XRF校正曲线法直接测定煤中灰分元素

1、科技信息SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION2010年第21期3232XRF校正曲线法直接测定煤中灰分元素陈龙雨 吴兵龙杨先伟 张满满 王润沛（中国矿业大学江苏徐州221008）【摘 要】煤中灰分大部分来溥于煤中的於物质煤在燃規时犷物蔗大寿分被歎化、分解并失去怙為水：因此离湛庆化后的煤灰组成和金 量与煤中炉竹质的俎咸和舍曼羞刖校大；找出两者之间的对忌关系政定文经脸公扎就可以刊用煤灰标样克接测定煤的灰分 本次咚验通过人 工泯配方決建立煤戾/煤灰系列标评廉.在煤样未蜂高温/低.温灰化刊处理的耕获F 用X则战灾光走话分祈（XRF）松正曲代赫确定童克接測 丸煤中灰分

2、的化学元索俎业.【关律调】煤皮：XRF分析決：大气汚染32320引喜煤灰成分足煤炭利用中的一项更翌兮数.煤灰成分中的三讯化 統五緘化二*6#物隨与大气的污染仃关。根据煤灰成分对以大致推 测煤的矿物组成通过煤中灰分的梢确测ht 结合当地煤炭的H使用 成年ft Hitt.可推BM出大气屮煤燃烧載成的行诰物的訐応XRF足FI前地质石油化T.治金.林料和环境需領域的取湮分析 手园 XRE方法是种快速冊确而乂垃決的？儿索梢确;l H HVG, 1! ”准样品和测试样品的钩理化学形态分析元索范用尽可能一找）II前国内的购个煤和煤灰系列标样由于成分范I目及悌岌爭问岂. 无法血接用于XRF校正曲线柠确定肚方法

3、曲接利煤中灰分元索 本 项F1研究力了解决煤中灰分多元康XRF fltiiWI定的标冷化冋题改 进和完苕XRF校正曲线績确定址方法血磯测定煤灰组分技术,同时 对H他IM体町燃矿物的XRF宜按测定提供参羽1材料与方法1.1材料换脂紋（分析纯人石炭粉（光谱纯），乙醉（分析纯J。国家一级地球化学标禅：煤灰标样GBW11129.GBW11130；A岭 石标样（J（il21-i.货岩标样GSK-5.寥金属贫矿标样GOS-1 . GOS-2；水系沉枳初标样 GSD-13； 土壊标样 GSS-4.GSS-12、（；SS-13. GSS-14.CSS-I6,1.2试样制备相据不M廉炸灰分以及矿務基本组以的特点

4、找出为之相区配的 林鴻样品做幼对朋煤无机组分的右效伙妆按灰分杯样30%血脏战 52.5%./； 17.3条用电了人平按丧1称Wiim：表1炽号名称城分标样石星1GBWI1129I.SOOg2.625g0.875g2GBWO3I21- 1I.SOOg2.025gO.«75g«2、；名称尿分杯样30%）悚脂酸（209石星(5O%>3GBWII1291.8001.16234I4GBWI11301.824l653.0375GBW3I2I- 11.840l792.9806GSR-51.8061.1603.0027GOS- 1I.S2o1.1793.0188GOS-21.8031

5、.2003.0149GSD- 131.8031.1973.00010GSS-121.8071.1932.90011GSS-131.80012362.97112GSS- 141.8801.1233.00213GSS-161.804IJ893.00914GSS-41.8271.1862.9M用电子犬平先祢肚1.800g左右灰分标样，再继缜加枝脂級至 3.000g左右，H后加石舉粉至6.0U0g左右实际称lit如表2。1.3标褓曲线的标样库的确定用X射线荧光光话仪利掠3-14号乐片中灰分元董的含按根据 测试站果（如竟3）.选择线性范国和数据桶度好的样品建立拟介标笊 曲纽的标样库。襲3标样中各元索含衰

6、混介样NaNapAlA1ASiSiO：KKQCaCaOHGBWIM290.0050.3293815.980.400.43HGBWIII300.360.27S.4219.070.271.85HGBUXB121- 10.0050.0379.6116.690.100.016HGSR- 50丨0.615.7017.951.2608HGSS- 160.100.255.3719.210.750.12HGSS- 140.500.594322090.770.77HGSS-40.03057.1515.540.310.08HGSS- 130.560.623.5319.46OOM1.5HGSS 120.600.73

