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文档简介
1、一、学习容1、对乙酰氨基酚含量的测定2、分光光度法测定水中的微量铁3、气相色谱法测定苯系物中苯的含量二、考核要点(技术文件)1、写出实验主要用到的仪器、试剂2、简要概述实验测定原理3、写出具体的实验操作步骤4、设计原始记录单,要求完整、正确5、写出正确的计算公式三、检验操作1、正确使用分光光度计进行相关检测2、正确记录实验数据3、正克处理数据,得出检测结果4、具体操作容由现场考核人员根据评分标准来定。四、考试答卷模版仪器使用方法一、722S型可见分光光度计的使用方法k预热打开样品槽盖,打开电源开关,预热20分钟数字显示窗口显示TRANS值,比色皿配对:将波长调到510nm,取需使用的一套比色皿
2、注入纯化水,放入样品池中,将模式调至 “透光比",开盖调“0%” ,关盖将其中一只的透射比调至“100%” ,再将模式调至吸光度,拉开拉杆,测量其他比色皿的透射比,透射比之差不得大于0. 5%,即可配套使用。数字显示不得超过 0. 0052、调零将模式调至“透光度”,打开盖,按” 0%"键,即能自动调整零位3、调整波长使用波长调节方族钮,具体波长由旋钮左侧的显示窗显示4、样品液准备将空白对照和样品液分别装入比色皿,比色皿有光面和毛面,手握手面。5、调整 1(XB)T将用作背景的空白样品置入样品室光路中,盖下试样盖(同时打开光门)按下縫即能自动调整umT6、测量用仪器前面的拉
3、杆来改变样品位置,打开样品室盖以便观察样品槽中的样品位置最靠近测试者的为“0"位昆二.7504型紫外-可见分光光度计图C2)仪器庄侧示网(3)仪器右侧示图显示霧和键盘样品室门样品架电源捋示灯 也沥开关拉杆并行打印RS2烘接口图陶(心显示器与键盘(以750W为图例步揪上升饨並柯的謠UV莎5( )4啊锐分丸触计/ QABS/10WT 说 險/,T/A/C显示方酬眠清步效设锁«*讪®1)过接仪器7顿线J硝保仪器供电且源冇良好的接地性能:a为响保仪器稳定I作,建议用户使用时配交洗稳斥屯源!2)撥逋电源,开机使仪器皱热20分钟。至仪器口动校止后,亚示耦显 示 吩也Onio
4、0.000卩 仪器口检完卑即可讥行測我。3)用V方式>毬浚負测试方式根抿您的蛊要选扭透过率(T),吸光度(A)浓度(O4)迓译您亦分析的波长s按键6 (设定键)屛幕上显示"WL=XXX. X 麵”字样丄按皴1或铤2输入您所耍分析的波长,Z后按毬丁鮒认键). 显示器第一列右恻显示“ x x X. Xnm BLWKLNG ”仪器止左交换到 您所设置的波长及口动诡出OABS/IOOM诂稍協 待仪器显示由您需 要的波长,并且已经把参比调成O.OOOX时,即可刘试。5)将您的参比样品濬液和彼测禅品溶液分别倒入比色皿屮,(爲试注意: 破长在2oo6oiwzrm必须用石英比色皿)打开样品室盖
5、,将盛有诸 液的比色皿分别插入比色血梢屮,盖上样諾室盖=一铁情况下参 比样品放在第一个牯位屮“仪器所鮒的比色1UL,找透过率是经过配对 測试的,未经配对处趣的比色皿将彩响样品的刃试梢度。比色皿透光 部分毯而不能冇指即、溶液痕迹,被测溶腋屮不能护1泡、悬浮物, 否则也将影响样品測试的粘丿氐6)将歩比样品推(拉)入光路屮,按<0ABS/lO0*.tT>m OABS/10CST.此 时显示器显示的“ BLANK丄NG役 宜至显示“LOO. 0w ST戒 7 WOA 为止。7)当仪髀显示器且示出"100.映严或wa. <KJOV将被测样品摊(戒拉入光跻,这时,您便可以从显示
