水质理化检验

1、水质理化检验CHAPTER 1 1. 水资源：全球水量中对人类生存、发展可用的水量，主要指逐年可以达到更新的淡水资源。2. 水环境：整个水圈+生存与水中的生物群落+与各种水体共存的底泥。3. 优先控制污染物：均具有毒性，与人体健康密切相关，对环境和人体健康的危害具有不可逆性；生物降解困难，在环境中有长效性；在水中含量低，多为ug/L乃至ng/L水平。4. 水体自净：污染物进入水体后，经过扩散、稀释、沉淀、氧化、微生物分解等作用，污染物逐渐降解或污染物浓度逐渐降低，经过一定时间水体基本恢复到原有状态，这个过程称为水体自净。水体所具有的这种自我调节、净化的能力，称为水体自净能力。5. 水环境容量：

2、指水体在规定的环境目标下允许容纳污染物的最大量。6. 水质理化检验的任务：水质本底监测；水污染现状和趋势监测；污染源和污染程度监测；为污染预测和预报提供资料。CHAPTER 2 水养的采集、保存与处理1. 采样点的设置 A. B. C. D. E.2. 原则？3. 水样保存方法A. 冷藏与冷冻：25；-20；B.过滤与离心分离；C.加生物抑制剂；D.加氧化剂或还原剂；E.调节pH值；F.选择合适的保存容器4. 用于水质理化检验的分离富集方法较常见的有：液液萃取、离子交换、吸附剂吸附、沉淀或共沉淀、泡沫浮选和气体发生等。5. 固相萃取（SPE）：将样品溶液通过预先填充固定相调料的萃取柱，待测组分

3、通过吸附、分配等形式被截留，然后用适当的溶剂洗脱，达到分离、净化和富集的目的。 操作步骤：萃取柱的预处理；上样富集；淋洗杂质；洗脱待测物。CHAPTER 3 一般理化检验指标1. 水温 水温计：水表层；-640 深水温度计：水深40m；主-232、辅-20502. 臭和味 等级：0级无；1级微弱；2级弱；3级明显；4级强；5级极强 嗅阈值法（稀释倍数法） 用无臭水将水样稀释至分析人员刚刚嗅到和尝到臭和 味时的浓度，称为嗅阈浓度。水样稀释到嗅阈浓度时的稀释倍数，称为嗅阈值。3. 色度：指水中的溶解性物质或胶体状物质所呈现的米黄色乃至黄褐色的程度。由溶解性物质和不溶解性悬浮物质产生的颜色称为表色；

4、仅由溶液状态的物质产生的颜色称为真色。铂钴比色法、铬钴比色法、稀释倍数法4、 浑浊度1L蒸馏水中含1mgSiO2为1度。浑浊度达10NTU，人会感到水质浑浊。生活饮用水不超过1NTU。5. 电导率和溶解性固体水样在一定温度下烘干所得的固体残渣称为总固体，分为溶解性固体和悬浮固体。悬浮固体是指那些不溶于水中的泥沙、黏土、有机物、微生物等悬浮物质；溶解性总固体是指水经过滤后在一定温度下烘干所得的固体残渣，主要为无机盐类和少量有机物。水的含盐量（也称矿化度）是表示水中所含盐类的数量。测定方法有105烘干和180（除结晶水）两钟。6、 pH值：6.58.5，玻璃电极法和标准缓冲溶液比色法7、 总硬度：

5、主要指溶于水中的钙盐、镁盐类的含量。暂时硬度又称碳酸盐硬度，主要由重碳酸钙或重碳酸镁形成；永久硬度又称非碳酸盐硬度，由钙、镁的硫酸盐或氯化物等形成。水的硬度以 mg/L表示。一般将硬度分为四级：600mg/L极硬水。生活饮用水标准为450mg/L乙二胺四乙酸二钠配位滴定法：在pH10的 缓冲液中，水样中的 和 与 黑T指示剂形成紫红色配合物，水样呈紫红色。加入EDTA时，则 和 与EDTA形成更稳定的无色配合物，滴定终点时游离出 黑T指示剂，此时水样呈蓝色。8. 酸度和碱度总酸度=无机酸度=CHAPTER 4 无机污染指标1. 总离子强度缓冲液的作用为：维持相同活度；维持适宜pH值范围；掩蔽作

6、用；加快反应速度，缩短达到平衡所需时间。2. 水中氰化物的存在形式：无机氰化物和有机氰化物，无机氰化物又分为简单氰化物和络合氰化物。易释放氰化物的蒸馏方法：乙酸锌-酒石酸蒸馏体系总氰化物的蒸馏方法：磷酸-EDTA蒸馏体系3. 硫化物水样前处理：测定硫化物的水样应单独采样，采样过程中应尽量减少样品与空气接触，因为水中的硫化物 不稳定，易被氧化，硫化氢气体又易于逸出。因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。水样充满瓶后立即密塞保存，现场采样并固定的水样应保存在棕色瓶中。沉淀法是常用的样品保存方法。碘量法：利用 的还原性和 的氧化性，以过量的 与

