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1、PCB镀覆工艺控制相关资料（doc 13 页）FCB镀覆工艺控制（二） 2009-08-12 17:521）用移液管吸取5亳升溶液放入250亳升的锥形烧瓶中。2 ）加入50亳升4%的草酸钱溶液。3）加入20滴甲基红指ZF剂。4）用1当量的NaOH滴定至颜色变为黄色终点止。计算：1亳升1当虽浓度的NaOH=0. 0490克/升H2S04亳升1当量浓度的NaOHX9. 8=克/升H2S04亳升1当量浓度的NaOHX 1. 3匚盎司/加仑H2SO4H.金镀液的分析I.金的测定1）试剂10%KI溶液；1 %淀粉溶液；0. 05 N硫代硫酸钠溶液；30% H20H2溶液；1 : 3盐酸溶液；2)分析取金

2、镀液2mL置于锥形瓶中，在抽风橱内加入20niL浓盐酸，加热至7 (TC左右，然后滴 入H20H2溶液约10mL,当试样变成金黄色时冷却至室温，加入1 ： 3盐酸10皿1和10%KI溶液 10mL,摇匀，再加淀粉指示剂数滴，用0.05N硫代硫酸钠滴定至蓝色消失为止。镀液中Au含最用下式计算：Au=NVl X 0. 0985 XI000/ V (g/L)式中：N一标准硫代硫酸钠溶液当量浓度：F.氨基磺酸盐镀银溶液的分析&幺泉含量的测定。见镀改性瓦特镰溶液分析一节。b.混化物含量的测定。见镀改性瓦特银溶液分析一节。c.硼酸含量的测定。见镀改性瓦特镰溶液分析一节。G.酸性镀光亮锡溶液的分析a

3、.亚锄含量的测定。见锡-铅镀液中亚锡含量测定的一节b.硫酸含量的测定。需要下列试剂：1)1当量浓度的NaOH (40.0克/升)。2) 4%的草酸钱。将4克的草酸钱溶解在96毫升的蒸馆水中。3)甲基红指示剂。将1克的甲基红指示剂粉末溶解于50亳升的异丙醇和50亳升的蒸馆 水 中。分析方法:VI硫代硫酸钠的消耗量（mL）；V一所取镀液的体积（mL）。2.柠檬酸钱的测定：2.试剂1:5中性甲醛溶液（取甲醛溶液，用去离子水配制成1： 5体积比的甲醛稀释液，加数滴酚 改指示剂，然后用01NNaOH滴定至呈现微红色）；酚酿指示剂；0. IN NaOH 溶液。3）分析取镀液5mL加水50mL,加酚以指示剂

4、数滴，用0. INNaOH溶液滴定至开始呈现粉红色，力口 入中性甲醛液50mL,用0. IN NaOH溶液滴定至粉红色为止。镀液中柠檬酸钱含量用下式计算：柠檬酸钗二' VIX0. 08108X1000/ V （g/ L）式中：N一标准NaOH溶液的当量浓度；VI滴定时消耗的NaOH溶液（mL）；V-所取镀液试样的体积（血）。I、胶体耙活化液的分析1 .活化液中Sn2+的测定Sn2+的测定方法与锡铅镀液中Sn2+的分析方法相同。2 .活化液中耙的分析1）试剂稀释液：SnC12 2H20 5g/ L浓盐酸辣lOOmL/ L3 .分析：取2mL胶体耙活化液，加入稀释液稀释至50mL,在X=4

5、20nm处进行比色分析。比色时用稀 解液作空白液。活化液中PdC12的含量用下计算：C2 = C2E2/E2 （g/L）式中：C2一被测溶液中耙的浓度（以PdC12计）；C2一标准活化液中耙的浓度（g/L）（以PdC12计）；E2一标准活化液的消光值；E2一被测胶体耙活化液的消光值。J化学镀铜液的分析4 .酒石钾钠的测定1）试剂20%硫酸:0 1N高猛酸钾。2）分析取化学镀铜液1mL加水50mL加20烦酸20mL,加热至7 （TC以上，用高链酸钾滴定至红色, 再加热如褪色，再滴加商耀酸钾，直至显红色不消失为止.镀液中酒石酸钾钠含量用下式表示：酒石酸钾钠二VITX 1000/V （g/L）式中：

