【精品文档】碘滴定液(0.1mol)配制标定规程

1、碘滴定液( 0.1mol/L )配制标定规程1. 目的：建立一个碘滴定液( 0.1mol/l )的配制及标定。2. 范围：适用于配制碘滴定液( 0.1mol/l )的质检部门。3. 责任：质检科下属标准溶液的配制和标定者。4. 程序：4.1 配制前准备工作4.1.1 仪器和工具4.1.1.1 试剂瓶1000ml(棕色)4.1.1.2 棕色酸式滴定管 50ml (已标定过)4.1.1.3 碘量瓶250ml 5只4.1.1.4 量筒 10ml 、50ml 各一只4.1.1.5 扭力天平 1 只4.1.1.6 标化专用的万分之一双盘电光天平4.1.1.7 垂熔玻璃滤器4.1.2 试剂4.1.2.1

2、碘 AR4.1.2.2 碘化钾 AR4.1.2.3 盐酸4.1.2.4 氢氧化钠滴定液( 1mol/L )4.1.2.5 甲基橙指示液4.1.2.6 硫酸滴定液( 0.5mol/L )4.1.2.7 碳酸氢钠 AR4.1.2.8 淀粉指示剂4.1.2.9 标定用基准物：三氧化二砷4.2 配制： I=126.90称取碘 13.0 克，加碘化钾 36 克，与水 50ml 溶解后，加盐酸 3 滴与水适量，使成1000ml摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。4.3标定：4.3.1先将基准三氧化二砷置于105C干燥至恒重。4.3.2精密称取干燥至恒重的三氧化二砷 3份(约0.15克每份)，置于250ml碘瓶中，

3、加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml，微热使溶解。4.3.3加水20m与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L )适量使黄色转变为粉 红色。4.3.4再加碳酸氢钠2克，水50ml与淀粉指示液2ml，用碘液滴定至溶液显浅蓝紫色即 为终点。4.3.5复标者也称取3份同样操作。4.4计算公式MC( mol/L)=VX 49.46式中M基准三氧化二砷的称取量( mg，V本滴定液的消耗量，49.46与每1ml的碘滴定液(1.000mol/L )相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。5. 注意事项及有关注释5.1碘在水中几乎不溶，且有挥发性，但在碘化钾的水溶液中能形成三碘络离子而溶解， 并可降

4、低碘化钾的挥发性。因此在配制中为促进碘的溶解，宜先将碘化钾36克置具塞锥形瓶中，加水50ml溶解制成高浓度的碘化钾溶液后，再加入研细的碘13.0克，振摇使碘完全溶解，而后再加每1000ml中含盐酸3滴的水稀释使成1000ml，摇匀，经3号 垂熔玻璃漏斗滤过，即得。5.2在配制过程中，于每1000ml的碘液(0.1mol/L )中加入盐酸3滴的目的在于使滴定 液保持微酸性，避免微量碘酸盐的存在，并用于部分中和硫代硫酸钠液( 0.1mol/L )中 加有的稳定剂碳酸氢钠。5.3应贮于具有玻塞的棕色玻瓶中，并应在配制后放置一周再行标定，使其浓度保持稳5.4标定时，照配制规定量称取三氧化二砷，则消耗本滴定液约为30ml，需用50ml滴定管。5.5 三氧化二砷为剧毒药品，取用时应按有毒品规定制定办理。5.6三氧化二砷不溶于水，因此需加入4%氢氧化钠溶液10ml，并加微热促使形成亚砷酸 钠而溶解完全。但碘量法不能在强碱性溶液中进行，因此在溶解完全后，又需滴加适量 的硫酸液(0.5mol/L )使甲基橙指示液由黄色恰转变为粉红色，以中和过量的氢氧化钠，并立即加入碳酸氢钠2克，使溶液的pH值维持在8左右。5.7 配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长，并应快速冷却，以免降低其灵敏度。制成