上移；同时按下Alt和Select 插入新行。当仪 器被计算机控制时，此键失效。删除选定区域中设定的数值。当仪器被计算机控制时，此键失效。按下此键，被选定的区域预定的容循环跳转。确

13、 认所选疋的值后，按Enter键或将光标移出该编 辑区即可确认选择。在需要输入数字类型的区域 按Select 和Select 键一次，该区域的数值向 上或向下跳动一个单位。 按住Select 和Select 键可连续滚动。方向键用来移动光标，左右方向键可自动换行， 上下键不能自动换行。显示 个相关的帮助屏幕。显示可供选择的屏幕的清单。数字键用来往选定的区域键入数值，也可通过数字来选择某一屏幕。保存选定区域的修改。当菜单屏幕显示时，按下 光标选疋的屏幕。用光标移动至相应的位置并按Enter 键；表2.1样品池，冲洗管和样品池托盘样品池托盘可放置24个样品池和4个冲洗管11mL,5mL,11mL,

14、22mL和 33mL样品池均可放置在此托盘上。只需手即可将可更换的帽拧紧到池体的两端，每个池帽部均配有不锈钢的滤芯和PEEK材料的密封圈，在整个运行期间，池子两端被加压以保证池体和池帽之间紧 密密圭寸。每个池帽外部均有一个 0型圈。一种为标准型(Teflon O-ringP/N049457),另一种为高温型(Viton O-ring P/N056325)。样品池可任意位置放置，运行期间传感器可自动识别各个位置的池体积。冲洗管是放置在托盘四个冲洗位置的金属下管，如图 2.3所示。 在冲洗时，托盘自动旋转至最近的冲洗管位置， 以保证刚从炉子退出 的加热的池子停留在平安防护盖下(见图 2-1 )。溶

15、剂在冲洗过程中 直接流过冲洗管。图2-3收集瓶，冲洗瓶和瓶托盘收集瓶托盘可放置 26 个收集瓶和 4 个冲洗瓶。收集瓶为标准的 挥发性有机分析用玻璃瓶。 下表中列出了戴安公司使用的收集瓶的型 号和产品号：收集瓶 产品号40 mL, 透明玻璃收集瓶 72个/ 包装 04878340 mL, 棕色玻璃收集瓶 72个/ 包装 04878040 mL, 透明玻璃带刻度收集瓶 6 个/ 包装 05544260 mL, 透明玻璃收集瓶 72个/ 包装 04878460 mL, 棕色玻璃收集瓶 72个/ 包装 048783其中40mL透明玻璃带刻度收集瓶可与 Orga no mation Associate

16、s, Inc.生产的N-EVAP工作台或Zymarl TurboVap工作台配合使用。该 瓶副符合A级标准误差5%。收集瓶盖中加有抗有机溶剂的隔片， 在运行期间针头机构刺穿该 隔片， 使样品瓶与收集瓶之间形成液体通路。标有R1、R2、R3和R4的四个冲洗瓶的位置可放置 40 mL或60 mL 的收集瓶。 在一次冲洗过程中，托盘旋转至冲洗位置， 开始冲洗之前， 如收集瓶传感器检测到冲洗瓶的位置空缺或冲洗瓶已满， 托盘自动转 向下一个冲洗瓶的位置， 然后将溶剂泵入系统并收集在冲洗瓶中。 对 于标准的40 mL收集瓶需要在托盘中防入抬高填充物P/N 049348; 对于40 mL带刻度收集瓶需要放置

17、瓶套圈P/N 055444。对于60 mL 的收集瓶不需要任何填充物。2.1.5 溶剂瓶单元此单元位于下部前门见图 2-1 ，中放有溶剂瓶，废液瓶和压 力表。ASE200 Ship Kit 中包括一个 2L 的敷有防碎塑料的玻璃瓶 P/N 045901和瓶盖总成 P/N 049496以及连接所需的管线接头等。使用一个40 mL或60 mL的收集瓶作废液瓶，该废液瓶放置在溶剂瓶 单元右侧的支架上。 废液瓶顶端有两条废液管， 一条来自加压释放阀， 另一条来自针头机械装置。 该废液瓶用来收集溶剂放气时两条管道带 出的很少量的溶剂。一个排气出口管也连接在废液瓶的上方， 气体可通过此管排出后 面板的小孔