7、其定量反应，剩余的 以 回滴定，此反应既可以在酸性条件下进行，也可在碱性条件下进行，其反应方程式：注意事项：此反应必须用回滴定法；采取有效的冷却措施在碱性介质中，空气中的氧可将 氧化，故在处理含 的碱性吸收液时，应尽量减少与空气接触按样品预处理处理消除样品中的还原性物质，如水样只含 干扰时，可加甲醛溶液掩蔽采用硫化锌沉淀过滤分离 ，可有效消除30mg/L 的干扰4. 余氯：Cl与细菌作用的同时还要氧化水中的有机物和还原性无机物，其需氯的总量称为需氯量。为保证其消毒效果，加氯量必须超过需氯量，使在杀菌和氧化后还能剩余一部分有效氯。加入氯经过一定时间的接触后，水中所剩余的有效氯称为余氯。游离性余氯

8、：化合性余氯：A. 碘量法测定总余氯：在酸性溶液中余氯与KI作用，释放出定量的碘，再以 标准溶液滴定，根据消耗 的量计算余氯含量滴定应在乙酸条件下进行，但不能用HCl；适用于生活用水的测定注意事项：避免光线直接照射；加入乙酸盐缓冲液后，pH值应在3.54.2之间B.邻联甲苯胺比色法：在pH5,又不含氯离子的中等氧化力的水中主要以金属形式存在；有氯离子共存时，主要以离子形式出现；在中等还原条件下，硫化汞成为主要形式。在富含腐殖质的淡水中，主要存在形式是汞腐殖酸配合物；在海水中主要是 等配合阴离子。B. 汞在水体中的迁移转化：水中汞的气态迁移：水中的汞可以通过一些物化反应等方式，转变为挥发态的汞进

9、入大气中；水中汞的水迁移：水中离子态汞很容易与水中常见配位体生成稳定性很高的配离子；水中的一些含巯基、胺基、羧基的化合物均能与汞结合，导致汞稳定地存在于水体中；水体中的悬浮物和底质对汞有很强的吸附力，可随悬浮物的沉降而迁移到沉积物中；水中常见的 遇汞形成硫化汞沉淀；水中汞的生物迁移：水体或沉积物中的汞在微生物的作用下，可以转化为剧毒的甲基汞，由于甲基汞的亲脂性，使其极易被水中的生物所吸收，并通过食物链而富集，最终危害人类健康。8. 形态分析：实际上是指利用分析化学手段分离、鉴别及测量各种形态以确定不同形态之间的分布和数量关系。意义：在环境科学研究中，不仅需要测定各元素的总量，还需鉴别、测定它在

10、环境中实际存在形式，因为该元素在环境中实际存在形式直接决定了它的理化行为和生物效应，影响着其污染特征。研究污染物的存在形态及含量分布，是揭示其污染行为和归宿的重要途径。CHAPTER 5 有机污染物指标的测定1 溶解氧DO：溶解于水中的氧气称为DO，结果用氧气的mg/L表示。碘量法：硫酸锰与NaOH作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中DO结合生成含氧氢氧化锰（亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成的偏锰酸锰在酸性条件下与KI反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘而定量。2 化学需氧量COD：水中还原性物质，在规定条件下，被氧化时所消耗氧化剂相当于氧的量称为COD，结果用氧气的mg/L表示。

11、1. 酸性高锰酸钾法：适用于饮用水和水源水等较清洁水样的COD的测定。原理：水样在酸性条件下，加入高锰酸钾溶液，在沸水浴中加热30min，使水中有机物被氧化，剩余的高锰酸钾以草酸滴定，然后根据实际消耗的高锰酸钾的量计算出COD。注意事项：酸度以0.45mol/L H 为宜；高锰酸钾溶液的浓度应控制在c（ KMnO4）=0.01mol/L；加热方式和时间，为准确控制加热时间，在加热后需立即加入过量的草酸溶液终止氧化反应，用高锰酸钾溶液回滴定，而不是直接用草酸溶液滴定剩余的高锰酸钾；水样应适当稀释；当水样中含有大量的还原性无机物时COD值会增高，方法是取另一份水样在不加热的情况下测定其冷需氧量，再

12、从COD值中减去冷需氧量即可；水样中 浓度300mg/L时，可采用碱性高锰酸钾法测定；用玻璃瓶采集水样；样品氧化时所用锥形瓶事先要用酸性高锰酸钾煮沸数分钟，以消除可能存在的有机物。2. 重铬酸钾法：适用于测定较复杂的工业废水和生活污水。3 生化需氧量BOD：是指水中的有机物在好气性微生物的作用下，进行生物氧化分解所消耗氧气的量，结果用氧气的mg/L表示。标准稀释法：测定水样或稀释水样培养前的DO值和在20培养5d后的DO值，根据培养前后DO值之差和稀释倍数计算出水样的BOD值。稀释水样用的水不是普通的蒸馏水，而是特制的稀释水，应满足以下要求：DO含量应充分，20时，DO8mg/L；含有微生物生

