分析测试技术之仪器介绍1

1、旋转蒸发仪结构原理结构：蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。常配有相应的恒温水槽作为蒸馏的热源。工作原理 通过电子控制，使烧瓶在最适合旋转速度下，恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400600毫米汞柱；

2、用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂，加热温度可接近该溶剂的沸点；同时还可进行旋转，速度为50160转/分，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积。此外，在高效冷却器作用下，可将热蒸气迅速液化，增大蒸发速率。使用方法：1. 打开低温冷却液循环泵。打开电源开关，按制冷键，按“SET”设置所需制冷温度，再次按“SET”显示实际温度。2. 当实际温度达到要求后按“循环”，开启循环水。3. 装上缓冲瓶、蒸馏烧瓶，用标准口卡子固定好。打开真空泵，待有一定的真空度后再松开手。4. 调节好蒸馏瓶高度（本升降器始终有一股向上的弹力，解除锁定时要用手按住顶部慢慢操作），打开电源开关（先确认转速为零），调节旋转速度。设定适当的水浴温

3、度（根据溶剂设定水浴温度，如溶剂沸点80，则水浴可设定为5055，不确定应该多少度时一定要有人在场，暴沸时进行减压）。5. 蒸馏完毕，先停止旋转，通大气（不能直接关闭真空泵，要打开加料管旋塞蓝色标记朝上，解除内部压力，同时托住蒸馏瓶，以免倒吸和脱落）。然后关真空泵，最后取下蒸馏烧瓶。6. 关水浴加热电源，停低温冷却液循环泵循环水及制冷功能，最后取下接受瓶，倒出瓶内溶剂。把缓冲瓶、接受瓶等洗净烘干。注意事项：1. 各接口，密封面，密封圈以及接头安装前，都需要涂一层真空脂。2. 加热槽通电前必须加水，不许无水干烧。3. 如果真空度太低，应注意检查各接头，真空管，玻璃瓶的气密性。4. 蒸馏瓶内溶液不

4、宜超过容量的50%。应用领域：旋转蒸发仪通过电子调速，使烧瓶在最合适的速度下恒速旋转，在加热恒温负压条件下，使瓶内溶液扩散蒸发，然后再冷凝回收溶媒.是生物，医药，化工，食品，高等院校和科研，实验室等单位用于浓缩，结晶，分离，回收等较为理想的必备仪器. 旋转蒸发器主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。Cary50紫外可见分光光度计Cary 50紫外可见分光光度计基本原理紫外分光光度计，就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定

5、波长的光能量，相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同。因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线。也可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量，这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。又因为许多物质在紫外-可见光区有特征吸收峰，所以可用紫外分光光度法对这些物质分别进行测定（定量分析和定性分析）。紫外分光光度法使用基于朗伯-比耳定律。朗伯-比耳定律(LambertBeer)是光吸收的基本定律

6、，俗称光吸收定律，是分光光度法定量分析的依据和基础。当入射光波长一定时，溶液的吸光度A是吸光物质的浓度C及吸收介质厚度l(吸收光程)的函数A=lg(1/T)=Kbc。首先确定实验条件，并在此条件下测得标准物质的吸收峰以及其对应波长值（同时可获得该物质的最大吸收波长）；再在选定的波长范围内（或最大波长值处），分别以（不同浓度）标准溶液的吸光度和溶液浓度为横、纵坐标绘出化合物溶液的标准曲线得到其所对应的数学方程；接着在相同实验条件下配制待测溶液，测得待测溶液的吸光度，最后用已获得的标准曲线方程求出待测溶液中所需测定的化合物的含量。凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物，根据在特定吸收波长处所测得的

7、吸收度，可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。使用方法一、扫描吸收曲线1、接通电源。2、打开计算机，进入桌面，双击“Cary winUV”图标。主机同时会发出吱吱的声响（表示脉冲电源正常工作）。3、在Cary winUV 文件夹下双击“Scan”快捷键，进入“Scan-Online”状态。此时主机发出“吱吱”的声响，表示脉冲电源正常工作。在该程序下点击“Setup”，选择合适的波长、吸光度、扫描速度等参数，设好后，按“OK”返回。4、点击“Zero”图标，使吸光度的基线为0.0000。5、打开主机盖板，将参比溶液倒入比色皿中，将比色皿外表用卷纸吸干后放入比色皿架，关上盖板，点击“Baselin

8、e”键，做背景测试。6、将比色皿取出换成待测溶液，放入比色皿架，关上盖板，点击“Start”按钮，系统提示设置相应的文件名后开始扫描，得到待测试样的扫描吸收谱图。二、测量定波长的吸光度1、在Cary winUV 文件夹下双击“Simple Reads”快捷键，进入“Simple Reads-Online”状态。2、点击“Setup”，选择所需波长，按“OK”返回。3、将参比溶液放入比色皿，点击“Zero”，扣除背景。4、将待测溶液放入比色皿，点击“Read”图标，得到待测溶液在所选波长处的吸光度值。三、关机1、测试完成后，取出比色皿，洗净。关上主机盖板。2、关闭电脑，总电源。盖好仪器防尘罩。注

9、意事项:1比色皿使用完毕，立即用蒸馏水或有机溶液冲洗干净，并用柔软清洁的纱布把水渍擦净，以防表面光洁受损，影响正常使用。 2使用的比色皿必须洁净并保持样品室的洁净，否则会产生测量误差。 3供试品溶液的吸收读在0.30.7之间为宜，在此范围误差较小。 4设定的参数不恰当易得到不良的结果或图谱，如狭缝太宽使吸收值降低，分辨率下降；狭缝太窄则出现过大的噪音，使读数不准确。5测定时注意样品室门应关紧，否则引入过多的杂散光，使吸收度读数下降。6温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。他们可以引起机械部件的锈蚀，使金属镜面的光洁度下降，引起仪器机械部分的误差或性能下降；造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝

10、膜锈蚀，产生光能不足、杂散光、噪声等，甚至仪器停止工作，从而影响仪器寿命。维护保养时应定期加以校正。应具备四季恒湿的仪器室，配置恒温设备，特别是地处南方地区的实验室。7环境中的尘埃和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性，也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一。因此必须定期清洁，保障环境和仪器室内卫生条件，防尘。8仪器使用一定周期后，内部会积累一定量的尘埃，最好由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作，同时将各发热元件的散热器重新紧固，对光学盒的密封窗口进行清洁，必要时对光路进行校准，对机械部分进行清洁和必要的润滑，最后，恢复原状，

11、再进行一些必要的检测、调校与记录。主要应用:1 检定物质根据吸收光谱图上的一些特征吸收，特别是最大吸收波长max和摩尔吸收系数是检定物质的常用物理参数。这在药物分析上就有着很广泛的应用。在国内外的药典中，已将众多的药物紫外吸收光谱的最大吸收波长和吸收系数载入其中，为药物分析提供了很好的手段。2 与标准物及标准图谱对照将分析样品和标准样品以相同浓度配制在同一溶剂中，在同一条件下分别测定紫外可见吸收光谱。若两者是同一物质，则两者的光谱图应完全一致。如果没有标样，也可以和现成的标 准谱图对照进行比较。这种方法要求仪器准确，精密度高，且测定条件要相同。3 比较最大吸收波长吸收系数的一致性4 纯度检验5 推