6、希上得別彼测样拙的測试参蹴根据您设置的芳式,可得到枠品的透射比 或吸光度 卷数“8)浓度测试方法匸适用丁不带PJ PCS型机器。3、T6紫外-可见分光光度计T6新世亦外可见分尤尤度计快速操作指海开机向拎:依次打开打卽机“仪器牛机电瓯仪器开始初吧化:釣3分钟时间初 踰化兄琨fiKftlh 4Jt1. 卑3池电机OK2. 港光片OKJ. JtSMUJlOK初怡亿覚戌心仅醐进入主荽单界而農光整址O功唐扩®O系菲应用M ; 1$M 31二 进入此度在上阳所示狀态按西口 墮,进入巴熨河蔽界初QJOD 42SDraft5TAKU.*二、逼人测显界面:彼I祖配进入徉品州矩界而:54.0nm-LDt
7、l2Ab8NdAhiCsjir几 设蓉汕尙坐J叠耳牡在下阁界帀岳汎沏显的波忌 侃如謎憂/I 460加】泗灵. 徐人"0,搁皿宀鬼如人仗器將口M调塾流也.谕匕入挣班:诵韭波艮覚衣时如下图444 J bta一札特2总sN».Aht£.进入设卅鞋逐 咅这个沙囊中卞要谕W杆蟲池拔叵泄进入越故设定界札 按如 便比枯移商到样栈走:如图9小,払盧g说碼认、运人设汇界而*六、设定使用样品池个SL按键使光标移动¥144悄用样池数”,如因显示。按暑自进 鮒环选择需要使用的样品池个数(主旻根据便用I匕色ifflSW定"比如使用2个比色in. 则修改为2)O商空.A&
8、#171;* mwt :2O也海咸I :®o枫腔白校止用L,样品测懸按s键返回粥参数设定界面.再按皿画键返回爭恍度测蟄界BU在 I号样品池内放入空白湖fi, 2号池内放人特捌样品.关Wifff品池盖后按晖缝遵订空 sriirt白|交正,再按亍样品测直 妙i胡裸如卜图显示;4dO.Dvuvi-DjNZAIifAlsCeiw1- 10.0121.UU02-10.0522.000SVJO>如果釉耍测遛卜一个样蟲 取曲此色呱 更换为卜一个测量的样品按冷惟既可逮数,如果诂滇也换波Q 可以玄接按lad込询楼波比注意;匹摸誠氏盼必须重新按ranri进厅空I氏而占如果毎次他用的比色1川數诂是固
9、定个歡,卜一次他用仪器时町以跳过第五六步骥血接进入样品测化 或关闭仗器后酒帚敌扼辂消咲。确保己从样品池中戰出折右比色mi.清洗干净以便卜一 次皱用.按健直到返冋到仪器主菜单界而后再关測仪器电涵l入结束测懸测址完威后按niTCil镰打口数据.如果没Tftrm机淸记录数据戶氷出程厅化学检验工(技师)实际操作题答卷考生:试目 考题核考容制 编分 立 H-二)术 技件 文量 微案2、要求仪器、试剂准备单:试剂:铁标准溶液(、试样 水溶液(含F)、邻二氮菲溶液(2$!/)、 盐酸轻胺(lOOg.l?)、乙酸-乙酸钠缓冲溶 液(pH二4. 5)、盐酸溶液(1+1)、氨水(1+3) 仪器:可见分光光度计、容
10、量瓶(100ml, 7个)、吸量管(10ml,1个)、烧杯二、原理概述:用分光光度法测定试样中的微量铁,目前 一般采用邻二氮菲法,该法具有高灵敏度、 高选择性,且稳定好,干扰易消除等优点。 在pH二39围,使F/与邻二氮菲反应生成 稳定的橙红色配合物Fe (C12HkN2) 32+,其 lgKf=21. 3, Xmax=510nmo 反应式如下:在测定微量铁时,通常以盐酸轻胺或抗坏血酸还原Fe%F,反应式如下:2Fe3+2NH20H. Hcl二2 Fe2+N2 t +2H20+4H+2cl三、操作步骤:1、准备工作1)清洗容器、吸量管及需用的玻璃器 皿。2)按仪器使用说明书检查仪器。开机 预热20min,并调试至工作状态。3)检查仪器波长的正确性和吸收池 的配套性,两个吸收池的吸光度之 差要小于0. 5%,才可配成一套使 用。2、系列标准系列1)用吸量管分别吸取0.00、2.00、4. 00、6. 00、8. 00ml铁标准溶液于 5个100ml容量瓶中,加入50ml水, 用盐酸溶液或氨水
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