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文档简介
1、文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.某食品厂食品加工工艺培训结晶工序( 1)开启结晶罐搅拌,按下列工艺技术条件操作蒸汽气压为 0.35Kg/cm2 ,冷水水温为 16-20 。投种量:结晶液体积:投种量= 100:5结晶温度:粒度40-80 目20-40 目操作项目6565-54降温降温温度,54-56升温56-58保温58-25降温降至 28左右25以下放罐比重, Beo/60 355-36PH值70-7 2备注激降法粒度10-208-168-125-84-6项目目目目目目降温温65-5465-5465-5465-5465-54度,545454545454-4
2、254-4254-4254-4254-4542-5142-5142-5142-5145-5551-3851-3851-3851-3855-4038-4338-4338-4338-4340-48操作降温投种降温升温降温升温1文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.43-2843-2843-2843-2848-3828-3628-3628-3628-3638-4236-2536-2536-2536-2542-3425-3025-3034-3830-2230-2238-3030-3535-2525-322
3、525222232-25比重,345-350Be0/60PH 值70-72备注( 2)结晶晶种的制备:产品结晶采用投种法, 故需备有足量晶种, 制备晶种时均使用纯粹中和液,按下法掌握。结晶液进行自然降温搅拌结晶,当罐内温度降至 50时,应密切观察溶液有无结晶现象,如无结晶则开启外套冷水节门,采用激降法使晶核析出,当有晶核出现时,即升温至 52-53,保温一小时, 使结晶液保持适量晶种,然后开始降温, 50-40每小时降 1-2, 40-30每小时降 2-3, 30以下每小时降 3-5, 20-25放罐。( 3)将结晶放入分离机,甩干约 5 分钟,用蒸馏水在车内洗涤,每车一壶,母液和洗水抽入储存
4、罐内,分清套用次数和质量决定母液使用方法,结晶铲出装入小推车交干燥包装工序。( 1)结晶前应严格检查结晶液 pH,应为 6.57,否则影响结晶质量。( 2)控制好降温规律,使结晶粒度达到标准。掌握好放罐温度,以提高结晶率。降温升温降温升温降温升温降温升温放罐2文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.置换氯化工序( 1)与上工序岗位人共同测量置换罐内重氮盐溶液体积,取分析含量用样品,淀粉碘化钾试液应呈兰色。( 2)将重氮盐溶液预冷,按季节和送冷温度决定,一般夏天为25,冬天610,反应中要求送冷温度为
5、 -10 至-15。( 3)预冷达到要求时,加入硫酸铜,关闭罐口旋开尾气吸收节门,关闭放空节门,开启二氧化硫计量节门。( 4)在 6070 分钟内,通入钢瓶二氧化硫,在这期间应经常注意压力表压力变化,应掌握在 0.51Kg/cm2(压差 500mmHg 柱)为好,压力大小可随时调节回收或放空节门。二氧化流通入量与反应温度应密切配合,并严格控制。时间、温度、二氧化流通入量按下表掌握:时间(分钟)510152025303540455055606570温度()427进量( Kg )6060605151514242333333241510565( 5)开始通二氧化硫时温度在 4左右, 30 分钟内不超