18、。 ASE200 Ship Kit 中附有排气管，可将废气排出室外。 废液瓶需每日检查，需要时将其排空。2.1.6 电子学局部ASE200的电子学局部位于前门前方见图 2-1 。向后拉动电源 开关右侧的拉手即可翻开前门。CPU板上一排八个两针的插座用来使 ASE200与其它外部样品准 备装置通信使用，其中两个TTL输出，两个Relay输出和四个TTL输 入。 3.1.8 节将详细介绍此功能。2.2 萃取过程在开始萃取之前，需完成以下步骤： 参照第三章介绍的容将准备好的样品装入样品萃取池；将萃取池放置在池托盘上；放置收集瓶于瓶托盘上建立一个方法装载这个方法以下步骤当按下START键后，ASE将自

19、动完成萃取过程。该过程 包含八个步骤。装载池子进入炉体；填充溶剂；加热萃取池静态萃取用新溶剂冲洗用惰性气体将系统中溶剂吹扫出来结束释放压力推出萃取池图2-4展示ASE200中溶剂和气体流路中主要部件。图2-4溶剂和气体流路中主要部件在萃取过程中，CURRENSTATU屏幕显示正在运行的仪器状态,以及操作参数。图2-5是CURRENT STAT屏S幕的一个实例SYSIEM STATUS: FILLING CELLLOCALCONTROL:METHODSCHEDULE:STEP TINE:METHOD:1TEMPERATURE: 100100°CCELff 1PRESSURE:15005

20、 00psiCEL_ SIZE:22STATIC 0 PUMP 0VIAJME (mL)1PURGE C RELIEF CVOL;S图2-5参数描述SY STEM STATUS当前步骤(Load, Fill, Heat, Static, Flush,Purge, Un load .)CONTROL当前控制类型Method或Schedule STEP TIME前部为程序中设定的时间，后部为已执行的时间；TEMPERATURE:前部为程序中设定的炉子温度，后部为实际的温度；PRESSURE前部为程序中设定的压力，后部为实际的压力；STATIC PUMP阀的状态C=关闭，0= 丁开PURGE REL

21、IEFSCHEDULE当前的方案表METHOD当前的方法CELL当前的池子CELL SIZE池体积尺寸(1mL.5mL 11mL,22mL,33mL *VIAL当前瓶VOLUME(mL)泵输送的溶剂的大致体积；*当使用1mL,5mL萃取池时 CELL SIZE显示11,因为1mL,5mL萃取 池的长度与11mL相同。如果在一个指定的时间没有任何键按下， 将有一个替换屏幕取代CURRENETTATUS屏幕(见图2-6)。按下任意键即返回CURRENSTATUS屏幕。改变延迟的显示替换屏幕的时间的方法见附录B.3。STATUS: STATIC STEP TIME: 5 SCHEDULE: METH

22、OD:14.5 MIN CELL: 1 VIAL: 1图2-6以下的容详细地描述萃取步骤：第一步：装载萃取池萃取池和收集瓶托盘旋转至方法或方案表中指定的初始位置.针头机构刺入收集瓶.自动密封臂抬起萃取池并移进加热炉.加热炉施加压力密封萃取池.SohontMuds MvKmh PtaHM CoHmUoiTWWUWBTrtn 9VWColunti8ori0e MowdTj2SYSTEM STATUS: LQADIH6 CELL CONTROL：METHODSTEP TIME:TEMPERATURE! 100 lftdcC PRESSURE:15000 ps1STATIC C PUMP CPURGE