6、VI-高猛酸钾消耗量（mL）V-取镀液的体积（mL）T一高锈酸钾对酒石酸钾钠的滴定度T=标准酒石酸钾钠浓度（g） /标准高锭酸钾溶液亳升数（g/mL） o5 . EDTA的测定1）试剂铜试剂溶液（用二乙氨基二硫代甲酸钠配制成10%的水溶液）：pH10 缓冲液（NH4C154g/L, NH40H350mL/L）；格黑T指示剂（0.5珞黑T与50HaCI研细备用）；0. 05 MMg2+ 溶液。2）分析取5mL化学镀铜液，加入10mL10%铜试剂溶液，再加入20mLpH10的缓冲液，略加热后放置 lOmin,过滤除掉沉淀物，将清液再加入pH10的缓冲液10mL,加入铅黑T指示剂，此时溶液为 蓝 色

7、，用0.05毗2+溶液滴定至紫红色为止。镀液中EDTA的含量用下式计算：（EDTAo2Nao2H20） =M VIX372 - 25/V （g/L）式中：M-Mg2+溶液的克分子深度；VI-滴定时Mg2+溶液的消耗量（mL）：V-所取溶液试样的体积（mL） oK.镀锡溶液分析1 .酸性镀锡溶液分析1）分析步骤用移液管吸取溶液10亳升，置于250毫升锥形瓶中，加50毫升水，20亳升浓盐酸及5毫 升淀粉指示剂，迅速以标准碘溶液滴定至蓝色显现1分钟为终点。含二价锡 Sn+2=NXVX0. 059X1000 / 10 （克/升）含硫酸亚锡 SnS04=NXVX0.1074X1000/ 10 （克/升）

8、式中：N标准碘溶液的当戢深度；V耗用碘溶液的亳升数。2 .总锡量的测定方法一：EDTA溶量法1）分析步骤：用移液管吸取溶液W毫升，置于100毫升容量瓶中，加盐酸10亳升，以水稀释至刻度， 摇匀.吸此溶液20亳升（相当于氐样2亳升），置于300亳升锥形瓶中，加30%过氧化氢2滴， 用小火煮沸2分钟，加水60亳升及0.05, M EDTA25毫升，将溶液用小火煮沸，冷却至室温，加 入30%六次甲基四胺30毫升及二甲苯酚橙指示剂6滴，以0.05M硝酸铅标准溶液滴定至恰好由 黄色转为红色，不记录用量。向溶液中加入氟化鞍3 4克，摇晃至全部溶解，此时溶液呈 黄 色，再用0.05M硝酸铅标准溶液滴定至红色

9、为终点.记录耗用硝酸铅标准溶液的毫升数。2）计算含八Sn=MXVXO. 1187X1000/2 （克/升）式中-标准硝酸铅溶液的克分子浓度；V耗用硝酸铅溶液的毫升数。方法二：康量法1）分析步骤用移液管吸取溶液5亳升，贸于250亳升烧杯中，加水100毫升及甲基橙指示剂数滴，用 氨水调节至微缄性后加入硝酸铁15克，煮沸数分钟，在温处放置片刻，用密质滤纸加纸浆少许 过滤，以5%硝酸钱洗涤810次，将沉淀及滤纸移至已知恒重的瓷堆竭中，干燥，灰化，灼至 恒重。称得重为Sn02。2）计算含锡 Sn=GX0. 7877X1000/5 （克/升）式中：G沉淀重（克）注：灼烧后Sn02应为白色或淡黄色，如颜色甚

10、深则含有杂质，可先称得不纯Sn02之莹， 然后加15倍于其重之NH4I混和之，在450-C以下灼烧至白烟停止发生，使碘化高锡全部挥发 掉，残留物以浓硝酸润湿，灼烧后称重，将此重自不纯之Sn02中减去，即得纯Sn02之重。SnO2 + NH4I=SnI4 t + 4NH3 + 2H203 .硫酸根的测定1）分析步骤用移液管吸取溶液10亳升，置于250亳升容量瓶中，加水至放刻度，摇匀。用移液管吸释 液25毫升于300亳升烧杯中，用水稀秤至150亳升，加入5亳升浓盐酸，加热至沸，滴加稍微 过量的10%氯化镀溶液使沉淀完全，以小火加热5分钟，放置过夜。将溶液加热至沸，用紧密滤 纸过滤，用热水洗涤至无氯