6、过 1517, 70 分钟时约为 2527,温度应逐渐上升 , 通二硫时间掌握在 60-70 分钟。( 6)自开始通二氧化硫时开始计时,在1.5 小时内温度为 27左右,在 2 小时内为 2732, 2.53 小时为 3336。( 7)通完二氧化硫后保温 2 个小时。( 8)保温完毕,取样测二氧化硫浓度应为 0.31%,停止保温。二氧化硫浓度测定:取 1mL 溶液以 0.1N 标准碘液滴定,淀粉做指示剂。( 9) 加入预备好的的计量甲苯,关闭尾气吸收节门,开启放空节门。开始通入液氯,温度在 3033,最高不能超过 36,一般为 2530 分钟,速度以快为佳。氯化终点以联苯胺乙醇液测定, 板孔上
7、测定应呈兰绿色, 再搅拌 5 分钟,以使氯化反应完全,联苯胺乙醇试液显草绿色即可。3文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.二氧化硫浓度在 0.31%时,通氯两为 170Kg;二氧化硫浓度在11.5%时,通氯量为 178Kg。( 10) 氯化完毕,停搅拌静置半小时,并关闭冷液。( 11) 下层废酸放入贮存桶内,乳化层放入过滤槽内,以真空抽滤抽入小尖底罐中,分出酸水,上层磺酰氯抽入磺酰氯计量罐内。置氯罐重的磺酰氯搅拌均匀后与氨化工序取样交分析人员,然后抽入磺酰氯计量罐中。( 12) 通二氧化硫及保温时
8、,其尾气应通入回收罐中,罐内预先加入15%的液碱,当回收液达到pH=5 时即可放料,所得亚硫酸氢钠可做副产品销售。( 4) 置换氯化工序:( 1)硫酸铜应磨成细粉加入罐内,便于加大催化比表面积,促进反应速度。( 2)通二氧化硫温度高,可使反应速度加快,用量降低,但温度不能太高,因亚磺酸熔点为 40,温度高易分解。( 3)二氧化硫浓度大易于控制反应, H 酸退色快,浓度在 0.8%是最为适宜,过高二氧化硫消耗大,过低亚磺酸易于分解。( 4)压力大反应快, 但压力过大则易于冲料, 因此应保持一定压力使反应平稳。( 5)以甲苯做载体时生成的磺酰氯溶于甲苯中,有利于亚磺酸进行氯化反应。( 6)分离磺酰
9、氯时切忌不能将酸水混入磺酰氯中。次氯酸钠溶液(酯化原料)制备( 7) 原料规格即配料比例:重量比投料量原料名称备注理论实际( kg)液碱11折 100%计算水5.7配成含碱量 15%的溶液液氯0.90.82( 8) 生产操作:( 1) 将计量好的液碱和水放入氯化罐中,开启外套冷液阀门和罐内通风管阀4文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.o门,搅拌均匀后取样20测比重 2226Be 为合格。( 2) 在 20以下通入液氯,并不断用 pH410 试纸测试至试纸迅速退色,通氯即达终点,计液氯用量。( 3
10、) 取样分析游离碱在 0.50.8%,有效氯在 10%以上时,即为合格。若有效氯低,游离碱高则补通适量氯;若游离碱低则经计算后迅速补适量碱,经分析和格为止。补氯计算依据:补氯量 =最后体积×比重×(游离碱%- 0.7%)× 0.82补碱计算依据 :补碱量(体积) =最后体积×比重×( 0.7%- 游离碱 %)÷液碱含量÷液碱比重( 4) 合格次氯酸钠打入储罐内,沉淀降温 4 小时后备用。( 1)制备次氯酸钠时要严格掌握温度在 30以下,过高易分解,过低反应速度慢。通氯接近终点时要勤测 pH,保持微碱性,切忌通氯过量。游离碱低
11、于0.2%时,应及时不见。甲酯母液萃取时温度不得低于 5,否则纯苯凝固,操作不易进行。回收甲醇、甲苯及进行苯酯蒸馏时,要注意回收量和质量。酰氨化工序( 1)将计算的单批氨水量用真空泵抽入氨水计量罐中,开启液冷阀门,使其预冷至 10以下,然后放入酰氨化罐中。( 2)将此按规格比例计算稍多的液碱量用泵打入液碱计量罐。( 3)备好苯酐和机制冰的批投料量。( 4)开启酰氨化罐搅拌,略开排风(尽量不开,防止氨溢出)在2 分钟内将全量苯酐迅速投入,外套以冷盐水降温。( 5)关闭排风,温度在 5 分钟内升至 48 50时或视 pH 变化情况,如 pH 降至 8 以下,即开始加入液碱。当温度升至 60左右,罐
