建筑石灰试验方法

1、v1.0可编辑可修改建筑石灰试验方法化学分析方法1 主题内容与适用范围本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计 算以及化学分析允许误差。本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石 灰可参照使用。2 总则2. 1送检试样应具有代表性，数量不少于 100g,装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。 检验时，将试样混均以 四分法缩取25g,在玛 钵内研细全部通过80um方孔筛 用磁铁除铁后，装人磨口瓶内供分析用。2. 2分析天平不应低于四级，最大称量 200g,天平和整码应定期进行检定。2. 3称取试样应准确至0. 0002g,试剂用量与分析步骤严格按照本标准规

2、定进 行。2. 4化学分析用水应是蒸储水或去离子水，试剂为分析纯和优级纯。所用酸和 氨水，未注明浓度均为浓酸和浓氨水。2. 5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。2. 6做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。2. 7分析前，试样应于100105C烘箱中干燥2h03. 8各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。3 分析方法3. 1二氧化硅的测定3. 1. 1氟硅酸钾容量法3. 1. 1. 1方法提要在有过量的氟，钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（KaSiF6） 沉淀，经过滤、洗涤、中和滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成 等当量的氢氟酸，然

3、后以酚吹为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。4. 1. 1. 2试齐1Ja .硝酸（浓）；b .氯化钾（固体）c .氟化钾溶液（150s/L）:将15g氟化钾放在塑料杯中，力口 50mLzK溶解 后，再加20mI硝酸，用水稀释至100mL加固体氯化钾至饱和，放置过夜，倾 出上层清液，贮存于塑料瓶中备用；d .氯化钾一乙醇溶液（50g/L）:将5g氯化钾溶于50mLzK中，用95%乙 醇，稀至100mL混匀；e .酚丈指示剂乙醇溶液（10g/L）:将1g酚吹溶于95%乙醇，并用95% 乙醇稀释至100mLf .氢氧化钠标准溶液（0. 05mol/L）:将10g氢氧化钠溶于5L水中，充 分摇匀，

4、贮于塑料桶中；标定方法：准确称取0.3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入约150mL 新煮沸的冷水（用氢氧化钠熔液中和至酚酥呈微红色），使其溶解，然后加入78滴酚吹指示剂乙醇溶液（10g/L）,以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为 终点，记录V。氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式（1）计算：mx x1000Tsio2 =(1)VX式中：Tsio2 每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；m苯二甲酸氢钾质量，g;V氢氧化钠标准溶液的体积，mL204. 2笨二甲酸氢钾的摩尔质量，8;15. 02二氧化硅白摩尔质量，go3. 1. 1. 3分析步骤准确称取试样约0. 3000g,置于银

5、地竭中，加入4g氢氧化钠盖上盖，井留 有缝隙，于高温炉内升 温至600650C熔融20min取出冷却，用热水将熔融物 浸出，倒人塑料杯中，并洗净银地涡，也倒入塑 料杯中然后依次加15mL硝酸及 10mL氟化钾溶液（150g/L）,冷却后加固体氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出。于冷水中静置15-20min,用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用氯化钾溶波（50g/L）洗3次，将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化钾一乙醇溶液（50g/L）及1mL酚吹指示剂乙醇溶液（10g/L）。用（0. 05mol/L）氢氧化钠标准溶液中和未洗净的酸，至熔液呈微红色，然后加入200mL沸水（

6、煮沸用氢氧化钠熔液中和至酚酥呈微红色），用（0. 05moL） 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，计录 V。4. 1. 1. 4结果计果氧化硅的百分含量（x1）按式（2）计算:Tsio2 义 VX1=X 100(2)mx 1000式中：Tsio2 每套升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；V-滴定时消耗氢氧化钠标准溶双的体积，mL;m试样质量，go3. 1. 2氯化俊重量法3. 1. 2. 1方法提要试样加少量无水碳酸钠于银培竭内，放在高温下烧结。用盐酸分解。加固 体氯化俊后，在怫水浴上加热蒸发使硅酸凝聚，过滤沉淀，经高温的烧桓重，用 氢氟酸处理后，再经高温的烧包重，求得二氧化的百分含量。3.

