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文档简介

1、实验名称：对氨基苯磺酸的制备一、实验目的(1)掌握磺化反应的基本操作及原理和对氨基苯磺酸的制备方法。(2) 了解氨基的简单检验方法二、实验原理和反应：苯和浓硫酸反应生成苯磺酸，即在苯环上引入磺酸基，称为磺化反应。磺酸一般指磺酸 基(SQJI)直接和烧基相连(即硫原子直接和碳原子相连)。磺化反应的实质是苯和三氧化硫的亲电取代反应。三氧化硫虽然不带电荷，但是中心的 硫原子为sU杂化，为平面结构，是外层只有六个电子。另外硫原子和三个电负性较大的最 原子连接，增强了碗原子的缺电子程度，即为缺电于试剂，容易和苯发生亲电取代反应。反 应的机理如下所示：本实脸是以苯胺为起始原料，经浓硫酸磺化得到目标产物对氨

2、基苯磺酸。该反应的方程式为:反应式:三、实验仪器及药品仪器：100 mL三口瓶、空气冷凝管、布氏漏斗、滴管、抽滤瓶药品：苯胺、浓硫酸、10%NaQH溶液四、基本操作训练【操作步腺】1 .在15mL烧瓶中加入1g新蒸憎的苯胺，装上空气冷凝管，滴加L7ml浓硫酸。油浴加热,在180-190P反应约L5h,检查反应完全后停止加热，放冷至室温。2 .将混合物在不断搅拌下倒入10ml盛有冰水的烧杯中，析出灰白色对氨基苯磺酸，抽滤, 水洗，热水重结晶得产物约0.8g。【实验流程】1滴加浓硫酸苯胺 180clh反应液冷却 A灰白色固体冰水 抽滤水洗粗品热水重结晶对氨基苯磺酸五、实验关键及注意事项1、浓HzS

3、Oj要分批加入，边加边摇荡烧瓶，并冷却，加料时加上空气冷凝管。2、反应温度180190。3、可用10%NaOH溶液测试，若得澄清溶液则反应完全。六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）白色片状结晶附：名称分子曷性状折光率比重熔点'c沸点 0 C溶解度（克/100ml溶剂）水醇酸苯胺93.12无色油 状液1.58631.022-6.1184.43.6/18OOOC对氨基 苯磺酸173.18无色结 晶3650.8/10OOOO七、产率计算理论产量：5.1g,八、提问纲要1、对一氨基苯磺酸较易溶于水，而难溶于苯及乙醛，试解释。2、反应产物中是否会有邻位取代物？若有，邻位和对位取代产物，哪一种较多，说明理由。思考题1、对氨基苯磺酸较易溶于水，而难溶于苯及乙醛，试蟀释。（对氨基苯磺酸是一个两性的化 合物，酸性比碱性强，以酸性内盐的形式存在，它能与碱作用成盐而不与酸作用成盐。它较 易溶于水，而难溶于苯及乙酸）2、反应产物中是否会

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