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文档简介
1、Department of Modern Physics in Lanzhou UniversityLanzhou University主讲:Zhang Xiaodong3. PIXE分析具有灵敏、快速、取样少和无损分析具有灵敏、快速、取样少和无损 分析等特点。分析等特点。4. 该方法对大多数元素该方法对大多数元素Z12是很灵敏的是很灵敏的 其相对灵敏度为其相对灵敏度为PPm即百万分之一量级,即百万分之一量级, 可检测的元素含量的下限为可检测的元素含量的下限为10-16g。KLM X-ray(Auger e-)粒子束粒子束Electron靶原子靶原子MLK1S1/22P3/22P1/22S1/
2、23d5/23d3/22P3/22P1/22S1/2L线系线系K线系线系特征特征X射线能级图解射线能级图解跃迁定那么跃迁定那么:l =1j = 0,1束流准直器束流准直器靶靶靶室靶室入射束流入射束流吸收片吸收片准直光栏准直光栏Si(Li)探测器探测器束流积分仪束流积分仪主放主放高压高压多道分多道分析器析器液氮液氮容器容器加速器加速器1. 薄靶绝对丈量绝对丈量gNdQANWAxx.xN特征特征X射线的计数射线的计数阿佛加德罗常数阿佛加德罗常数入射粒子个数入射粒子个数探测器对特征探测器对特征X射线的探测效率射线的探测效率ANQA原子序数原子序数待测元素的分量待测元素的分量X射线产生截面射线产生截面
3、xWd探测器所张的立体角探测器所张的立体角相对丈量方法是在一样的条件下,分别丈量规范和相对丈量方法是在一样的条件下,分别丈量规范和样品中待测元素的表征样品中待测元素的表征X射线的强度,这样就可以射线的强度,这样就可以防止防止、等因子中的系统误差和等因子中的系统误差和x的不确定性。的不确定性。sxsxxxWNNW xsNxxNsWxW待测元素的峰计数待测元素的峰计数规范元素的峰计数规范元素的峰计数待测元素的分量待测元素的分量规范元素的分量规范元素的分量3.4. PIXE定量分析方法定量分析方法以单个规范来标定其他多种元素,在运用中是比较以单个规范来标定其他多种元素,在运用中是比较方便的。方便的。
4、sxxxsxssxxsxxxWAANNW引入相对灵敏度因子:引入相对灵敏度因子:xxxsxssxxAASxsxsxxxSWNNW 推导出:推导出:2. 厚靶1,2,3.ix粒子束图例:厚靶样品表示图图例:厚靶样品表示图3.4. PIXE定量分析方法定量分析方法待测元素特征待测元素特征X射线峰的计数射线峰的计数Nx为:为:niiixAxxxxEANCdQN1.).exp().(.xC为待测元素的相对含量为待测元素的相对含量为待测样品的密度为待测样品的密度为样品对为样品对X射线的质量吸收系数射线的质量吸收系数为样品对为样品对X射线吸收系数射线吸收系数3.4. PIXE定量分析方法定量分析方法3.
5、干扰问题 特称特称X射线伴线的干扰射线伴线的干扰 入射粒子的韧致辐射的干扰入射粒子的韧致辐射的干扰 射线的康普顿散射的干扰射线的康普顿散射的干扰 准分子跃迁辐射的干扰准分子跃迁辐射的干扰 二次电子韧致辐射的干扰二次电子韧致辐射的干扰3.4. PIXE定量分析方法定量分析方法3. 加过滤片 防止由靶体产生的防止由靶体产生的X射线使探测器饱和射线使探测器饱和 阻止出射电子和被散射粒子打到阻止出射电子和被散射粒子打到Si(Li)窗上窗上 消除硅基体消除硅基体X射线本底,提高探测微量元射线本底,提高探测微量元素的灵敏度素的灵敏度3.5. PIXE分析的特点及运用分析的特点及运用1. 特点 元素的鉴定普
6、通在元素的鉴定普通在z12; 可以分析含量少浓度低的元素;可以分析含量少浓度低的元素; 一次丈量可探知多种元素;一次丈量可探知多种元素; 灵敏度随原子序数平滑变化;灵敏度随原子序数平滑变化; 非破坏性快速分析,且可以定量和绝对定标;非破坏性快速分析,且可以定量和绝对定标; 可采用微束。可采用微束。3.5. PIXE分析的特点及运用分析的特点及运用2. 运用 环境污染的监测;环境污染的监测; 生物和医学样品的分析;生物和医学样品的分析; 考古研讨;考古研讨; 超重元素的探测;超重元素的探测;空气监测空气监测水质监测水质监测土壤监测土壤监测组织切片组织切片头发样品头发样品血液样品等血液样品等 质子
7、微束及质子显微镜。质子微束及质子显微镜。3.6. 荧光分析的推行荧光分析的推行 利用利用X射线和射线和射线诱发靶元素的特征射线诱发靶元素的特征X射线分射线分 析析(XIX) 利用电子束来诱发特征利用电子束来诱发特征X射线分析射线分析(EIX) 在分析中采用的射线能量一定要大于待研讨在分析中采用的射线能量一定要大于待研讨元素的特征元素的特征X射线的能量,强度普通为毫居射线的能量,强度普通为毫居量级,只需这样才干到达很好的灵敏度。该量级,只需这样才干到达很好的灵敏度。该研讨方法已广泛运用于工矿、医院等单位。研讨方法已广泛运用于工矿、医院等单位。如工矿中得料位计、核子称等。如工矿中得料位计、核子称等
8、。 在分析中采用的电子束能量在在分析中采用的电子束能量在30-50keV量量级,由于电子束存在较强的韧致辐射的本底级,由于电子束存在较强的韧致辐射的本底干扰,使得特征干扰,使得特征X射线叠加在一个平滑的本射线叠加在一个平滑的本底之上,因此底之上,因此EIX的灵敏度遭到极大的限制的灵敏度遭到极大的限制。前往前往HV -LV -Output -Test Temperature Protect前置放大前置放大Si(Li)晶体晶体金属金属Be窗窗(m量级量级)制靶:制靶:制靶方法:灰化法;硝化法;蒸发枯燥法;制靶方法:灰化法;硝化法;蒸发枯燥法; 化学提取法等。化学提取法等。灰化法:主要针对有机样品,
9、如头发、食品、生物切片等,灰化法:主要针对有机样品,如头发、食品、生物切片等, 主要丈量该样种类的比钙重的元素。主要丈量该样种类的比钙重的元素。 洗净样品、枯燥、称重,在洗净样品、枯燥、称重,在600度灰化度灰化2-4小时,小时, 或低温灰化或低温灰化24小时,灰化后用硝酸溶解,滴在靶小时,灰化后用硝酸溶解,滴在靶 衬底衬底Mylar膜上。膜上。硝化法:主要针对灰化法中容易失掉的元素,如硝化法:主要针对灰化法中容易失掉的元素,如S、P、Cl等,等, 洗净样品、枯燥、称重,用硝酸硝化洗净样品、枯燥、称重,用硝酸硝化24小时,溶解小时,溶解 后滴在衬底后滴在衬底Mylar膜上。膜上。制靶:制靶:蒸发枯燥法:主要针对液体样品,如脑、脊髓液,血清,蒸发枯燥法:主要针对液体样品,如脑、脊髓液,血清, 环境水等。环境水等。 实践上就是浓缩,浓缩后用硝酸溶解,滴
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