7、 1. 2. 2试齐1Ja .氯化俊（固体）；b .盐酸；c .盐酸（l +1 ）;d .盐酸（3+97）:e.硝酸；f .氢氟酸.g .硫酸（1+4）;h .焦硫酸钾（固体）。3. 1. 2. 3分析步骤准确称取试样约0. 5000g,置于柏金地竭中，加入0. 3g研细的无水碳酸 钠，混匀，将柏培竭放入9501O00C高温炉内熔融10min,取出冷却。将熔融块倒入150mL瓷蒸发皿中，加数滴水润湿，盖上表面皿从皿口滴加 5mLit酸（1 + 1 ）及23滴硝酸，待反应停止后，取下表面皿用平头玻璃棒压 碎块状物，使试样充分分解，然后用胶头扫棒以盐酸（ 3+97）擦洗塔竭内壁数 次，溶液合并于蒸

8、发皿中（总体积不超过 20mL为宜）。将蒸发皿置于沸水浴上， 皿上放一玻璃三角架。再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加1g氯化俊，充分搅拌，然后继续在沸水浴上蒸发至近干（约 15min）。取下蒸发皿，加20mL热盐酸（3 + 97）,搅拌，使可溶性盐类溶解。以中速定量滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，井洗涤沉淀1012次，滤液及洗液保存在250mL 容量瓶内。在沉淀上加数滴硫酸（1 + 4）,然后将沉淀及滤纸一并移人已包重的柏金培 竭中，先在电炉上低温烤 干，再升高温度使滤纸充分灰化，再于 950 1000c的高温炉内的烧40min,取 出地竭，置于干燥器内冷却1015mi

9、n ,称量，如此反复的烧直至包重，向地竭 内加数滴水润湿沉淀，再加3滴硫酸（1 +4）和5 -7mL氢氟酸，置于水浴上缓 慢加热挥发，至开始逸出三氧化硫白烟时取下地竭、 稍冷。再加23滴硫 酸（1 + 4）和35mL氢氟酸，继续加热挥发，至三氧化硫白烟完全逸尽。取下培竭， 放人9501000c高温炉内的烧30min,取出稍冷，放在干燥器内冷却至室温、 称量。如此反复的烧直至恒重。培竭内残渣加入0. 5g焦硫酸钾，在电炉上从低温逐渐加热至完全熔融，用热水和数滴盐酸（1+1）溶出，并入分离二氧化硅后的滤液中，然后加水稀至标线摇均，此液供测铁、铝、 钙、镁用。3. 1. 2. 4结果计算二氧化硅的百

10、分含量（x2）按式（3）计算：m1-m2X2=X 100 （ 3）m式中：ml-未经氢氟酸处理的沉淀和培竭的质量,g;m2经氢氧酸处理后的残渣和培竭的质量，g;m试样质量，go3. 2铁、铝、钙、镁的测定除用3. l . 2. 3试样溶液外，可按下列方法制试样溶液。3. 2. 1试样溶液制备3. 2. 1. 1方法提要试样于银地竭中，用氢氧化钠经高温熔融，用热水浸出熔块，放在 300mL 烧杯中，加盐酸分解，银离子与氯离子在高浓度盐酸溶波中，生成络银离子 AgC13-3,防止了氯化银析出，得到澄清溶液。于同一份试样溶液中，经分 取试样溶液，测铁、铝、钙、镁。3. 2. 1. 2试齐1Ja .盐

11、酸；h .盐酸（1+5）;c .氢氧化钠（固体）。3. 2. 1. 3制备步骤准确称取石灰样0. 6000g,置于银培竭中，加入45g氢氧化钠，盖上盖， 并留有缝隙，放入高温炉中在600 650c的温度下熔融20min,取出冷却，将培 竭放入已盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿，待熔块完全浸出后，取出银培 竭。先用水洗盖和培竭。在搅拌同时，一次加入 25mLit酸，再加lmL硝酸，用 热盐酸（1 + 5）洗净地竭和盖。将溶液加热至沸，冷却后移入 250mL容量瓶中用 水稀释至标线，摇匀，供铁、铝、钙、镁测定。3. 2. 2三氧化二铁的测定 3. 2. 2. 1方法提要、在pH1. 8 2.

12、 0,及60 70C的溶液中，以磺基水场酸钠为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至亮黄色或无色。3. 2. 2. 2试齐1Ja .氨水（l+1 ）;b .盐酸（1 +1 ）;c .乙二胺四乙酸二钠EDTA标准容液（0. 015mo1/L）:将5. 6g乙二 胺四乙酸二钠（简称EDTAS于烧杯中，加约200mL*,加热溶解，过滤。用水 稀释至1L;d .碳酸钙标准溶液：准确称取约 0. 6g已在100 105C烘过2h的碳酸钙 （高纯试剂），置于400mL杯中，加入约100mL*。盖上表面皿，7ft杯口滴加盐酸（1+1）至碳酸 钙全部溶解后，加热煮沸数分钟将溶液冷至室温， 移人250mL容量瓶中，