11、化物为止（以硝酸银检验），将滤纸及沉淀移置已知恒重的瓷塔竭 中，干燥，灰化，灼烧至恒重，称得重为BaS0402）计算含硫酸根 S04-2 = GX0.4115X1000 （克/升）式中G沉淀重（克）。注：所得到的硫酸铁沉淀亦可用EDTA容量法进行测定，有关分析步骤，参阅镀馅溶液中 硫酸的测定。4 .游离硫酸的测定1）分析步骤用移液管吸取5毫升溶液，置于250毫升锥形瓶中，加2 3滴呈橙黄IV指示剂，用0.2N标 准氢氧化钠溶液定至溶液呈现浑浊瑾指示剂从红转黄为终点。2）计算含游离硫酸 H2S04=N X V X 0. 049 XI000/ 5 （克/升）式中：N标准氢氧化钠溶液的当量浓度；5

12、.甲酚磺酸的测定1）分析步骤用移液管吸取溶液5亳升，置于250亳升烧杯中，加入甲基橙指示剂1滴，在不断搅拌下 逐滴加入不敷1N氢氧化钠溶液至刚好变黄色，以水稀释至150毫升，煮沸片刻，冷却后移置于 250亳升容就瓶中，加水到刻度，摇匀。静置待沉淀下沉，用干燥的滤纸和滤器过滤，用移液管 吸滤液50亳升于300亳升锥形瓶中（相当于原样1亳升），滴加1： 5硫酸至甲基橙呈红色， 加入麝香不酚酿指示剂5滴，用标准0.2N氢氧化钠溶液滴定至黄色，再由黄色滴定至蓝色。记 录由黄色滴定到蓝色时耗用氢氧化钠标准溶液的亳升数。2）计算含甲酚磺酸 C6H3 （CH3） 0HS03H=N XV X0. 188X10

13、00/1 （克/升）式中：N一标准氢氧化钠溶液的当量浓度；V-耗用氢氧化钠溶液的亳升数。注：（1）分离锡时的酸度很旅要，如锡沉淀不完全，影响测定结果；（2）甲基橙指示剂不宜多加，否则影响终点色泽。M.化学镀银溶液分析1. 的测定1）分析步骤用移液管吸取溶液5毫升于300毫升锥形瓶中，加盐酸2毫升及30%过氧化氢2毫升，煮沸 并蒸发至近干，加水100亳升。如蒸发时有盐类析出，摇动使溶解。加入三乙醇胺2毫升，氨 水12亳升，紫腺酸钱少许，以0.05MEDTA溶液滴定至由棕黄色转紫色为终点，近终点时滴定 速度要放慢。2）计算含硫酸多果 NiS04.7H20= M X V X 0. 2808 X 10

14、00/5 （克/升）式中：标准EDTA洛液的克分子浓度;V一耗用标准EDTA溶液的亳升数。2.次磷酸钠及亚磷酸钠的测定方法一：硝酸笳滴定法1 .1次磷酸钠测定：1）分析步骤用移液管吸取溶液5毫升于250亳升锥形瓶中，加1： 5硫酸15亳升及试亚铁灵1滴，如 溶 液呈红色，表示有亚铁存在，逐滴加入0.1N硝酸饰钱液至红色消失（不计用疑）。然后从滴 定 符加入0. 1N硝酸饰钱25 z 30亳升（每含NaHP02. H201克/升，加入1亳升，再过量15亳升）， 在609水浴中放贾30分钟，冷却，加入试亚铁灵1滴，以0.1N硫酸亚铁钗溶液滴定至突然转红 色为终点。2）计算含次磷酸钠 NaH2P02