23、 C BELIEF CLOCALSCHEDULE：HETHOP! 1CELL：SIZE:VOLUME (HL) C 1图2 8第二步：填充萃取池泵将溶剂泵入萃取池当萃取池填满且收集瓶充有大约1 mL溶剂，静态萃取阀关闭，溶剂流动停止SYSTEM STAlUSiFILLING CELL CONTROL;METHODSCHSTEP TIME:METTEMPERATURE: 100 LOOCC CEL PRESSURE:1500500 psi CELSIATIC 0 PUMP 0VIAPURGE C RELIEF CVOLLOCAL EDULExHOD:1L:1L SIZE: 22 l：iUME &

24、lt;mL); S图 2-10注意：如果萃取池在100秒钟未填充满，ASE2O0各停止运行并自动 转向下一个萃取池和收集瓶；如果第二个萃取池在一定的时间仍未充 满，ASE200将再转向下一个萃取池和收集瓶；当第三个萃取池在规 定的时间还未充满，所有运行停止，系统显示出错信息。此情况通常 由于溶剂流路堵塞引起详细见第四章。第三步和第四步：加热和静态萃取萃取池被加热一个固定的时间，以保证萃取池中的样品到达温度 平衡。进入静态萃取周期，本周期的时间选择在方法编辑中修改，通常选择5分钟在加热和静态萃取过程中，静态阀定期翻开以维持所设定的萃取 池压力。PurrpOnClmdCdUbcUch Wnr图 2

25、- 11SYSTEM STATUSi HEATINGLOCALCONTROL:METHOD SCHEDULE ISTEP TINL:52-5 min NtTHODs1TEMPERATIIitE: 100 LOO °C CELL:1PRESSURE:1E00 1S00 ps1 CELL SIZE: 22STATIC C PUHP 0VIAL:1PURGE C RELIEF CVOLUME (niL):13图 2- 12注意：当萃取池压力超过设定值1.4Mpa (200psi),静态萃取阀翻开， 释放压力。所有防出的溶剂均直接进入收集瓶。第五步冲洗静态阀翻开，萃取液流到收集瓶泵入池体积5

26、0%-100%勺新溶剂冲洗萃取池部。Run PuirvFunOnSoherlHlkM PriMih ElLUEkMKCCMW kiVU图 2-13SYSTEM 5TATUS： FLUSHINE LOCALCONTROL:METHODSCHEDULE!STEP TIME:METHOD!1TEMPERATURE： 100LOO °CCELL:1PRESSUREe1540235 psiCELL SXZE: 22STATIC 0 PUHP 0VIAL：1PURGE C RELIEF CVOLUME (mL):M图 2-14第六步吹扫 用惰性气体将剩余的溶剂吹出 收集瓶中收集了所有溶剂和样品中

27、萃取出的成分。OpenExtJBCtCotKM hvid图 2-15图 2-16第七步结束和释放将萃取池中剩余的压力释放掉»屯輕w如？Gper-Scta-lcr 口 lirtDC】UJipStole UrtaCp?i« I J I F NMGecscj fcft 昌SYSTEM STATUSt ENDRELIEFLOCALCONTROL:METH00SCIEBULEiSTEP TIME：4031 5EC METHOD:1TEMPEMTVRE：100LOO QCCELL:1PBESSUREs 1500 SIATIC 0 PUMP C PURGE C RELIEF 0图 2-1

28、8第八步退出萃取池 将系统压力卸掉 萃取池从加热炉中退出，放置在托盘上。针头机构从收集瓶上拔起托盘旋转到下一个位置，下一次运行开始当所有样品运行结束,ASE2O0 亭止BE8 RmtwckI From Own图 2-19LOCALSCHEDULE：METH0011CELL:1CELL SIZE: 12 VIALi .、1VOLUME (AL) : 30SYSTEM STATUSi UNLOADING CELL CONTROL:METHODSTEP TIME:TEMPERATURE： 1OQ 100 °C PRESSURES01 psiSTATIC C PUHP C PURGE C R

