![KF-1B型水份测定仪说明书_第1页](http://file3.renrendoc.com/fileroot_temp3/2021-12/29/c55e3ab9-47f9-48d7-a133-eceef1307600/c55e3ab9-47f9-48d7-a133-eceef13076001.gif)
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文档简介
1、KF-1B水份测定仪说明书一、原理:本仪器为卡尔费休(Kart Fische)容量滴定法测定水份含量的仪器,采用 永停法 ”来确定终点 ,。根据半电池反应:12+ 2e<=>2I -溶液中同时存在 I2及I时上述反应分别在两个电极上进行,既在一个电极上I2被还原,而再另一个电极上I被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I而无I2 则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔 费休试剂存在,即有I及I2 同时存在,这时溶液导电,仪器显示滴定到达终点。反应式: I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2S 2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3根据滴定反应中
2、所消耗的卡尔 费休试剂量来算出样品中水份的含量。二、仪器性能及适应范围:1、仪器性能:a、测量范围:30 X 106100%。b、以水为标样,测定卡尔 费休试剂的水当量,平行测定相对误差 < 5%c、电源电压:交流 220± 1 0%。2、适应范围:本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产 品中的水份含量。根据资料及美国材料协会标准 ASTM使用卡尔 费休法可直接测定的化合 物包括:有机化合物 -饱和的不饱和的碳氢化合物,缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳 定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物,稳定 的酮、过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐、
3、硫氰酸盐及硫醚等。无机化合物 -酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、 干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。测定水份含量在0."1%-10%时,选用 10毫升滴定管(最小分度为0."05 毫升)。测定水份含量V0."1%时,应适当增大取样量并可选用 5 毫升或 2 毫升滴定管(最小分度为0."02 毫升)。测定水份含量 10%时,应适当减小取样量并可选用 25毫升滴定管(最小 分度为0."05 毫升)。1 本仪器性能好,使用方便。已被许多行业推荐为贯彻国家标准的测试仪 器。三、仪器特点:本仪器包括滴定及终点指示二个主要部分。
4、主要特点有:1 、电路采用单片微处理机控制,智能化程度高,便用方便。2增设了近终点报警提示功能,使滴定近终点时,操作者有所警示,以减 缓滴定的速度。避免因过量而影响准确性。3外观采用了贴模式面板、液晶显示屏、键盘对话,增加了计算功能,即 只要将样品的重量、试剂消耗量(标准水及样品的消耗量)等通过键盘输入仪 器,按百分含量键,即在数显屏上显示出测量结果。将原复杂的计算方法简单 化。4、电磁搅拌器选用优质直流电机,搅拌速度可以任意调节。5、滴定系统采用标准磨口,便于不同容量规格的滴定管互换使用。6、用通过干燥的空气加压排除反应瓶中废液 ,操作方便 ,整个操作在密闭系 统中进行 ,安全可靠四、仪器主
5、要部件规格:1 、反应瓶 1 只,铂电极 1 支,滴定管 2 套,双连球 1 只,小干燥管 2 只2、"电源线 1 根3、称样管 5个、磁铁棒 1个、乳胶管 1根、橡皮塞 2只,玻璃珠 10 粒4、"仪器尺寸:345 X 250 X (长 宽高)。五、操作方法:一、开机准备工作:1 、打开包装箱,如图安装好仪器。2、将电极头两根铂丝平行分开,一端插入五口反应瓶电极接口处,另一端 的插头插入电极插座。3、用乳胶管连接五口反应瓶和滴定管,并在乳胶管中放入一个玻璃珠。4、在小干燥管塞上开一个孔,插入滴定管,并在小干燥管内装入干燥剂, 套上管塞。5、 关闭五口反应瓶上放排液进气口的
6、玻璃阀门。(如果需要将五口反应瓶 中的液体排出,应打开排液进气口的玻璃阀门,堵住瓶上余下跑气口,用双链球加压将五口反应瓶中的液体排出。)6、在贮液瓶中倒入适量卡尔 费休试剂。7、加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,至淹没电极铂丝即可。&用一手给双链球加压,将卡尔 费休试剂缓缓地由贮液瓶压入滴定管的满 刻度(零位)后松手。9、开启电源开关。 210、 "适当调节搅拌速度,使反应瓶中的液体在搅拌的作用下旋转。二、测量方法:1 、滴定甲醇的水份:确定终点)用手按动滴定管上的滴定玻璃珠,用卡尔 费休试剂滴定甲醇中的水份,此 时滴定指示数值开始上升,随着卡尔 费休液不断滴入,滴定指示数值
7、会逐步增 大,反应瓶中的液体颜色也会由浅色转为棕色,当滴定指示数值接见 9397 处,并基本不变,即可认为此值为滴定终点值。2、标定卡尔费休试剂:因卡尔费休试剂对水极其敏感,所以每天在测量样品的水份含量前,需对 卡尔费休试剂作一次标定。方法:用双链球加压使卡尔 费休试剂到达滴定管的满刻度。再用 10微升微型注射 器取 10ul 蒸馏水,通过加料入口橡皮盖中注入反应瓶中 (不要将水溅到瓶壁,从 而影响测量精度 ),这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色,同时滴定指示数值 会由大变小直至最小。这时,应进行滴定,随着卡尔 费休液不断滴入,滴定指 示数值会逐步增大,反应瓶中的液体颜色也会产生变化,当滴定到
8、达终点值且 基本不变,即可认为此值为滴定终点值。此时应记下卡尔 费休试剂消耗的体积 (单位为毫升 ),并且将数字输入仪器 标准试剂量 '键。3、样品测定:将滴定管中卡尔 费休试剂加至满刻度。a、液体样品的测定:用注射器(其大小应根据样品中水份含量多少而选择,应小于 10微升)取 样品,通过加料入口橡皮盖中注入反应瓶中,然后进行滴定,滴定至终点值, 记下样品消耗卡尔费休试剂量V(单位:毫升)且输入仪器。b、固体样品的测定:用秤量管取适量样品,先对样品进行称重(准确至0."1 毫克)。打开加料口橡皮塞,迅速将称量管试样倾入反应瓶中,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔 费休试剂进行滴定,滴定至终点 值,记下样品消耗卡尔 费休试剂量V(单位:毫升 )且输入仪器。4、百分含量计算:按百分含量键,仪器自动将前输入的数据进行处理,并立即显示样品的百 分含量。六、安全维修:1、卡尔费休试剂具有腐蚀性,操作时应加以注意,避免试液溅洒仪器表面 造成腐蚀。2、标准磨口均应涂有硅脂,并经常转动。3、卡尔费休试剂对人身有不同程度的危害性,操作时应在良好通风条件下 进行,确保安全。4、卡尔费休废液要排入固定密封瓶中,按有害物质处理。不可敞口放置或 任意排入下水道,以防污染环境。35、"如发现硅胶变成红色或白色,则应更换,或将变色的硅胶放在
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