槐米中芦丁的提取分离与鉴定_第1页
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文档简介

1、实验三 槐米中芦丁的提取 分离与鉴定一，芦丁的提取二，芦丁的精制和酸水解三，芦丁槲皮素及糖的鉴定南中医 中药化学一，芦丁的提取1.实验原理：芦丁在冷水中的溶解度为1:10000，在热水中的溶解度为1：200，在冷乙醇中的溶解度为1:650.因此，采用水煎法提取芦丁经济，效率高。2.实验方法槐米20g，研碎药渣滤液芦丁粗品滤液300ml，煎煮0.5h，过滤南中医 中药化学取20g槐米，研碎。置于400mL沸水中，直火煎煮1h(需补充蒸发掉的水分)。南中医 中药化学趁热过滤，滤渣再加入300mL水，直火加热0.5h。趁热过滤，合并两次滤液。南中医 中药化学放置，析出沉淀，抽滤，干燥得淡黄色芦丁粗品

2、。南中医 中药化学二 芦丁的精制和水解一 实验原理1.芦丁的精制是根据芦丁在热水中溶解度大，冷水中溶解度小的性质进行重结晶而获得芦丁粗品。2.芦丁是黄酮苷类，可进行酸水解，苷键断裂生成苷元槲皮素，葡萄糖和鼠李糖。南中医 中药化学2.实验方法芦丁粗品0.5g芦丁粗品按1:200加水，煮沸溶解，趁热抽滤滤液芦丁精品放置析晶1g芦丁粗品2%H2SO4 80ml，直火回流，加热30min，抽滤滤液（PC）沉淀滤液槲皮素精品水洗至中性，95%EtOH重结晶南中医 中药化学芦丁的精制：取0.5g芦丁粗品，置500mL烧杯中，按1:200加水，加热至沸，使之充分溶解。趁热抽滤，滤液放冷析晶，南中医 中药化学

3、抽滤，干燥，得芦丁精品。南中医 中药化学2.芦丁的酸水解：取芦丁粗品1g，置圆底烧瓶中，加入2%硫酸溶液80mL，直火回流0.5h。趁热抽滤，滤液留作糖鉴定。滤渣水洗至中性，南中医 中药化学用95%乙醇进行重结晶：滤渣与乙醇加入圆底烧瓶，进行回流，趁热抽滤。南中医 中药化学三.芦丁、槲皮素及糖鉴定1.实验原理（1）用碳酸钡将硫酸根离子去除，调至中性。（2）因糖的极性差异造成Rf值，与对照品比较鉴定（3）黄酮类的显色反应特异性较强，故可与聚酰胺产生氢键缔合，常用于分离和鉴别。南中医 中药化学1.糖的纸色谱（圆形滤纸）鉴定取澄清的水解液20mL，加碳酸钡中和至中性，滤去生成的硫酸钡沉淀，滤液浓缩至小体积1mL，供纸色谱点样用。南中医 中药化学对照品：葡萄糖，鼠李糖展开剂：n-BuOH-HAc-H20(4:1:1)显色剂：苯胺邻笨二甲酸鼠李糖葡萄糖南中医 中药化学2.芦丁、槲皮素的鉴定取1元硬币大小的芦丁、槲皮素，分别放入两支试管中两试管分别加入6mL95%乙醇加热溶解HCl-Mg粉反应 Molish反应 1%AlCl3反应芦丁南中医 中药化学HCl-Mg粉反应 Molish反应 1%AlCl3反应槲皮素南中医 中药化学3.聚酰胺薄膜样品：自制芦丁、槲皮素乙醇溶液对照品：芦丁、槲皮素展开剂：95%Et

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