29、ELIEF C图 2-20警告：请勿用手触摸刚刚结束萃取的萃取池。该池需要15分钟冷却。 在萃取过程中电磁阀控制泵溶剂流动的开关。另外，流动阀控制系统溶剂的流动。静态萃取阀控制流到收集瓶的溶剂流动。在泵工作和静态萃取阀 关闭的情况下，压力增加。吹扫阀控制池中气体的压力；压力释放阀释放萃取完成后残留在池中的气体;加压阀控制溶剂瓶中的压力;图2-21描述了萃取过程中各阀门在各步骤时的状态LOADOINlCilkDPUHG£. Anpo gpRV RlMPMQ Q * WlPILL士nt kE_it rO O '"wBHb O F*"P3 3Rqt . 0 Rf

30、N£JildrATl£. Q9Wa . P"PPmp . . rimIUq* . . RMtFLU»Ham O Oa* Q Q f pg R 测T T2.3 工作方式ASE200有两种工作方式，手动和自动。工作方式可通过MODULESETU屏幕中设定。详见B.3节2.3.1 手动方式当ASE200电源接通后，系统默认进入手动方式。在手动方式下， 直接从棉板键盘输入命令控制仪器工作。2.3.2 自动方式在自动方式下，ASE200经由DX-LAN接 口接受来自AutoASE软件 的命令。当自动方式被选中后， REMOT字样显示在 CURRENT STATUS

31、 屏幕的右上角。在自动方式下，将有以下情况发生：面板上除 Trays 、 Rinse 和 Abort 三个键之外，其余键均失效。LOAD METHOD OR SCHED屏幕不允许进入。虽然其它屏幕可以 显示，但屏幕中只有一个区域可进行编辑，在 MODULEETUF屏幕 上可触发切换工作方式。ASE200的AutoASE软件一经启动即自动传送一个操作命令，将 ASE200切换至REMOT方式，无论是否已经选择使用该软件，而且该 软件不能将ASE200切换回LOCAI方式。只能从MODULEETUf屏幕切 换回LOCAL方式。2.4 方法和方案表控制本节讨论了如何使用面板或 AutoASE 软件建

32、立和编辑方法和计 划表。 在运行萃取操作之前， 你必须建立一个方法， 该方法中包含仪器运行 的条件参数，其中包括：池加热时间炉温池子压力冲洗萃取池的溶剂量溶剂的种类和百分比吹扫时间ASE200可存储24个方法。321节介绍了如何通过前面板建立 方法。对于多个样品萃取， 可定义一个运行方案表。 方案表中须指定每 个样品使用的方法，收集瓶的位置，每个样品运行后的冲洗状态等。ASE200可存储24个方案表。节讨论如何通过 ASE200前面板建 立方案表。ASE200提供两种控制方式：方法控制托盘上所有的样品使用相同方法萃取； 方案表控制按方案表中指定的方法运行样品；第三章操作和保养3.1准备运行溶剂

33、的选择和准备在设计一个萃取方法时，选择溶剂或溶剂的混合，可从样品基体 中有效地提取出所感兴趣的组分。 如你已有其它的萃取方法如索氏 萃取等，所用的溶剂可继续在 ASE200上使用。警告：不可使用自燃点在402O0C围的溶剂。下表中列出几种不能 在ASE20C中使用的溶齐叽如您有任何关于溶剂适用性方面的问题， 请与戴安公司联系。不能使用的溶剂自燃点二硫化碳CS2100C二乙醚C2H5 20180C1,4 二氧杂环己烷C4H8O2180C以下为选择和准备溶剂的原那么：使用HPLC或农药级溶剂使用有机和含水的溶剂使用单或多成分溶剂弱酸或碱如乙酸或氢氧化钾等或其它非腐蚀性填加剂，但其 含量不能超过溶剂

34、的5%注意：当使用了酸或碱做萃取后，在放置过夜之前，必须用100%有 机溶剂或蒸馏水冲洗系统。溶剂通常不需要脱气，但对于萃取易氧化的组分时，溶剂需要预 先脱气。如萃取池外部0-型圈采用合成橡胶材料，不可使用丙酮作萃取溶 剂。3.1.2 装填溶剂注意：如使用ASE20C溶剂控制器，忽略本节容，此局部容见溶剂控 制器手册。1将准备好的溶剂装填在溶剂瓶， 并将溶剂瓶放置在溶剂单元。 见图 2-1 警告：溶剂瓶压力不得超过 10psi 。2将出口管线从溶剂瓶盖中间穿过，进入溶剂瓶见图 3-1 。 确认管端过滤头已放抵瓶底。如需要可拉此管，以保证管端的长度。3确认溶剂液面低于加压气路的管口，以防止溶剂倒

