纳米二氧化钛的制备

1、2021/8/21陈云华膜扩散水解膜扩散水解TiCl4制备涂料用纳米制备涂料用纳米TiO2 2021/8/22纳米材料的制备方法纳米材料的制备方法气相法：蒸发冷凝（物理变化）、气相沉积（化学变化）液相法：溶胶凝胶法、沉淀法、胶溶法、微乳液法（形成特点） 超临界干燥法、冷冻干燥法、溶剂替换法、水热法（后处理）纳米纳米TiO2 的制备的制备（1）气相法TiCl4 和水的高温气相反应（P25）（2）溶胶凝胶法钛醇盐、催化剂（酸或乙酰丙酮等配合剂）、少量水的醇溶液中水解，生成透明凝胶。（3）沉淀反应钛盐的水溶液加碱调pH，生成沉淀2021/8/23纳米二氧化钛的制备（1）溶胶凝胶法体积比：钛酸丁酯/水

2、/醋酸/乙醇=10/2/1/50，十天左右变为凝胶（2）TiCl4 水解5mlTiCl4 溶于200ml冰水，溶液转入渗透膜中，约3天变为凝胶alcogelhydrogel2021/8/24水凝胶的变化2021/8/25TiOHOHTiHOHOTiOOTi2H2O+TiOHTiHO+TiOTi+ H2OTiOC4H9OC4H9OC4H9H9C4O4H2O+TiOHHOOHOH4C4H9OH+TiOOO TiOOO TiOOO TiOOOTiTiTiTiTiTiTiTiOOOOOOOOOOOOTiTiTiTiTiTiTiORORHOOROROHOHORROalcogelhydrogelTiOOO

3、TiOOOTiOOOTiOTiOTiOHHOTiOOOHTiOOHTiOHTiHOHOTiOHOHTiHOHOTiOOTi2H2O+TiOHTiHO+TiOTi+ H2OTiOOOTiOOOTiOOOTiOTiOTiOHHOTiOOOHTiOOHTiOHTiHOHO2021/8/26水解沉淀置换干燥干燥后沉淀700 煅烧5h2021/8/27700 烧5h正丁醇共沸干燥500 烧5h2021/8/28直接红外干燥煅烧后粉末2021/8/29现象：水凝胶含锐钛矿晶体结晶成分，但颗粒太小晶型不完整。受热、脱水使结晶度提高。正丁醇的溶解作用使晶体非晶化。推断：凝胶聚合物中的羟基缩合导致结构重整而晶化

4、。102030405060708090azeotropic drying900700500azeotropic distillationhydrogel22021/8/210 干燥 500煅烧5h 700煅烧5h晶粒大小 5-8nm 10-20nm 40-50nm 比表面积（m2/g ） 245.5 92.2 34.4对比：P25纳米TiO2 粒径20nm，比表面积50 m2/g 2021/8/211102030405060708090Calcinated xerogel at 700 fo r 3 hCalcinated xerogel at 500 fo r 3 hSupercritica

5、l drying with ethanolrefluxed gel in n-heptanexerogel2由钛酸丁酯制得的醇凝胶处理后的XRD及TEM分析：该法制得醇凝胶聚合物结构不同于前述水凝胶，聚合物中有大量未水解的乙氧基和丁氧基，而羟基较少。凝胶结构束缚了聚合物分子运动，羟基间相碰缩合重整机会小。干凝胶呈非晶。增加羟基或加快聚合物分子运动应可使聚合物晶化。2021/8/212OHOHOHHOOHHOHOOHnR-OHnH2OOHHOHOOHORORORRO+正丁醇共沸干燥防硬团聚机理（1）表面张力降低，附加压力减小；（2）40003500300025002000150010005000607080