水质铜锌铅镉的测定原子吸收分光光度法

1、FHZHJSZ0013水质铜锌铅镉的测定原子吸收分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0013水质锌镉的测定锌镉的原了吸收光谱法第一部分为直接法地面水和废水中的铜铅第二部分为螯合萃取法铅1 定义1.1溶解的金属L2金属总量或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量采样瓶先用洗涤剂洗净使用前用水冲洗干净采集后立即加硝酸（5.1酸化至pHl2每lOOOniL样品加2niL硝 酸（51样品采集后立即通过0.45im滤膜过滤第一篇直接法3 范围3.1测定浓度范围与仪器的特性有关表1元素浓度范围但当钙的浓度高于1000mg/L 时浓度为2000mg/L时抑制锌的吸收特征谱线波长又低于350nm时如高浓度的钙使铅

2、的测定结果偏高在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收确定样品中被测元素的浓度分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂5.1 硝酸（HNO3 1.42g/niL 5.2 硝酸（HNO3 1.42g/niL 5.3 高氯酸（HC104 1.67g/mL5.4燃料用钢瓶气或由乙快发生器供给空气进入燃烧器以前应经过适当过滤油和其他杂质25.6 1+1硝酸溶液5.7 硝酸溶液用硝酸（5配制l.OOOg/L准确到0.001g必要时加热然后用水稀释定容至1000mL用硝酸溶液（5.7稀释金属贮备液（5.8配制锌镉的浓度分别为50.00100.0 和 lO.OOmg/L原子吸收分光光度计及相应的辅助设

3、备空气燃烧器仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后使用前用水冲洗干净在100mL容量瓶中配制至少4表2中间标准溶液（5. 9加入体积0.50 1.00 3.00 5.00 10.0 铜 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 锌 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铅0.50 1.00 3.00 5.00 10.0工作标准溶液浓度mg/L 镉0.050.100.301.00个工作标准溶液7.1.2测定金属总量时则工作标准溶液也按7.6.3中的步骤进行消解按7.6.4的步骤测定注装有内部存储器的仪器存入一条校准曲线要定期地复测空白和工作标

4、准溶液7.2 试份测定金属总量时混匀后取100.0mL实验室样品置于200mL烧杯中7.3 空白试验在测定样品的同时取lOO.OniL硝酸溶液（5.7代替样品按7.6.3继续分析一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度根据表3选择与特征谱线对应的非特征吸收谱线如果存在基体干扰如果存在背景吸收后一种方法是从特征中国分析网3表3元素特征谱线inn铜324.7 324 （错锌213.8 214（笊铅283.3 283.7 （错镉228.8 229 （笊谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值此外7.6测定7.6.1测定溶解的金属时按764测定如果样品不需要消解按7.6.4进行测定用7.2

5、中的试份进行分析在电热板上加热消解蒸至10mL左右继续消解如果消解不完全再蒸至1mL左右通过中速滤纸（预先用酸洗滤入100mL容量瓶中注整个消解要在通风橱中进行吸入硝酸溶液（5.7吸入空白记录吸光度inn火焰类型铜324.7乙快氧化性锌213.8乙快氧化性铅283.3乙快氧化性镉228.8乙快氧化性7.6.5根据扣除空白吸光度后的样品吸光度第二篇螯合萃取法8 范围8.1 浓度测定范围与仪器的特性有关表5元素浓度范围可能影响萃取效率不干扰测定与被测金属形成的络合物比毗咯烷二硫代氨基甲酸钱的络合物更稳定9 原理毗咯烷二硫代氨基甲酸铁在pH3.0时与被测金属离子螯合后萃入甲基异丁基甲 酮中1 0 试

6、剂除非另有说明去离子水或同等纯度的水410.1 甲基异丁基甲酮（C6H 120优级纯溶液10.3 盐酸（HC1优级纯溶液10.4 毗咯烷二硫代氨基甲酸铁（C5H 12N 2S 2溶液将2.0g毗咯烷二硫代氨基甲酸锈溶于lOOniL水中加入等体积的甲基异丁基甲酮分层后放出水相备用此溶液用时现配在分液漏斗中放入甲基异丁基甲酮和等体积的水分层后弃去水相10.6中间标准溶液用硝酸溶液（5.7稀释金属贮备液（5.8配制铅 2.001 1 仪器同第6条空白为100.0mL硝酸溶液（5.7制备工作标准溶液时准确吸取一定量的中间标准溶液（10.6置于200mL烧杯中按12.4.1和12.4.2继续分析niL0

7、.50 1.00 2.00 5.00 10.0 铜 0.25 0.50 1.0 2.5 5.0 铅 1.0 2.0 4.0 10.0 20.0 工作标准 溶液浓度mg/L 镉0.250.501.02.55.0注如果样品需要消解但过滤时不是滤入100111L容量瓶而是滤入200mL烧杯中然后按12.4.1和12.4.2继续分析绘制校准曲线取100.0mL 2.2中制备的试样如果样品不需要消解如果样品需要消解按 7.6.3的步骤消解以上三种样品置于200mL烧杯中后12.3空白试验在测定样品的同时取100.0mL硝酸溶液（5.7置于200mL烧杯中如果样品需要消解12.4测定12.4.1 用氢氧化

8、钠溶液（10.2和盐酸溶液（10.3调空白将溶液转入200111L容量瓶中摇匀剧烈摇动Imin小心地沿容量瓶壁加入水注如果单独测定铅0.2样品中存在强氧化剂时萃取前应去除5萃取操作时要避免日光直射和避开热源吸入水饱和的甲基异丁基甲酮（10.5吸入空白记录吸光度从校准曲线上查出试份中的金属含量VWc 1000x=式中ig/LigniL要指明测定的是溶解的金属还是金属总量表7参加实验室数目质控样品配制浓度ig/L平均测定值ig/L重复测定标准偏差ig/L重复性ig/L再现测定标准偏差ig/L再现性ig/L直接法铜 7 100 96 5.9 17 6.6 19 铜 5 500 480 15 42 34 96 锌 8 100 99.9 2.4 6.8 3.1 8.8 锌4500 507 8.1 23 11 31螯合萃取法铜 14 40 40.6 1.7 4.8 5.9 17 铅 6 5