35、流至压力 调节阀。4手拧溶剂瓶帽直至紧固。5当重新装填溶剂时，只需取下溶剂瓶帽，取出溶剂瓶。不必 撤除所有管线。图3-1准备样品有些样品在装载进萃取池之前，需要与枯燥或分散剂混合。如你 已有成熟的、特殊的萃取样品处理方法，仍可继续使用。但如准备萃 取一个从未做过的样品，可按如下步骤进行处理。枯燥剂和分散剂的选择指南推荐使用两种常见枯燥剂和分散剂：无水硫酸钠和颗粒状硅藻土。 硅藻土可非常迅速地枯燥样品，操作非常容易，是一种较好的萃 取混合填充物。虽然无水硫酸钠也是较常使用的， 但它容易结块， 传输较为困难。使用无水硫酸钠与含水分 30%以上的样品混合使用时，特别是混 合溶剂中使用丙酮，由于硫酸钠

36、结晶容易引起萃取池过滤砂芯堵 塞。对于这种情况，建议使用硅藻土作枯燥剂与样品混合。硅藻土代替无水硫酸钠作枯燥剂可适用于任何湿度的样品对于非常湿的样品，无论使用那种枯燥剂，在样品采集完成后 你必须向样品瓶中参加硫酸钠，然后将待萃取物通过一枯燥柱或 枯燥仓，使其彻底枯燥。ASE200萃取时采用加温处理将使得较多 的水分共萃取。为保证较好的分析回收率，须彻底地从样品瓶中 冲洗硫酸钠和清洗枯燥柱。使用极性溶剂，如甲醇，不能使用硫酸钠作为枯燥剂。硫酸钠可 溶解极性溶剂。样品准备指南 以下的步骤仅作为建议，适当的调整是需要的。较枯燥的样品：4 克样品加 1 克硅藻土4 克样品加 4 克硫酸钠较湿的样品4

37、克样品加 2 克硅藻土4 克样品加 8 克硫酸钠纯液体样品5 克样品加 3 克硅藻土将样品与硅藻土或硫酸钠防在一个小瓶、烧杯或研钵中充分混 合，搅拌。3.1.4 萃取池的选择和填充池体积共分5种：1mL 5mL, 11mL, 22mL, 33mL池体积的大小 并不影响萃取的时间，但可决定溶剂的使用量。较大的池子需要使用 较多的溶剂；局部填充的池子比充满池子所需更多的溶剂。一般情况下选择池体积时：萃取较小的体积的样品即可获得较好的萃取结果时选择较小的萃 取池；由于枯燥剂和分散剂会占据一定的体积，在选择萃取池体积时应 给予考虑；当做样品准备时，应确保样品与枯燥剂和分散剂充分混合。萃取池滤纸填充在填

38、充样品之前，须先放置一片滤纸，以防止堵塞萃取池底部的 不锈钢过滤砂芯。纤维素滤纸可适用于所有萃取池。 另外玻璃纤维滤 纸可适用于11mL 22mL，33mL萃取池。玻璃纤维滤纸常用来做含水 样品的萃取过滤，而纤维素滤纸在含水样品萃取时常引进一些干扰。安装滤纸需要一个特殊的工具，对于 11mL 22mL 33mL萃取池，该 工具包括在ASE200随箱备件中。其它工具需要另外定购。对于纤维 素滤纸和玻璃纤维滤纸所使用的工具相同。池体积安装工具1 mLP/N 0553965mLP/N 05539711,22,33 mLP/N 049495安装滤纸在安装滤纸之前，先将萃取池底部的帽用手拧紧，再使用填充