12、内加冰控制温度,5文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.冰量约为 200 公斤左右。液碱流速视温度及苯酐溶解速度而定,温度与液碱流速成正比,温度最高不得超过 70,液碱流速一般掌握两头慢,中间稍快,加碱时间必须保证在苯酐溶解尽时加完,约 6 8 分钟,加碱过程中 pH 应保持在 9。( 6)加碱完毕 pH 值应在 12 13(以 pH 114 试纸测试),并以溴麝香草酚酞指示剂测试,反应液应为均一溶液。( 7)用风顶走冷盐水,在 60 70保温半小时, pH 不变(温度以盘管加热蒸汽保持)。( 8
13、)保温完毕开启排风,在 65 75之间(最好在 68)排氨 4 小时,时间越短越好。排氨终点以湿润 pH 试纸测试,罐内空间无余氨存在。交酯化备用。( 13) 酰氨化工序( 1)加碱时要保证物料 pH 在 8.59,不得呈酸性,要严格控制加碱速度和加碱量。( 2)反应中要特别注意氨水浓度, 8%以下苯酐易水解, 25%以上苯酐易生成邻苯二甲酸铵。( 3)投入苯酐后当反应温度升至 50时,必须及时加碱,否则易水节。( 4)保温时,外套不要以蒸汽直接加热,因反应溶液浓度高,流动性差,罐边近处易水解。( 5)排氨时间越短约好,否则邻甲酰氨基苯甲酸钠易水结成邻苯二甲酸。( 6)投苯酐时最好不开排风,否
14、则氨气溢出,轻体苯酐随排风管道排出,影响酰氨化收率。( 7) pH 必须严格控制,否则易生成邻苯二甲酸钠。( 8)搅拌效率要高,以确保苯酐与氨水、液碱充分作用。( 9)排氨时过剩的氨必须排净,否则在酯化时加次氯酸钠产生大量泡沫和刺激性气体,并发生爆炸。6文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.郝夫曼酯化降解工序( 2)将甲醇、次氯酸钠按配比量分别以真空抽入计量罐中,开启预冷液阀门,甲醇冷至 -3 -8以下,次氯酸钠冷至 -3 -10以下,将酰胺化液以离心泵打入酯化罐内,预冷至 -5以下。( 3)当酰
15、化液冷至 -5时,即可将预冷至 -8的甲醇全部加入酯化罐中,开动搅拌,使混合物预冷至 -5以下,并加入机冰约 1.5 吨。( 4)酯化罐内液温降至 -3 -15以下时,先以 pH 试纸测定, pH 应在 9,否则加碱调节 pH。( 5)将预冷至 -2 -10全量 90%的次氯酸钠溶液逐渐加入,并勤测pH 应保持在 9 以上, pH 若有下降现象,则必须停加次氯酸钠,及时补加适量液碱,温度上升过快应慢加或停加次氯酸钠。加入次氯酸钠的全部时间约为20分钟左右,温度一般应在0以下。( 6)初次加完次氯酸钠,取样做小样实验,观察小样甲酯油色泽,决定次氯酸钠用量。以橙黄色为标准,颜色浅补加次氯酸钠,颜色
16、深次氯酸钠过量,所得甲酯易被炭化,可加少量海波还原。补加次氯酸钠的速度要快,应确保 0以下、白色絮状物析出之前次氯酸钠补加完毕。( 7)加料完毕,根据温度情况及时关压冷液阀门,反应液白色絮状物增多,并逐渐凝结成半固体,在0以下保温 1 小时。( 8)压出夹层冷液,温度自然上升。当达到 20时,用淀粉碘化钾试液测定,应不显兰色,表示次氯酸钠已反应完全。如小样颜色深加入适量亚硫酸氢钠,伴有二氧化硫产生。( 9)罐内以蒸汽直接加热至 50,待絮状物基本溶解, 放入 90热水约 3 吨左右,至水解完全后,停止加热和搅拌,水解产物中的甲酯油应呈透明状,其母液应澄清不发生混浊。( 10) 静置半小时,旋开