7、3.9918.060.791.75HGSD- 130.710.072.902471.1700元奈FclNhlTilPSFcjOjNfo71PSHGBWII )292 310 *>080 03b0 033IIGBWIII301.830440.1120.145HGBW032 卜 10.150.00080J270.0130.0O5HGSR- 52.300.00500.1200.0210.002HGSS- 161.640.01330740.0290.008HGSS- 141.670.02150.1270.0230.005HGSS-43.140.04330.3290.0210.005HGSS- 1

8、31.230.01740.1150.0250.005HGSS- 121.420.02330.1180.0210.005HGSD- 130.440.00650.0410.0050.0011.4标褓煤样的测试说明过括5个不同硫儈世的煤标孝務质除硫以外还对灰分挥 发价发氮和真密度进行頂定值1.5煤灰/矿物质测试校正系数的确宦方法依提测试所妙元索含域值与表5屮煤样灰分打全硫的救值対于 需婪找出相关系数的元斎承以其相关系数不需塑的乘以1 总的元 素含ttfA/m起来与总的族分建立等式）2结果与讨论2.1制样方桧的确立2丄1侵脂酸的选择根据实验來现有条件和盒阅郴关资料冇胡酸纤飨索CJIJ）硼2010年第2

9、1期SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION科技信息战HxBOjJft /iftQ (14仏(人、淀粉浚脂酸C*()"用 帖酸纤维 素0于丙且灰分wol,«n； ;4c酒M比氮1.435用时 虑皮手奁口報穿r作服；綁石酸溶于乙醉，淀粉不溶于水乙醉特 级灰分W0.1J更脂酸沛于乙醉 状体粘谿刑冇乙醉川 经过比较换脂C JI JI ；r 儿 K (I'JA*比为 7曲:1Z7« ：113« 且又 W:标样无烟煤中(65.9%-8(11% .H.94%-2.82% ,:0.23%-4).96%； 标样烟煤中 C51.97

10、%-77.4%、H:1.42%747缝、N:0.36%1.42% 而 4'I- 育itt方面聯柚“ C:55%-97%WH:1 “ 2 OJ5%3(W ；人咽 煤和炯炸CU23低096饶JI:W55佚(烟煤)():I.5%-2(W 所以选择 硬脂啟刘石煌组分配制标禅(国家级标揪石粉=2：i： I),经以下会试：石虽(C：I与映脂酸(ChHmOJ质fit比为1：4时,C:H:O=80.8%: 10.2%-9% ；石風(C)与硬腮酸(CMig)质 ht 比为 1 ：3 时.(：:11:()-82%:9.5%: 8.5%石决(C)与硬腑酸U II()展比为1：3时石决、績舎 物与灰分按卜列贞

11、肚比杞合父分加33% M 比例为2： 1,总C：5 I.67% H:6.33% 0:5.67% ；灰分加 20% 即比例 4:1,总 CA5.6% H:7.6% (): 6.8%|灰分加 10% 即比例为 9:1 总 C:73.8% H:8.55% 0:7.65%经过比较得出按灰分标样(30血硬脂酸(52.5% )石吊(17.5化)配 标样滞圮?< 7屮的范闱过作阅资的5低占"1的懈務煤的C:55<X-97% )接« ,从煤的比£ h血弓虑是否满足石屡的比敢为1.92.2换 脂酸的比更为0.94 灰分的比重为2,2.8配比得到的星后煤的总比敢为1.33

12、-1.38.经査阅资料煤的比 敢为1.1-1.7,貝体为悔煤容敢1.05-1.2,畑W 1.2-1.4.无烟煤 1.35-1.8,分抱别不足太大。2.1.2泯样条件的邊择I号二 悻为按便脂酸(52.yi .?1®(17.5%)配的试穽样本样品经混合研磨町降低不均匀效应即使纳米级粉末. 也需经研曆客腋旗“团现象z 由于其中磧脂駿偏笋.给研烤带来 一定堺度为僧决这一问題同时丐虑原煤中C.H.0.N等元素占的比 敢战终附出按质fit比蕨分标样：變廉酸：石a-3：2：5的比例ittffo 2.1.3压片条件的选择对大多数样& 用2x 10003x I(MM)MPawffi力 经过反复

13、尝试在 25MPa斥力卜样品保持50s的结架令人満点斥片表面比滑而IL 4 尢学显微械下观察白色硕脂酸颗粒分布均匀2.2标样廉的迩立从麦3町以附出Na的线性范用为O.OO5-O.71,Mg的线性枢国为0.037-0.73 AI的线性抱国为290_932 的线性范閑为1554- 24.17.K的线性范国为0.10-17.心 的线性范悯为0.016-1.85.Er的 线性范用为0.15-3.14.Mn的线件范用为0.0008-0.(X433,Ti的线件范 I *； 0XM1-0329.P的仪性栽为 0.00S-0.112 J的线性为 0.(M)l-0.145o 11性IKHI足够大，数据悌度电不饥