13、长所需要的营养物质，同时由这些离子造成的渗透压要和该细菌的渗透压相似；具有一定的缓冲作用，能维持pH值在7左右；稀释水本身的有机物含量低，空白值应11，将酚转变为钠盐后，再用CCl4提取除去油和焦油，在水浴上加热挥发掉残存的CCl4，水样再用于测定；氰化物：向水样中加入多硫化铵，使氰化氢生成无挥发性的硫氰酸，再加入碳酸铅粉末直至不再形成黑色硫化铅为止，滤去沉淀，以除去过量的多硫化铵，然后将水样蒸馏，由于硫氰酸不挥发，蒸馏时被留在蒸馏瓶内。9 阴离子表面活性剂：主要问题是标准品的选择采集表面活性剂的水样，应使用洁净的玻璃瓶而不能使用塑料瓶。当浓度1mg/L时，表面活性剂在容器壁上吸附较为严重。为

14、消除吸附误差，需用水样清洗容器23次。此外，由于表面泡沫层的表面活性剂浓度远高于与之相接的水层，一般不要采集表面水样，必要时可设法将泡沫消失后再采样，保证采集的水样具有代表性。为防止微量的表面活性剂受水中微生物分解，采样后应立即测定；若不能及时测定，可于4下保存样品，一般不得超过24h。10 石油和动物油的区别：石油类物质可被CCl4萃取，但不被硅酸镁吸附；而动、植物油类物质是可被CCl4萃取并被硅酸镁吸附的物质。因此测定时可将萃取液经硅酸镁柱吸附以除去动、植物油。11 农药：火焰光度检测器CHAPTER 6生活用水和沉积物检验1. 检验指标分为感官指标、界限指标、限量指标、污染物指标和微生物

15、指标。感官指标：色、嗅、味、浑浊度、肉眼可见物界限指标：锂、 、锌、溴化物、碘化物、偏硅酸、硒、游离二氧化碳、溶解性总固体限量指标：锂、 、锌、碘化物、Cu、钡、镉、铬、Pb、Hg、Ag、硼、硒、砷、氟化物、耗氧量、硝酸盐、镭放射性污染物指标：酚类化合物、氰化物、亚硝酸盐、总 放射线微生物指标：菌落总数、大肠菌群2. 我国标准规定，只要锂、 、Zn、溴化物、碘化物、偏硅酸、硒、游离二氧化碳、溶解性总固体中有一项达到界限指标者，即可成为天然矿泉水。3. 氯化消毒副产物CDBPs：是指在氯化消毒的过程中氯与水中的有机物反应所产生的卤代烃类化合物。CDBPs的前体物质：主要是腐殖酸、富里酸、藻类和一

16、些具有活性碳原子的小分子有机物等。CDBPs的分类：挥发性卤代有机物：三卤甲烷、卤乙腈；非挥发性卤代有机物：卤乙酸类、卤代酮、卤代酚、卤乙醛、卤代硝基甲烷4. 环境内分泌干扰物EDCs：是指一类可干扰生物体内正常行为及生殖、发育相关的正常激素的合成、贮存、分泌、体内运输、结合及清除等过程的外来物。一般采用色谱检测，常用液相色谱法注意事项：样品采集、保存和处理必须用玻璃容器，为防止容器口沾污，最好使用锡纸保护，一定要避免使用塑料制品；在浓缩过程中，注意不能将样品蒸干，要仔细冲洗浓缩管壁，否则因管壁吸附给测定带来误差；在分析完样品用流动相多冲洗一段时间，直到基线走平为止，以免样品沾污柱子，可延长柱

17、子寿命。5. 沉积物检验的目的及意义：全面了解水环境的现状，水环境的污染历史、污染物的沉积规律及沉积物污染对水体的潜在危险，沉积物检验室水环境检验的一个重要而特殊的部分，也是水环境分析的一项主要内容。沉积物样品的采集和保存：挖掘式采样器和管式泥芯采样器；最好用不易破碎的塑料广口瓶。干燥的方法：风干、离心脱水干燥、真空冷冻干燥、无水磷酸钠干燥等风干干燥适用于比较稳定的项目；离心脱水干燥适用于挥发性或易于发生变化的项目的测定，如硫化物、砷等；真空冷冻干燥适用于对光热敏感项目的测定；无水磷酸钠干燥适用于油类的测定。CHAPTER 7水质快速检验1. 多种毒物的联合检验砷化物：溴化汞试纸法。黄色至褐色斑氰化物：水合茚三酮法。红棕色化合物汞：碘化亚铜法。红色的碘化亚铜汞沉淀磷化锌：溴化汞试纸法，鲜黄色；硝酸银法，黑色。用大气显色法联合测定上述毒物，需要采用挥发性毒物联合测定装置。塑料瓶供盛样和打气用；双向活塞由进气活塞和出气活塞组成；吸收管分三节。第一节吸收管装乙酸铅