13、用水稀 至标线，摇匀；e .磺基水场酸钠指示剂（100g/ L）:将10g磺基水扬酸钠溶于100mLzK 中；f .精密 pH试纸（pH0. 5 5. 0）;g . CMP昆合指示剂：将1g钙黄绿素（简称C） , 1g甲基百里香酚蓝（简 称M）, 0. 28酚吹（简称P）与50g已在100 105C烘干2h的硝酸钾混合研细， 保存在磨口瓶中备用。标定方法：吸取25mL碳酸钙标准溶液放人400mL烧杯中，用水稀释至约 200mL加入适量CMP昆合指示剂，在搅拌下滴加（200g/L）氢氧化钾熔液 至出现绿色荧光后，再过量1-2mL以0. 015 mol /L） EDTA标准熔液滴定 至绿色荧光消失

14、，并呈现红色，记录 VI。EDTA标准溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的滴定度按下 式计算：CX V MFe2O3Cx VTFe2O3 =义=义 (4)V 2MCaCO3 VCX V1 MA12O3 C XV1TA12O3 =X=X (5)V 2MCaCO3 VCX V1 MCaO C XV1TCaO =x=x (6)V MCaCO3 VCX V1 MMgo C XV1TMgO =X=X (7)V MCaCO3 V式中：TFe2O3每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数；TA12O3-每毫升EDTAB准烙液相当于三氧化二铝的毫克数；TCaO-每毫升EDTAfc准溶液相当于氧

15、化钙的毫克散；TMgO-每毫升EDTAfc准溶液相当于氧化镁的毫克数；C-每毫升碳酸钙标准溶液含碳酸钙的毫克数；V1碳酸钙标准溶液的体积，mLV-标定时消耗EDTA标准溶液白体积，mLMFe2O3三氧化二铁的分子量；MA12O3-三氧化二铝的分子量；MCaO-氧化钙的分子量；MMgO氧化镁的分子量；MCaCO3碳酸钙的分子量。3. 2. 2. 3分析步骤吸取50mI,按3. 1. 2. 3或3. 2. 1. 3制备的试样溶液，放入 300mI烧 杯中，加水稀释至约100ml,用氨水（1 + 1）和盐酸（1+1）调解溶液的pH值 至1. 82. 0 （用精密pH试纸检验）。将溶液加热至70c左右

16、,力口 10滴磺基 水杨酸钠指示剂（100g/L ）,以（0. 015mo1/L）标准溶掖缓慢地滴走至亮黄色 或无色（终点时溶液温度在60 c左右）。4. 2. 24结果计算三氧化二铁的百分含量（x3）按式（8）计算；TFe2O 3 Vx 5X3X 100(8)9mx 1000式中：TFe2O3每毫升EDTAfc准溶液相当于三氧化二铁的毫克数；V-滴定时消耗EDTAfc准溶液白体积，mL5全部试样熔液与所取试样溶液的体积比；m试样质量，go3. 2. 3三氧化二铝（含钛）的测定3. 2. 3. 1方法提要在滴定铁后的熔液中，加入（对铝、钛）过量的 EDTAB准溶液（一般过量 10m/右）。于7

17、080c时调解溶液pH值至4. 04. 2,以pAN为指示剂， 用硫酸铜标准溶液回滴过量 EDTA容液。3. 2. 3. 2试齐1Ja .乙酸一乙酸钠缓冲溶液（PH4 3）:称取42. 3g无水乙酸钠溶于水中， 加80mL冰乙酸，然后加水稀择至1L,摇匀；b . EDTAS准熔液（0. 015mol/L）:（见 3. 2. 2. 2）:c .硫酸铜标准溶液（0. 015mol/l ,）:将3. 7g硫酸铜（CuSo4- 5Hz。 溶于水中，加45滴硫酸（1+1）,用水稀释至1L,摇匀；d . PAN旨示剂?容液（0. 2%）:将0. 2g1 （2叱噬偶氮）一2-苯酚（PAN 溶于100ml。乙

18、醇中。EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的标定：以滴定管缓慢放出1015ml, （0. 015mol/L） EDTAB准溶液于400ml> 杯中，用水稀释至约200mL,加15mL乙酸乙酸钠缓冲溶液pH4. 3,然后加热 至沸，取下稍冷，加56滴PAN旨示剂，以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积比 K按式（9）计算：V1v1.0可编辑可修改K=（9）V2式中：K-每毫升硫酸铜标准溶液相当于 EDT雨准溶液的毫升数；Vt EDT/W准溶液体积，ml,v2滴定时消耗硫酸铜标准溶液体积，mL3. 2. 3. 3分析步骤在滴定铁后的溶液中，加入 10 15mL