39、滤 纸的工具安装滤纸。 切不可将滤纸直接防在底部的帽中， 再安装池帽， 否那么会引起泄漏。注意：萃取池上印有 Dionex 的标识和系列号，它将有助于用户识别 池体的方向。例如常把靠近 Dionex 的标识和系列号的一边作为池子 的顶部，以次作为安装滤纸和放置萃取池到托盘上的依据。当然，你 也可以用记号笔在池体上画出记号以保证池体的方向。1 从池体顶端拧下池帽；2 在池放置一片纤维素滤纸或玻璃纤维滤纸， 稍微倾斜一个角 度，如下图；3 将安装工具放在滤纸上；4 缓慢均匀地向池体推动滤纸。5 确认滤纸已完整的与池壁接触。填充萃取池1. 将样品填充进萃取池时须十分小心，保持萃取池池体上的螺 纹和池

40、帽的清洁。这将防止池体螺纹的沾污，影响池子的使用寿命。2 需要，可使用填充物将池的空体积，如 Ottawa 沙( FisherS23-3)。这将减少萃取中使用的溶剂量。3. 用手拧紧池体顶部的池帽，不必使用扳手或其它工具重要：用手拧紧池帽即可。使用扳手或其它工具会损伤池体。4.检查萃取池两端的池帽上白色0型圈外型完好见图3-2。 如该0型圈变色或小孔的尺寸小于 0.5毫米，那么需要更换此O型圈。 用一个小的平头螺丝刀将坏的 O型圈取下；将新的O型圈放在池帽的 小孔处，使用专用工具P/N049660将O型圈压入小孔。重要：不要在池体外粘贴标签。萃取池在萃取过程中，与炉腔配合紧 密,任何标签都可能

41、引起配合不好导致麻烦。另外由于炉温度较高， 萃取 过程中标签可能会被烧毁。为了识别样品，可用池体外的系列装载萃取池托盘1. 按顺序将装填好样品的萃取池放置在托盘上。垂直悬挂萃取 池时应保证装有过滤膜片的一端向下。萃取池的先后顺序没有任何要 求。在默认的控制方式下方法控制，ASE200从第一号萃取池开始萃取，收集在第一号收集瓶，然后逐个执行，直到找到萃取池或收集瓶托盘上出现空的位置，ASE200自动停止。建立一个运行的方案表, 萃取操作可更具灵活性。详见 3.2 节。 注意：当托盘旋转时，注意碰伤 。2. 检查每个冲洗管的两端，确保 0型圈完好，否那么须更换。3将冲洗管放置在冲洗位置， 124，

42、 67， 1213和 1819之间。3.1.5 收集瓶的选择和放置收集瓶的选择以萃取池的体积确定。小于11mL的萃取池采用40mL收集瓶；大于22mL的萃取池采用60mL收集瓶。收集瓶的标签在萃取过程中，传感器将检测收集瓶是否存在，是否装有1mL溶 剂或是否已满。 所以收集瓶的标签必须粘贴在不能遮挡传感器的位置 上。图 3-3 中显示可贴标签或书写记号标记的位置。取下收集瓶托盘只有当ASE200在“idle 状态时才可取下收集瓶托盘。在“idle 状态时，“Start 键左侧的发光二极管亮抓住托盘中间的提梁向上提起，使托盘与底座别离，将托盘取出。重新安装收集瓶托盘将托盘放置在托盘底座的上方，注

43、意一定要居中。用手任意方向旋转托盘直至听到“咔的一声，说明托盘已锁定在正确的位置放置收集瓶放置收集瓶时注意以下容：使用普通40mL收集瓶时须在托盘槽放置抬高块(P/N 049348)以 补偿40mL收集瓶较短的问题；当使用带刻度的 40mL收集瓶时须 在托盘槽放置填充块，以填补该收集瓶较细的空间。当使用方法控制时， 放置收集瓶应与萃取池的位置相对应。 例如，萃取池放置在 110的位置，收集瓶的位置也应放置在相应的 110 的位置上。当使用方案表控制时，收集瓶的放置应与方案表中编辑的位置相 符。收集瓶的尺寸应与萃取池相匹配。1. 在收集瓶托盘的 R1R4的位置上放置四个收集清洗废液的 60mL收