17、罐低出料阀门,以离心泵送至尖底釜,酯化罐以水洗净以免影响下批质量。( 11) 尖底釜内的酯化水解液沉淀4 8 小时,进行过滤分油。 将下层甲酯油放7文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.入抽滤槽内进行真空抽滤,将甲酯抽入尖底分层罐中,沉淀4 小时以上,尖底釜中留存的甲酯母液以泵送至回收甲醇工序中。( 12) 将尖底釜分层罐中的甲酯, 放入桶内称重取样分析, 并抽入甲酯储罐中,备下工序使用。其上层母液以泵送回至回收甲醇工序中。( 13) 尖底釜、真空抽滤槽、甲酯储罐均应以 40的温水进行保温,否则甲
18、酯凝结成固体堵塞阀门。每批甲酯重量和储罐中甲酯总量应有详细记录。( 14) 甲酯母液储罐底部经长期沉淀有甲酯析出,每季末进行一次清理,清出的甲酯放入甲酯抽滤槽内进行真空抽滤,并用热水洗涤,抽入尖底分层罐中。回收工艺萃取后的甲酯, 抽入储罐内过滤, 以热水洗涤, 抽入尖底分层罐中沉淀4 8 小时,分油称重,单独交下工序使用。( 1)酯化反应必须在碱性溶液中进行,因此酰氨化液碱度和次氯酸钠游离碱两项标准直接影响酯化反应,析出的白色沉淀物在碱中稳定,减少了不生成白色沉淀物,碱多了则副反应增加, 故加次氯酸钠前必须调 pH,交料过程中要勤测 pH。( 2)次氯酸钠用量必须根据小样而定,色浅收率低;次氯
19、酸钠多则甲酯氧化变黑,使产量降低。故应勤测小样,严格控制次氯酸钠用量,达到甲酯产量高,色泽为浅棕色为最佳用量。( 3)水解时水解液一定要透明,水解要完全,否则收率低。( 4)分离甲酯时不也不要带入甲酯中,否则影响甲酯质量和重氮化反应。酸析碱化工序( 5)开动搅拌,使氨化液和甲苯洗水充分搅拌均匀,停搅拌,协同氨化岗位共同测量氨化液体积,取样交分析人员。o( 6)加水调整溶液浓度约为7.58.5Be ,加甲苯 668707 立升,(要掌握使用套用甲苯和新甲苯的质量和数量)开启冷液阀门,降温18-20。( 7)在搅拌下加入盐酸,时间1015 分钟,温度不超过30并不断用 pH 试纸8文档来源为 :从
20、网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.测试,应为强酸性,在充分搅拌下,观察不溶性胶粒表面,以光滑、似赤豆里大小为宜,若粒小则补加适量甲苯,若呈糊状则表示甲苯过多,因甲苯不适量而形成的小粒、粉状或糊状,均不利于胶粒物的洗涤,故应注意掌握甲苯适量。( 8)酸析终点应掌握酸水澄清, 溶液酸度为 10mL 溶液耗用 0.1N 氢氧化钠标准液 1824mL 为合格(甲基红指示剂),酸度不足则补加盐酸。( 9)酸析完毕,在 20时搅拌 1020 分钟,将酸水虹吸入下部沉降槽流出,并不断开动搅拌,挤出酸水,最后以真空将酸水全部
21、抽净。( 10) 以深井水洗涤不溶性胶粒 34 次,每次洗水约 500800kg 左右,每次洗水均为边放水边搅拌,水放完搅拌片刻,将水吸净。第三或第四次洗水测定氯根含量(取洗水 10mL 加酚酞指示剂 23 滴,以 0.1N 氢氧化钠标准液滴至微红色 , 再加入络酸钾指示剂 , 以 0.1N 硝酸银标准液滴至微红色 , 耗硝酸银应在 02ml 以下)应 0.08, 否则再次洗涤直至合格为止。( 11) 先加入计算量的小苏打、 深井水,封闭罐口, 开启冷凝器阀门及冷凝水,开动搅拌时开时停,因本反应有大量二氧化碳产生,为防治冲料应使压力全部消失后才可正常开动搅拌。( 12) 开汽升温至内温为 40
22、45,开盖观察碱化反应情况,以小苏打调整溶液 pH 为 3.53.8(用 pH3.85.4 试纸测试显黄色) 搅拌均匀, 以使不溶性及小苏打全部溶解呈均一溶液 , 这时的温度是 5055。( 13) 停搅拌,静置 1020 分钟使其分层,将下层碱化液抽入脱色罐中,乳化层放入过滤槽内抽滤,过滤槽内可先铺一层废炭以帮助过滤。滤液抽入尖底分层罐内静置1015 分钟,下层抽入脱色罐内。碱化罐和尖底分层罐中的甲苯可进行套用二次,第二次套用甲苯加水150 公斤左右洗涤,然后抽入到处理甲苯储罐准备处理,下层洗水抽到脱色罐内。( 5) 酸析碱化工序:( 15) 酸析时应控制氨化液比重,否则不易形成胶体物。(