14、住月虑样品线性范阳敢据梯度以及数据建本线性相关性的基 础上由以上数据经X射线荧光光佶仪拟合*灰分元索的标准曲线 2.3煤灰/矿物质河试校正系数的确定由千N “的洌试灵做度过為.不宜用相关系数取枝正只爲通过木 身IH试Mt进5儿丨以1作为总的灰分的组成部分Ti.K III 性一山祁很好.而对于MnJ>.Ca.Mg由丁仪器本身的汁 点加之除Ca以外煤惮中介肚都不多并11从执合的标准曲线上看 Ca的线性很好，故Mn.P.Ca.Mg也只是通过能1止枝止就可以 厂不需 耍再通过系数校止.系数足为1向对FAl.Si两种元素为煤灰中的主 耍元审不仅憧通过能肚校正.还枣通过郴关系数来校正 由于S和片 两

15、种元矿中和煤灰中化学和物理状态发生了孤大变化，所以也 需鏗通过能诫校正和相关系数校1E二Ml 、OSWH*. s Ji：为 i.2.ih-»U s 'j h -中的ftl互关系得出壮的相关系数为1.05再根据测试值与总灰分之 间的零式关系得出AI的郴关系数为().97.Si的为1.123结论本次实醴他果达到他期的給果.即便立r煤炭/煤灰混合系列标 样庠；建芷了山接前定煤中灰分主u/rnw元素的XRF定ht分析标得 文件，煤灰说分中的三緘化癒、五讯化二碣零物质纭大气的污染冇关 利用本次实籤的成果可以准瑞测定煤中污集元累的含IL推测大代中 由/煤埃煥烧込成的污集物的介肚4【参考文

16、献】I陈永召刘以it.保刃与廉土类m矿物的X射线荧尤尢诱分析研究卩分析化 学1991IW5):560-563【2刘敏石*中躱的X荧比比诱分析化学时界1993刑7):328-330.3刘询平网尢仅言部.X射线荧尢尢谱分析中的粉末斥片利样法JJ.比说实 J99«.I5(6)：9-I5.4加前年翩尢仪苕用.怕米盼术ZHAOOlIaO的XKF分析研究卩|,无机 Wtrltt.19994<6):1<M)5JU1U赵合矶邛AJ仁厲獅乃仪刖宝X射线灵尤尢仍分析中样汕羽寿力法评述 |J|.河曲化丨 200623(10):8-11.贵任编辑：王静3232(上接第30页)出来即可但实际情况足

17、"机废水(尤其是工业废水) 所育右机物放分都较为绘杂这就咕产PM*的偷种甘仃机底扬的成 分需求较单一形成-对才厉:血竹机废水处理过程中活性污泥是- 个绘朵的做土物群体多骼种泡合只令这样才能将废水净化达标 实 际上多的种混合而成的活件污泥除能更彻底浄化废水充分利用右 机废水中的有机成分外还可以巧妙地利WITWH-的共生关系将那 些原本不能被做生物用于合a PHAs的冇机成分转化为ffitttt生物 枳累的戎分。研究仪明多数微生物都不能利用木紗帜累P1LZ. 但如将乳酸杆菌 KImmI<4m< t< r ik < J>r<Hiiatiuin irt )

18、 ft t ft 上、V ：IL Kix)dobactcr或Cbnimatium合试PHAs这是由于？l酸杆闊先将废水 中的木糖车 丿乙.RbochbadJ A Cbmnurtium再利用牛成的乙酸 合 JAPH.V, ,s6污水处理1用实践中費们将能利用废水中彳j机碳源产PHA. 的做生物作为炭水处用俐种经好讯生物处理运行麻，再将関余污泥 中的做生物何收就可以从中分离纯化出大ft的PHAsc既处理f有机 废水乂生产了 PH.&变废为宝：，4结论与展望聚» 85烧酸PHAs,由于优ft的理化性能且对环境ff好未来必 将代咎传揽石化然而现阶段利用地种做生物生产PHAs.价格 郴对奇昂较低的生产成本融費们塑取点关注的何融 以1农业 冇机废物或利用冇机废水作为生产原料.是一种变废为宅的过程既 解决了只境污染乂生产了性能优开的生物履料从而降低生产 處本，对H进生物熨料代；克石化魏料.大有禅益 但是賽进行規模 化生产，还附一些技术何越仃待典们去探讨住发酵过程方曲.我们需塑探斎做生物在利用令机物进行PH.V 枳累的环境条件以便为未来規枝生产提供技术参数 而培养特异的 繭种則足