44、集瓶。注意：每次萃取前应注意观察清洗废液收集瓶是否仍有足够的空 间。2. 确认所有放置在托盘的收集瓶都保持在相同的高度。3. 检查收集瓶的尺寸与萃取池相匹配。注意：如收集瓶的尺寸与萃取池不匹配，系统运行将自动退出。3.1.6 清洗和启动系统按下面板上的 Rinse 清洗键，系统完成一次清洗或启动注液操作。在操作过程中，萃取池托盘旋转至最近的清洗管位置，收集瓶托 盘旋转至清洗位置，系统将泵出大约 4mL溶剂，清洗系统。 通常在以下情况中需要进行清洗和启动注液操作： 系统初始化后；注意：系统配置溶剂控制器时，当按下 Start 键后，或在方案表 中有溶剂变化时，系统会自动泵出8mL溶剂清洗系统。在

45、溶剂管道中含有气泡或停机时间超过 24小时； 更换或重新填充溶剂时； 更换溶剂时，应至少清洗两次如希望在两次萃取间插入清洗步骤，见 3.1.7 节。3.1.7 萃取间自动清洗萃取运行中可以参加自动清洗操作。自动清洗操作只泵出1mL溶 剂，其余与手动清洗操作完全相同。在方法控制时，可在每个样品萃取完成后， 自动执行清洗程序。 在方案表控制时，必须在方案表中的每一行指定该样品萃取 时，何时执行清洗程序。在方法中设定自动清洗步骤1. 确定清洗管和清洗废液收集瓶已正确放置在各自的位置。 收集 瓶最好使用60mL收集瓶以提供足够的收集容量。2. 按MENU键，显示MENU OF SCREE菜单屏幕，按下

46、 5键显示MODULE SETUP幕;3. 移动光标至METHODINSE位置，按下Select键至显示ON(见图3-4 ),按下En ter或将光标移至其它位置，方法将参加自动清洗 程序，使用此方法萃取样品时，每完成一次萃取，自动执行一次清洗Method Rinse默认设定为 OFFMODULE SETUPSOLVENT SELEC1:NOMODE:LOCALSCRN BACKLIGH'r：HIGHDATE:950823KEY SOUND：ONITINE:133415ERROR SOJND：ONMETHODRINSE： ONPRESSUREUNITS： PSIDETAILSCREEN

47、： 20BYPASS HEA7-UI3： NOREDUCERELIEF： KOPromptJ图3-4外部控制设备的使用3.2方法和方案表注意：本节讨论了如何通过面板建立用户自己的方法和方案表。 如何使用系统中已有的默认方法。如何使用自动型ASE软件建立方法 和方案表等。当运行多个样品时，用户可对每个样品采用相同的方法萃取(Method Control ),也可采用任务顺序表对每个样品使用不同的方 法萃取(Schedule Control)。在任务顺序表中可指定每个样品所使用 的方法，指定收集瓶的位置，萃取完成后的冲洗状态等。每台ASE200 可存储24个任务顺序表。名称描述Method方法为一

48、次萃取定义一系列操作参数；炉温，时间，压力，溶剂冲洗体积， 吹扫时间，以及当使用溶剂控制器时溶 剂的种类和比例等Schedule方案表为多个样品的萃取定义操作参 数；萃取池的顺序，各萃取样品所使用 的方法，系统冲洗的状态等MethodCo ntrol方法控制每个样品都米用相同的方法时 使用方法控制；在方法控制时，萃取从 萃取池托盘1#位置，收集从1#瓶位置开 始，顺序执行，直至所有样品萃取结束 为止。ScheduleCo ntrol方案表控制依照方案表中的定义完成所 有样品的萃取。表3.1321 建立方法表3.2描述了方法中主要参数；参考322和3.3节建立和编辑 方法。1. 按下 Menu显