23、16) 酸析酸度和甲苯量必须适当,否则形成的甲苯不溶性胶体物不易洗涤。9文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.( 17) 胶粒必须洗净氯离子,否则中和液中氯化物含量高,影响母液套用。( 18) 洗涤胶体物时不要将胶粒析出,以免损失,影响收率。( 19) 碱化液的乳化层一定要过滤干净,甲苯要分净,不要带入脱色中。( 20) 套用三次的甲苯必须洗涤后再处理。重氮( 9)混酸配制:A、使用 31%盐酸:将计量水放入混酸罐中,开动搅拌,旋开夹层冷液阀门,加入预备好的计量硫酸,温度不超过35为宜。稀释硫酸配
24、制完毕,降温至30加入预先备好的计量盐酸,并继续冷却降温至20;继续 C操作;B、使用 21%盐酸:将计量的 21%盐酸放入混合罐中,开启搅拌,打开夹套冷液阀门,加入计量好的硫酸冷却降温至20;继续 C操作;C、取样测定混合酸度为44.5 48.5%(取样 1mL 以 1N 氢氧化钠标准溶液滴定,甲基红做指示剂,以硫酸当量计算) 。( 10) 混合物配制:在亚硝酸钠溶解罐中放入 952 公斤水,以直接汽升温至4550,开动搅拌,将全量亚硝酸钠投入罐内,于 3135使之溶解,待溶解完毕停搅拌。将亚硝酸钠溶液和配比量的甲酯压入混合罐内,开启混合罐搅拌,使其充分混合乳化,温度在 3035左右,取样观
25、测确保溶液静置 1 分钟不分层方可使用。( 11) 开动搅拌及冷液阀门,使其降温至 0以下,开始缓缓加入混合物,进行重氮化反应。( 12) 反应过程应保证在 20以下,最高不得超过 25,并经常以淀粉碘化钾试液测试,应保持兰色,若不显色,则要及时补加亚硝酸钠溶液,加入混合物的全部时间为 1.52.5 小时。( 13) 加料完毕,测定重氮盐溶液酸度应为9.8610.85%,酸度过低需补加适量混酸,过高则补加适量水。 (酸度测定:取试液 2mL 以 1N 氢氧化钠标准溶液滴定,甲基红做指示剂,以盐酸当量计算)10文档来源为 : 从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.文档来源为 :从
26、网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.( 14) 酸度合格,经置换工序同意将重氮盐溶液压入置换罐中。压料完毕,将重氮罐洗净,关闭冷液阀门。( 9) 重氮化工序:( 3)混酸酸度及重氮盐酸度经分析不合要求时,应按下法处理。酸度高加适量水,酸度低补加适量硫酸,如重氮盐酸度低则应补加适量混酸。( 4)配制的亚硝酸钠溶液应与甲酯比重相同,才能使混合物充分乳化,保持重氮反应均一性,否则生成的重氮盐可与甲酯偶联。( 5)加混合物时间越短约好,时间长温度高,重氮盐易分解。( 6)重氮盐溶液应为黄色透明溶液,若发红说明已有部分分解,重氮盐溶液如不立即进行置换反应,可在 10以下保存。( 7)重氮
27、盐溶液必须以压缩空气压入置换罐, 如以离心泵打入罐内则易于爆炸。邻氨基苯甲酸甲酯的提纯为使溶解于母液中的邻氨基苯甲酸甲酯回收再用,故采用下列方法。( 14) 原料规格及配料比例:原料名称规格重量比投料量(公斤)备注甲酯母液114000分五次抽提纯苯工业用0.0243340( 15) 生产操作:( 5)在萃取罐内以真空抽入 340 公斤纯苯,然后将 2800 公斤甲酯母液以离心泵打入萃取罐内,在常温下搅拌半小时后静置 40 分钟,下层母液层打入甲醇回收罐,上部苯酯层继续加入甲酯母液进行萃取,按此法共萃取五次,最后一次母液必须分净。( 6)五次萃取后的苯酯层打入苯酯蒸馏罐中, 静置 15 分钟,放