19、（0. 015mol/L） EDT雨准溶液。然 后用水稀释至约200mL将溶液加热至70-80c后，加15mL乙酸乙酸钠缓冲 溶液（pH4. 3）,煮沸1-2min,取下稍冷，力口 45滴PAN旨示剂，以硫酸铜 标准溶液滴定至亮紫色为终点。3. 2, 3. 4结果计算三氧化二铝的百分含量（x4）按式（10）计算：TAL2O3< （V1-V2- K） X5X4 =X 100 （10）rriK 1000式中：T A12O3-每毫升EDTAB准溶液相当于三氧化二铝的毫克数；V1加入EDTA标准溶液白体积，mLV2滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，mLK-每毫升硫酸铜标准溶液相当于 EDTAB准溶

20、液的毫升数；25全部试样溶液与所取试样溶液的体积比；10v1.0可编辑可修改m试样质量，go3. 2. 4氧化钙的测定3. 2. 4. 1方法提要在PH13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺掩蔽铁、铝，用CMP昆合指示剂， 以EDTAfc准熔液直接滴定钙。在不分离硅的条件下进行钙的滴定需预先在酸性溶液中加适量氟化钾，以抑制硅酸的干扰。3. 2. 4. 2试齐1Ja .氟化钾溶液20g/L）:将2g氟化钾（KF2H20溶于100mL7K中，贮 存在塑料瓶中；b .三乙醇胺（1+2）;c .氢氧化钾溶液（200g/L）:将20g氢氧化钾溶于100mLK中，摇匀；d . EDTAB准溶液（0. 0l5m

21、ol/L）:（见 3. 2. 2. 2）:e . CMP昆合指示剂：（见3. 2. 2. 2）;3. 2. 4. 3分析步骤吸取10mL按3. 1. 2. 3或3. 2. 1. 3制备的试样溶液，放入 400mL烧杯 中，加入4mL氟化钾溶液（20g/L）,搅拌并放置2min,用水稀释至约250mL 加3mL三乙醇胺（l+2）及适量的CMP昆合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液 （200g/L）,至出现绿色荧光后再过量 5 8mL（此时?§液的pH在13以上）。用（0. 0l5mol/L） EDT雨准溶液滴定至绿色荧光消失，并呈现粉红色为终点。3. 2, 4. 4结果计算氧化钙的百分含

22、量（Xs）按式（11）计算：T CaCK VX 25X5(11)X 100mrix 1000式中：TCaO-每毫升EDT雨准溶液相当于氧化钙的毫克数；V-滴定时消耗EDTAS准溶液白体积，ml;式中：K-每毫升硫酸铜标准熔液相当于 EDT雨准溶液的毫升数；V1 EDTAS准溶液体积，ml;v2滴定时消耗硫酸铜标准溶液体积，mL3. 2. 3. 3分析步骤在滴定铁后的溶液中，加入 10- 15mL(0. 015mol/L) EDT雨准溶液。然 后用水稀释至约200mL将溶液加热至70-80c后，力口 15mL乙酸乙酸钠缓冲 溶液(pH4. 3),煮沸1-2min,取下稍冷，力口 45滴PAN旨示

23、剂，以硫酸铜 标准溶液滴定至亮紫色为终点。4. 2, 3. 4结果计算三氧化二铝的百分含量(x4)按式(10)计算：TAl2O3X (V1-V2- K) X5X4= X 100 (10)mix 1000式中：T Al2O3-每毫升EDTAB准溶液相当于三氧化二铝的毫克数;V1加入EDTA标准溶液白体积，mLV2滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，mLK-每毫升硫酸铜标准溶液相当于 EDTAfc准溶液的毫升数；5全部试样溶液与所取试样溶液的体积比；m试样质量，go3. 2. 4氧化钙的测定4. 2. 4. 1方法提要在PH13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺掩蔽铁、铝，用CMP昆合指示剂， 以EDTA

24、B准熔液直接滴定钙。在不分离硅的条件下进行钙的滴定需预先在酸性溶液中加适量氟化钾，以 抑制硅酸的干扰。5. 2. 4. 2试齐1Ja .氟化钾溶液20g/L）:将2g氟化钾（KF2H20溶于100mLzK中， 贮存在塑料瓶中；b .三乙醇胺（1+2）;c .氢氧化钾溶液（200g/L）:将20g氢氧化钾溶于100mLTK中，摇匀；d . EDT即准溶液（0. 0l5mol/L）:（见 3. 2. 2. 2）:e . CMP昆合指示剂：（见 3. 2. 2. 2）;6. 2. 4. 3分析步骤吸取10mL按3. 1. 2. 3或3. 2. I . 3制备的试样溶液，放入 400m成杯 中，加入4