49、示 MENU OF SCREE按 3 显示 METHOD EDITOR如果是第一次翻开电源，屏幕显示默认的方法参数见图3-10。以后将显示上一次方法编辑时的参数。METHOD PREHEATHEAT STATIC FLUSH 肆 PURGECYCLESTossoolI 66ED-1-1-1 o m mm V sn n nl cSAVF in 臨瑟弘E囁賈SOL A SOL B SOL C SOL D100%0%0%0%Prompt图 3-102. 将光标移至EDIT#区域，输入0,显示默认参数。3. 建立一个新方法时，将光标移至各高亮区，输入所需数据，并按Enter或将光标移至其它区域参数功能

50、取值围PREHEAT参加溶剂之前，萃取池放置在加热炉中预加热的时间；预加热期间吹扫阀在预加热期间的状态0 99 min默认=0C=关闭O=翻开 默认=CHeat加热加热萃取池中的样品到达 温度平衡。加热时间的长短取决 于用户设定的温度的上下。当应 用不需要加热时，设置温度为“0设置温度加热时间0 Off040-10055 9分钟101-1256126-1507151-1758176-2009Static静态萃取溶剂静态萃取时间0- 99分钟默认=5Flush%冲洗静态卒取结束后，有机溶剂 冲洗萃取池的体积。通常以萃取 池的体积的百分比计。0- 150%5%增量Purge吹扫氮气吹扫萃取池的时间

51、0- 300 秒；默认60秒Cycles循环加热，静态萃取和冲洗步骤的循环次数1-5 ；默认1次Temperature温度萃取池加热的温度，该温度也决定了加热时间的长短0, 40200C0= OFF；默认=100CPressure压力萃取池萃取过程中部溶剂的压力500-3000 psi;默认 1500psiSOL ASOL BSOL CSOL D所用溶剂的种类和浓度；仅适 用于配有溶剂控制器的仪器此 区域容仅用于报告，区域可设置 为空白。5-100%; 5%增量表 3-2 方法编辑参数4完成参数设置后，将光标移至 SAVE 区域，输入一个未使用 的方法号，或按下 Select 键，显示下一个未

52、被使用的方法号，按 Enter 确认。注意：欲恢复默认的方法参数，将光标移至EDIT#区域，按Delete c 当某个方法号已被使用，按下 Select 键时，该方法号会被自动跳 过。输入溶剂的种类和百分比METHOD EDITOR 屏幕中列出一些萃取中常用的有机溶剂，从 该表中可选择溶剂的种类和百分比；如所用溶剂没有包括在此表中， 可选择 OTHER 。注意：请不要使用自燃点为40-200C的有机溶剂作为萃取剂。当ASE200溶剂控制器处于工作状态，选择的容决定了溶剂的种 类和输送的量。如系统没有配置溶剂控制器， 上述信息出现在报告中， 但对萃取没有任何效果。可选择的溶剂种类1 将光标移至S

53、OL A区域，按Select 或Select 键滚动选 择溶剂，以下的溶剂可供选择：Acetone Hexane MeCl2 TolueneAcetonitrile iso-Octane Pet Ether WaterChloroform iso-Propanol PERC Water/AcidEthanol MethanolTHFOther2. 选择溶剂完成后，将光标移至 区域，输入百分比例。当输 入100%后，其它溶剂的比例自动设置为 0。3. 如使用两种以上的溶剂混合时，在 SOL B , SOL C , SOL D 的区域输入相应的参数，切记所有溶剂的百分比之和应等于 100%。 方法

54、编辑建立一个新方法后，用户可修改各参数值。修改后的参数可保存 在正在编辑的方法中，也可作为另一个新方法保存。1. 显示METHOD EDITOR屏幕，在EDIT#区域输入欲编辑的 方法号，或通过Select 或Select 键选择欲编辑的方法号；2. 选择方法号后，按Enter.该方法的参数显示在屏幕上；3. 移动光标至欲修改的参数区域，输入新参数，个参数的取值 围列于标3 2。4. 当修改完成后，移动光标至SAVE TO区域，输入一个未被使 用的方法号，按Enter键保存该方法。方法实例方法1METHOD EDIT#PREHEAT 1 HEAT 5 STATIC 5 FLUSH% 40 PURGE 90CYCLES 3-1