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文档简介

1、气相色谱法练习:选择题1. 在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是()A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是()A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 良好的气 - 液色谱固定液为()A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力D A 、 B 和 C4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?()A H 2 B He C Ar D N25. 试指出下列说法中, 哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是()A 氢气B 氮气C 氧气D 氦气6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴

2、别的信号时()A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量7. 在气 - 液色谱分析中, 良好的载体为()A 粒度适宜、均匀, 表面积大B 表面没有吸附中心和催化中心C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D A 、 B 和 C8. 热导池检测器是一种()A 浓度型检测器B质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?()A H 2 B He C ArD N210. 下列因素中, 对色谱分离效率最有影响的是()A

3、柱温B 载气的种类C 柱压D 固定液膜厚1 .热导池检测器的灵敏度测定:进纯苯1mL苯的色谱峰高为4 mV半峰宽为1 min,柱出口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度(苯的比重为 0.88g/mL)。若仪器噪声为0.02 mV,计算其检测限。2 . 一根2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下:流量 20 mL/min ( 50 C)柱温 50 C柱前压力:133.32 kpa柱后压力101.32kPa空气保留时间0.50 min正己烷保留时间3.50 min正庚烷保留时间4.10 min计算正己烷,正庚烷的校正保留体积;若正庚烷的半峰宽为0.25 min ,用正庚烷计算色谱

4、柱的理论塔板数和理论 塔板高度;求正己烷和正庚烷的分配比 k1和k2。3 .正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为 94s和85s,空气在此柱上的保留 时间为10s,所得理论塔板数为3900块,求此二化合物在该柱上的分离度?4 .在某色谱柱上,二组分的相对保留值为1.211。若有效板高度为0.1cm,为使 此组分在该色谱柱上获得完全分离,求所需色谱柱的最低长度?气相色谱法习题参考答案一、选择题1. A 2. D 3. D 4. A 5. C 6. B 7. D 8. A 9. D 10. A精选资料,欢迎下载1.丁丁一一mV mL mg2-0.029094.4 xW4mg mL12. F=20

5、mL/min, 10=30s=0.50min, t 已=3.50min=210s, t 庚=4.10min=250s V已'=F(t 已一3)=20 X (3.50 0.50)=60mLV庚'=F(t 庚3)=20 X (4.10 0.50)=72mL W2(庚) = 0.25minn 理=5.54 X(t/W2) 2=5.54 X (4.10/0.25) 2=1490H=L/ n 理=200/1490= 0.13cm对正已烧,若半峰宽也为0.25min ,则W/2(已)=0.25minn 理=5.54 X(t/W2)2=5.54 X (3.5/0.25) 2=1086H=L/

6、 n 理=200/1086= 0.184cm三士二6。=山”二7 20.5庶 0.53.已知 n 理=3900, t°=10s, t1二85s, 12=94sn 理=16X (t,w)2n 理=16X (t1/w)2即 3900=16X (85/ W)2 3900=16 X (94/ w)2求得 w=5.44s, w=6.02s出二2匕-幻二2*一吃二57所以1'' 11 ''一4.已知 Hf = 0.1cm, 21=1.211, R=1.5= 16k152x - xO.1118.6- 1 11cm,近似为 120cm.高效液相色谱习题一:选择题1 .

7、在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是()A.提高柱温 B.降低板高C.降低流动相流速D.减小填料粒度2 .在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进下列那种操作(A.改变固定液的种类B.改变栽气和固定液的种类C.改变色谱柱温D.改变固定液的种类和色谱柱温3 .在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略(A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力。4 . 在高固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用()A. 适当提高柱温B. 增加固定液含量C. 增大载体颗粒直径D. 增加柱长5 . 在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时

8、间, 应采用的装置是()A. 高压泵 B. 梯度淋洗C. 贮液器 D. 加温7. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力?()A. 组分与流动相B. 组分与固定相C. 组分与流动相和固定相D. 组分与组分8. 在液相色谱中, 通用型检测器是()A. 示差折光检测器B. 极谱检测器C. 荧光检测器D. 电化学检测器9. 在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是()A.直形填充柱B.毛细管柱C. U形柱D.螺旋形柱10. 纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似?()A. 毛细管扩散作用B. 萃取分离C. 液 -液离子交换D. 液 -固吸附二:简答题1. 在液

9、相色谱中,色谱柱能在室温下工作,不需恒温的原因是什么? 三:计算题1. 一液体混合物中,含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。用气相色谱法,以热导池为检测器进行定量,苯的峰面积为1.26 cm 2。甲苯为0.95 cm 2,邻二甲苯为2.55 cm2,对二甲苯为1.04 cm2。求各组分的百分含量?(重量校正因子:苯0.780,甲苯 0.794,邻二甲苯0.840 对二甲苯0.812) 。2. 用热导池为检测器的气相色谱法分析仅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合试样测得它们的峰面积分别为:5.00 cm2、9.00 cm2、4.00 cmf和7.00cm2,它。们的重量相对校正因子分别为:0.64

10、、 0.70、 0.78和 0.79。求它们各自质量分数。3. 用一理论塔板数n为6400的柱子分离某混合物。从色谱图上测得组分A的tRa为 14min40s,组分 B的 tR, b为15min。求:(1) 组分A、 B 的分离度RS。(2) 假设保留时间不变, 要使A、 B 两组分刚好完全分开, 需要理论塔板数。高效液相色谱习题参考答案一、选择题1.D 2.C 3.B 4.A 5.B 6.D 7.C 8.A 9.A 10.B二、简答题1.答:由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小,因此液相色谱柱不需恒温。三:计算题1. A苯=1.26cm2A甲苯=0.95cm2 A 邻=2.55cm

11、2A又=1.04cm2归一化法: f苯=0.780 f甲苯=0.794 f邻=0.840f对=0.812Y二 f苯A苯+ f甲苯A甲苯+ f邻A邻+ f对A对=0.780 X1.26 + 0.794 X 0.95 + 0.840 X2.55 + 0.812 X1.04=0.9828 + 0.7543 + 2.142 + 0.8448=4.7236W=0.9828/4.7236 X 100%=20.8%W甲苯=0.7543/4.7236 X 100%=16.0%W尸2.142/4.7236 X100%=45.3%W=0.8448/4.7236 X100%=17.9%2. 据 W = ( fJ A)/(Efiz A)化合物 fJ A质量分数X0.640.18X0.700.35X0.780.17X0.790.31乙醇5.00庚烷9.00苯 4.00乙酸乙酯 7.00A= 18.15tR, a= 14X60 + 40=880 s3. n = 6400Tr, b= 15X60= 900 sR 1 = 2(tR, bt

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