25、mL氟化钾溶液（20g/L）,搅拌并放置2min,用水稀释至约250mL 加3mL三乙醇胺（l+2）及适量的CMP昆合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g/L）,至出现绿色荧光后再过量 5 8mL（此时?§液的pH在13以上）。用（0. 0l5mol/L） EDTAS准溶液滴定至绿色荧光消失，并呈现粉红 色为终点。7. 2. 4. 4结果计算氧化钙的百分含量（X5）按式（11）计算：T CaCK VX 25X5=X 100 （11）nix 1000式中：TCaC-每毫升EDT雨准溶液相当于氧化钙的毫克数；V滴定时消耗EDTA标准溶液白体积，ml;25全部试样溶液与所取试样溶液的

26、体积比；m试样质量，go3. 2. 5氧化镁的测定3. 2. 5. 1方法提要在PH10溶液中，以三乙醇胺，酒石酸钾钠掩蔽铁铝，氟化钾消除二氧化硅 对钙、镁的干扰，用酸性铭蓝 K-蔡酚绿B混合指示剂，以EDT刖准溶液滴定 钙、镁总量，扣出钙量，计算氧化镁的含量。3. 2. 5. 2试齐1Ja .氟化钾溶液（20g/L）,见氧化钙的测定3. 2. 4. 2;b .三乙醇胺（1+2）;c .洒石酸钾钠溶液（100g/ L）：将10g洒石酸钾钠溶液溶于100mLK中;14v1.0可编辑可修改d .氨水（l+1 ）;e . EDTA标准溶液0. 015mo1/L）:见 3. 2. 2. 2:r .酸性

27、铭盔K蔡酚绿B（1: 2. 5）混合指示剂；称取1g酸性铭蓝K, 2. 5g 蔡酚绿B和50g已在100 105c烘箱干燥2h的硝酸钾混合研细，贮存在磨口瓶 中备用；g .氨水氯化胺缓冲溶液PHI0）:称取67. 5g氯化俊溶于200mLK中， 加氨水570mL用水稀择至1L。3. 2. 5. 3分析步骤吸取10mL按3. 1. 2. 3或3. 2. 1. 3制备的试样溶液。放人400mL烧杯 中。加入4mL氟化钾溶液（20s/L）,搅拌并放置2min,用水稀薄至约250mL 加3mL三乙酉!胺（1 + 2）及lmL洒石酸钾钠（l00g/L）,然后加入20mL氨水 氯化俊缓冲溶液（pHl0）,

28、及适量的酸性铭蓝K蔡酚绿B （1: 2. 5）混合指 示剂，以（0. 0l5 mol /L） EDTAS准溶液滴定近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。 3. 2, 5. 4结果计算氧化镁的百分含量（x6）按式（12）计算：TMgOC （V2 V1） X25X6=X 100 （12）mx 1000式中：TMgO每亳升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数；V1滴定电?时消耗EDTAB准溶液体积，mL;V2滴定钙、镁合量消耗EDTAB准溶双体积，mL;m试样质量，go3. 3石灰结合水、二氧化碳含量、烧失量的测定3. 3. 1方法提要试样在580 士 20" C的烧失去的质量即为结合水含量，以百分

29、含量计算。 然后再将上述试样在950 1000c灼烧，计算二氧化碳含量、烧失量，以百分 含量计算。3. 3. 2分析步骤准确称取l . 0g试样，置于已包重的瓷培竭中，将盖斜置于地竭上，放在高 温炉中，温度由低温开始升高至 580 士 20c的烧2h,取出稍冷，放在干燥器内 冷至室温称量，如此反复操作至恒重。再把上述试样放在95 1000c高温炉中，灼烧lh ,取出稍冷，放在干燥器内冷至室温称量，如此反复操作至包重（每次 灼烧约15min）。3. 3. 3结果计算结合水百分含量（X7）:氮化碳百分含量（xs）、烧失量百分含量（x,） 分别按下式计算：m mlX7=x 100（13）mm1 m2X8=x 100（14）mm m2X9=x 100（15）m式中：ml-在580 ±20C的烧后试样质量，g;m2-在950 1000c的烧后试样质量，g;m试样质量，go3. 4酸不溶物的测定4. 4. 1方法提要试样加盐酸溶解，滤出不溶残渣，经高温灼烧，称量。5. 4. 2试齐1Ja .盐酸（1