15、. H20 = （N1V1-N2V2） X 0. 053 X 1000/5（克/升）式中：N1一标准硝酸肺鞍溶液的当量浓度；N1耗用标准硝酸怖钱溶液的亳升数：N2一标准硫酸亚铁铁钱溶液的当量浓度；N2耗用标准硫酸亚铁技溶液的亳升数；0. 053NaH2PO2 . H20 / 20002 . 2亚磷酸钠的测定1）分析眯步骤用移液管吸取溶液2. 5毫升锥形瓶中，加入8亳升，1 ： 5硫酸15亳升及试亚铁灵一滴，如 溶液呈红色，滴加0.1N硝酸金甫钱液至红色恰消失（不计用量）。然后自滴定管加入0.1N硝酸 饰钱液40 z 50亳升（每含NaH2P02.H2O1克/升，加入1亳升；Na2HP031克/

16、升加入0. 5亳升， 再过量15毫升），将锥形瓶盖好，加热煮沸，用小火保持沸腾30分钟，注意勿使过多的水分 蒸发掉，冷却，加试亚铁灵1滴，以0.1N硫酸亚铁钗液滴定至突转红色为终点。含亚磷酸钠 Na2HP03 = (N1V1 -N2V2) X 0. 063 X 1000/2.5 -2. 38A (克/升)式中：N1一标准硝酸饰较溶液的当量浓度；N1耗用标准硝酸饰鞍溶液的亳升数；N2一标准硫酸亚铁钱溶液的当量浓度；N2耗用标准硫酸亚铁技溶液的亳升数；A溶液中NaH2P02.H20含量(克/升)；2. 382XNa2HP03 / NaH2P02.H20；0. 063Na2HP03 / 2000&#

17、171;注：(1)上列二法对含有柠檬酸盐之类的有机盐的的溶液不适用，结果偏高很多；(2)测定次磷酸盐时，水浴温度应保持不超过60*0,否则亚磷酸盐可能被氧化，使结 果偏商；(3)本法可在亚磷酸盐存在的情况下，直接测定次磷酸盐，速度快而结果正确；(4)指示剂和标准溶液瓣配制与标定。试亚铁灵指示剂 溶解邻-菲罗林1. 485克于0. 25M硫酸铁100毫升(含FeS04 7H20 0.769 克)中。 标准0.1 N硝酸饰鞍溶液，称取Ce(N03)42NH4N03硝酸饰技56克与浓硫酸(比 ”.84)56毫升混合，每次小心加入100毫升，充分搅拌直至完全溶解，再称释至一升，如有浑沉 应过滤。标定，

18、用移液管吸取硝酸肺钱标准液25毫升于250毫升锥形瓶中，加水25毫升，1： 5硫酸 15毫升及试亚铁灵1滴，以新标的0.1N硫酸亚铁鞍液滴定至突然转红色为终点。N=Nl*Vl/25式中：N-标准硫酸肺铁溶液的当量浓度；N1-标准硫酸亚铁钱溶液的当量浓度；N1-耗用标准硫酸亚铁镀溶液的亳升数。方法二；碘罐法（一）亚磷酸钠的测定1 .分析步骤：用移液管吸取溶液5亳升于50亳升，碘瓶中，加水称释至50亳升，加5淋酸氢钠20亳升及 0.1N碘液30-40毫升（每含NaHP021克/升，加入1毫升，再过量15亳升），盖好瓶塞，放置一小 时，开启瓶塞，以醋酸将溶液酸化，以0.1N硫代酸钠液滴定至淡黄色，加入淀粉3亳升，继续滴 定至蓝色消失达1分钟为止。2 .计算含亚磷酸钠 Na2HP03=（NlVl-N2V2）*0. 063* 1000/5（克升）式中N1一标准碘溶液的当呈浓度；VI-耗用标准碘溶液的亳升数；N2标准硫代硫酸钠的当量浓度；V2耗用标准硫代硫酸钠的毫升数；0. 063- Na2HP03/2000.（二）次磷酸钠的测定1 .分析步骤用移液管吸取溶液2. 5毫升于50毫升碘瓶中，加1： 5硫酸15毫升及0.1N碘溶液约40亳 升（每含NaH2P02H201克/升），加入毫升；Na2HP03 1克/升，加入0.5毫升，再过量15毫 升，）盖好瓶塞，放置10