有机实验思考题答案上

1、1. 蒸馏装置中，把温度计的水银球插在液面上或在蒸馏头的支管口上，是否正确？为什 么？答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高，并且将有少量的馏份误作前馏份而损失，使收集量偏少。2. 蒸馏时，放入止暴剂为什么能止暴？如果加热后发觉潍坊止暴剂时 ，应该怎么办？答：（1）沸石的作用：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一气泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生

2、的暴沸。简而言之，是为了防止暴沸！（2）如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。3. 当加热后有蒸馏出液体时，才防癌险冷凝管为通水，请问是否马上通水？如果不行应该 怎么样？答：如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热 过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。到与”1分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢答利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的实际上分馏就是多次的蒸馏分馏是借助于 分馏

3、往使一系列的蒸馏不需多次重复一次得以完成的蒸馏现在最精密的分馏设备已能将沸 点相差仅12混合物分开所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯2在分馏实验中如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插低些行吗为什么 答：这样是不行的因为温度计测的是馏分的温度插低一点的话测得的温度为所需温度的话实际上比所需温度低得到的馏分偏少且可能不纯3在分馏时为什么要分四个段来收集馏液呢将各段的馏液倒入圆底烧瓶中为什么答：必须熄灭灯焰否则会发生什么危险因为76以下的不是乙醇是杂质7683是乙醇含水8394是水和乙醇的混合物94以上的都是水由于仪器简单所以不能完全分开两种馏分将各段馏分倒入蒸馏烧瓶时必须先停止加

4、热否则容易因乙醇蒸汽外逸而造成损失分馏效率下降1加热溶解粗产物时为何先加入比计算量根据溶解度数据略少的溶剂然后渐渐添加至恰好溶解最后再加少量溶剂答能否获得较高的回收率溶剂的用量是关键避免溶剂过量可最大限度地回收晶体减少晶体不必要的损失因此加热溶解待重结晶产物时应先加入比计算量略少的溶剂然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发温度下降产生过饱和在滤纸上析出晶体造成损失溶剂大大过量则晶体不能完全析出或不能析出致使产品回收率降低2用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入为什么不能在溶液沸腾时加入答：活性炭可吸附有色杂质树脂状物质以及均匀分散的物质因为

5、有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中但当冷却析出结晶体时部分杂质又会被结晶吸附使得产物带色所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入并煮沸510min要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中以一免溶液暴沸而从容器中冲出”3使用有机溶剂重结晶时哪些操作容易着火怎样才能避免呢答有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性也有两者兼有的操作时要熄灭邻近的一切明火最好在通风橱内操作常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器因为它们瓶口较窄溶剂不易发又便于摇动促使固体物质溶解若使用的溶剂是低沸点易燃的严禁在石棉网上直接加热必须装上回流冷凝管并根据其沸点的高低选用热浴若固体物质在溶剂中溶解速度较慢需要较长时问也要装上回流冷凝管以免溶剂损失

6、4用水重结晶乙酰苯胺在溶解过程中有无油状物出现这是什么答：在溶解过程中会出现油状物此油状物不是杂质乙酰苯胺的熔点为114但当乙酰苯胺用水重结晶时往往于83就熔化成液体这时在水层有溶解的乙酰苯胺在熔化的乙酰苯胺层中含有水故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺所以应继续加入溶剂直至完全溶解1影响萃取法的萃取效率的因素有哪些怎样才能选择好溶剂答：影响萃取效率的因素萃取剂的选择用量萃取次数静置时间乳化等萃取剂选择溶解度高密度差别不相溶不反应低沸点环保成本”"3使用分液漏斗的目的何在使用分液漏斗时要注意哪些事项答分液漏斗主要应用于（1）分离两种分层而不起作用的液体（2）从溶液中萃取某种成分（3）

7、用水酸或碱洗涤某种产品（4）用来滴加某种试剂即代替滴液漏斗使用分液漏斗时应注意1不能把活塞上附有凡士林的漏斗放在烘箱内烘干2不能用手拿分液漏斗的下端3不能用手拿分液漏斗的进行分离4玻塞打开后才能开启活塞5上层的液体不要从分液漏斗下口放出”4两种不相溶的液体同在分液漏斗中请问相对密度大的在哪一层下一层液体从哪里放出来答：放出液体时为了不要流的太快应该怎样操作留在分液漏斗中的上层液体应从哪里倾入另一容器答密度大的在下层下层从活塞处放出将活塞调整到合适的速度待下层液体放尽关闭活塞留在分液漏斗中液体从上端放出”1水蒸气导入管的末端水蒸气导入管的末端水蒸气导入管的末端水蒸气导入管的末端为什 么要插入到接

8、近容器的底部答：为了让水蒸气与样品充分接触提高蒸馏效果避免水蒸气直接进入冷凝管2在水蒸气蒸馏过程中经常要检查什么事项若安全管中水位上升很高说明什么问题如何处理才能解决问题呢答：1经常要检查安全管中的水位是否正常有无倒吸现象蒸馏部分混合物溅飞是否厉害2说明有某一部分阻塞 3应立即旋开螺旋夹移去热源拆下装置进行检查一般多数是水蒸气导入管下管树脂状物质或者焦油状物所阻塞和处理”蒽与马来酸酐加成时为什么发生在9,10位号碳上？答：9.10号位置上的碳电荷分散，形成的化合物最稳定1在正溴丁烷制备实验中硫酸浓度太高或太低会带来什么结果答硫酸浓度太高会使 NaBr氧化成Br2而Br2不是亲核试剂2NaBr3

9、H2SO4（浓）Br2SO22H2O2NaHSO4 加热回流时可能有大量 HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾硫酸浓度太低生成的HBr量不足使反应难以进行”2什么时候用气体吸收装置如何选择吸收剂答反应中生成的有毒和刺激性气体（如卤化氢二氧化硫）或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体（如氯气）进入空气中会污染环境此时要用气体吸收装置吸收有害气体选择吸收剂要根据被吸收气体的物理化学性质来决定可以用物理吸收剂如用水吸收卤化氢也可以用化学吸收剂如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体3在正溴丁烷的合成实验中蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层但有时可能出现在上层为什么若遇此现象如何处理答若未反应的正丁

10、醇较多或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液则液层的相对密度发生变化正溴丁烷就可能悬浮或变为上层遇此现象可加清水稀释使油层（正溴丁烷）下沉”4用分液漏斗洗涤产物时正溴丁烷时而在上层时而在下层若不知道产物的密度可用什么简 便的方法加以判断答：在分液漏斗中加入一些水体积增大的那一层是水层另一层是有机层5最后蒸馏得到的产物 1溴丁烷有时不是无色透明的而是浑浊的这是为什么如何处理答：这是因为有水如果遇到这种情况则应重新用无水氯化钙干燥然后重新蒸馏"6. 纸色谱主要有哪些用途？答：纸色谱是一种以滤纸为支持物的色谱法，常用语多官能团或极性较大的化合物如脂类，生物碱，氨基酸的分离度。7. 层析柱中有气泡会对分离带来什么影响、如何除去起泡？答：会影响交换效率，用水赶走起泡8. 层