28、掉下层母液, 开蒸汽阀门升温进行蒸馏,至纯苯蒸净为止,约需34 小时。回收的纯苯经分出水后可继续进行下次萃取使用。罐内萃取甲酯送酰酯工序精致处理。11文档来源为 : 从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持 .文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.氨化工序( 1)将磺酰氯计量罐中底部的废酸水放净,记录磺酰氯体积,全部压入氨化罐中,放入计量的水,开启冷液阀门,使罐内温度降至610,开启冷凝器阀门。(配比量的氨:水为15%1567kg)( 2)在停止搅拌情况下,放入预先备好的全量氨水,封闭罐口。开动搅拌进行氨化反应,温度自然上升,在68 80, 最好为 7
29、8左右,外套以冷冻盐水控制, pH为 9,不足 9 适应及时补加氨水,注意反应激烈时冲料。 (应在4550补加氨水)( 3)氨化反应一般在1520 分钟完成。( 4)反应完成罐内加水250 公斤左右,停止搅拌,关闭冷液阀门,静置515分钟。( 5)将下层氨化液抽入酸析碱化罐中,乳化层放入抽滤槽内进行真空抽滤,于尖底釜中,罐内甲苯层加水 425 公斤搅拌 5 分钟,将全部溶液抽入尖底罐中。( 6)尖底罐内液体静置 15 分钟时其分层, 下层洗水抽入酸析碱化罐中, 上层甲苯按套用次数分别放入甲苯储罐中,此类甲苯可套用三次。( 8) 氨化工序:( 1)氨化时应先在罐内放水,氨水浓度不得低于18%,反
30、应过程中应密切观察温度上升情况,否则反应激烈而冲料。( 2)氨化反应温度不要超过 80,否则甲苯层内杂质易析出混入氨化液中。( 3)氨化反应即分层时间不要太长,否则甲苯层杂质析出进入氨化液层。( 4) pH 不能低于 9,否则析出结晶影响收率。浓缩工序( 1)准备工作:将车间外面回流水槽下部的放水阀关闭,槽内放满水,关闭放水节门,开启回流水节门,开动真空泵,开启浓缩罐真空节门,准备进行12文档来源为 : 从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.文档来源为 :从网络收集整理.word 版本可编辑 .欢迎下载支持.抽料,并检查出料节门是否关闭。( 2)开启浓缩罐进料节门开始进料,当料
31、液接触至温度及时,可稍悬开加热器节门,并调整 pH7.5-8.5,当料液体积升至加热器喷料口时即停止进料。( 3)开始浓缩:其工艺条件是真空度在 0.07Mpa 以上 (以浓缩罐真空表为准 ),罐内汽温为 55-70,加热汽的气压为 0.35Kg/cm2 ( 以浓缩气压表为准 ) ,在浓缩过程中应随时观察真空度、温度及蒸汽压力, 如有变化可随时调节。o,视( 4)浓缩接近终点时应勤测浓缩液比重,其终点比重为34.5-35.8Be/60母液质量而定,套用次数少的母液其比重应稍低些,否则反之,浓缩完毕立即关闭加热器及回流水节门,开启回流水管下部放水节门,将管内水放掉,同时放调回流水槽内的水,将浓缩
32、液抽入 pH 调节罐内。( 5)开启 pH 调节罐搅拌, 调节溶液 pH 为 7.0-7.2,将溶液用密压机过滤, 滤液抽入储罐内,然后以压缩空气压入结晶罐内,并复测pH。( 10) 溶液进行真空浓缩时,必须经常观察冷却水、汽、真空度、浓缩液喷射等运转情况是否正常,以免影响浓缩效率。( 11) 浓缩接近终点时要经常测比重,防止过高影响结晶。( 12) 浓缩时必须勤测 pH,应保持 8.59,使氨排净,否则影响成品质量。母液处理工艺( 14) 母液套用 10 次左右后颜色较深, 但其内含不溶性初熔点在 208左右时则进行脱色处理,即将母液以水冲稀至 20Bl,调整 pH 至 8,在 35-40时,缓缓加入相当于母液体积 1%-1.5%的高锰酸钾, 约 10 分钟加完,保温搅
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