新专业实验讲义

1、实验一 脱脂剂的配制与表征一、实验目的1、通过实验进一步理解除油的机理和基本理论。2、掌握基本的脱脂方法。3、掌握超声波清洗器的使用方法二、实验用品仪器：电子天平、恒温水浴、超声波清洗器、电热鼓风恒温干燥箱材料：冷轧钢板 尺寸：50mm×120mm×（0.45 - 0.55）mm、 脱脂纱布 药品：正丁醇、氢氧化钠（工业级）、碳酸钠（工业级）、硅酸钠（工业级）、十二烷基磺酸钠（分析纯）、三聚磷酸钠（工业级）、OP乳化剂 （分析纯）、土温80 （分析纯）、EDTA （分析纯）、十二烷基磺酸钠（分析纯）、司本20（分析纯）、30号机油，凡士林、润滑脂、切削油、炭黑 三、实验仪器

2、、药品和材料1、脱脂原理 钢材及其零件在储运过程中要用防锈油脂保护，钣金工件在冲压加工时要使用拉延油，零件在切削加工时要接触乳化液，热处理时可能接触冷却油，零件表面还经常沾污操作者手上的油脂、汗迹及周围环境的灰分。凡此种种，零件上的各种油污不仅阻碍涂装过程中磷化膜的形成，而且影响涂层的结合力、干燥性能、装饰性能和耐腐蚀性能。因此，在涂装工艺中必须对零件进行脱脂处理，以去处零件表面的油污。 在选择脱脂方法和脱脂剂时，首先要了解被涂物所带油污的性质和组成，只有这样，才能进行正确的选择，达到满意的脱脂效果。去除动植物油脂主要是基于有皂化反应和溶解乳化及分散作用。生成的脂肪酸钠不仅能溶于水并带有亲水性

3、的羧基和憎水性的烃基两个部分，具有表面活性剂的作用，可使未起皂化反应的残留油污乳化、分散、悬浮于水中；而去除矿物油脂则主要利用的是润湿、加溶、乳化和分散作用。 矿物油不发生皂化反应,但在强碱中加入弱碱、硅酸钠、碳酸钠、磷酸钠等会增加润湿与分散能力，靠联合作用将污物去除工作表面并交替安定地分散在溶液中。NaOH 又称苛性钠，是一种强碱化合物，他在水中溶解后电离出OH-,提供碱性，与动植物有发生皂化反应，生成能溶于水的甘油脂肪酸盐，溶解分散在洗液中。Na2CO3与NaHCO3碱性较弱，是良好的清洗剂，能浸润油脂调节ph值，有缓冲作用，使硬水软化。Na2CO3à2Na+CO32-CO32-

4、+2H2Oà2OH-+H2CO3H2CO3àH2O+CO2（）Na2SiO3·5H2O碱性较弱，润湿性，乳化性，也有皂化能力，耐水性好，反絮凝，对固体污垢由分散作用，工件避免再污染。Na2SiO3à2Na+SiO32-SiO32-+3H2Oà2OH-+H4SiO4（）Na3PO4乳化，分散作用，水洗性良好。Na2HPO4H2O螯合剂作用，使水软化。表面活性剂有良好的去污能力，当加入量很少时，就能使表面张力或液面张力大大降低，当到一定浓度时，在溶液中缔合成胶团。表面张力是脱脂剂最基本的性能，表面张力越低，脱脂剂的渗透乳化润湿性能就越强，脱脂除油效

5、果就越好。 除油过程：图2.1 清洗工件表面，使油污卷离图2.2 将卷离的油污移动至溶液中 图2.3 将进入溶液中的油污截留在溶液中。 2、超声波清洗器工作原理 超声波清洗器的原理是超声波发生器产生超音频电信号，通过换能器的压电逆变效应转换成同频率的机械振动，并以超音频纵波的形式在清洗溶液中疏密相间地向前辐射（超音频纵波在副压区和正压区中交替传播），产生无数超1000个大气压的微小气泡，这些气泡在副压区形成并生长，在正压区迅速闭合即瞬间爆破，对被清洗物件表面的细微局部形成高压轰击，达到清洗效果，致使油污迅速剥离，达到清洗净化的目的。3、脱脂效果的表征目前，脱脂剂的脱脂效果表征有多种方法。如水膜

6、法、除油率法等，但精确的表征方法以除油率法被广泛接受。本实验采取除油率法对脱脂剂的脱脂效果进行表征。四、实验内容1、脱脂液的配制1.1 分别称取氢氧化钠21.43g、碳酸钠1.00g、硅酸钠32g、十二烷基磺酸钠3.2g、三聚磷酸钠10.8g于大烧杯中，然后加入水搅拌均匀配制成1000ml溶液待用。1.2 分别称取OP乳化剂 49.83g、土温80 50.70g、EDTA 0.80g、十二烷基磺酸钠19.26g、司本20 0.8g于大烧杯中，然后加入水搅拌均匀配制成1000ml溶液待用。2、人造油污的配制 取30号机油 87g，凡士林10g，润滑脂1g，切削油1g，碳黑1g于小烧杯中混合均匀待

7、用。3、试板的制备用镊子夹一条洁净脱脂纱布蘸取少量正丁醇擦拭试板表面，在擦拭过程中，要注意到将试板表面擦拭完全，不要有遗漏。擦拭完全后，换取一条新纱布，重复上述操作，直至认为试板表面油污擦拭干净。待试板表面溶剂挥发完全后用干净的滤纸或脱脂纱布在试板表面擦拭，如滤纸或脱脂纱布上无油迹或污物，则表明试板已处理干净，在电子天平上对其称重并记为W1。同样再处理三块试板。用镊子将檫拭后的钢板的2/3表面沾上油污，使油污在钢板上形成均匀的薄膜 ，在室温下晾干1小时后称重记为W2。 4、脱脂及除油率的计算（1）将1.1中配制的脱脂液在恒温水浴中加热至54并保持恒温，然后取一块涂有油污的试板放入（油污部分要完

8、全浸入）脱脂剂中，轻轻摆动3分钟。取出试板后立即用自来水冲洗，冲洗完全后放入电热鼓风恒温干燥箱中在室温条件下风干，再称重记为W3并计算除油率。（2）将1.2中配制的脱脂液在恒温水浴中加热至37并保持恒温，然后重新取一块涂有油污的试板放入（油污部分要完全浸入）脱脂剂中，轻轻摆动3分钟。取出试板后立即用自来水冲洗，冲洗完全后放入电热鼓风恒温干燥箱中在室温条件下风干，再称重记为W3 并计算除油率。（3）取一定量1.1中配制的脱脂液倒入超声波清洗器槽内，溶液液面高度不得低于清洗槽高度的三分之一，不得超过清洗槽高度的三分之二。将超声波清洗器的电源插头插入220V的三芯电源插座，旋转定时器开关，指示灯亮，

9、清洗液液面呈珠网状波动，且伴有振响，表示清洗器以进入工作状态。将超声波清洗器的清洗温度旋钮设定为54。用镊子夹取一块涂有油污的试板放入超声波清洗槽内的金属框内，设定清洗时间为3分钟。清洗3分钟后将试板用镊子取出，用自来水将试板表面残留的脱脂剂冲洗完全，放入电热鼓风恒温干燥箱中在室温条件下风干，再称重记为W3并计算除油率。（4）取一定量1.2中配制的脱脂液倒入超声波清洗器槽内，溶液液面高度不得低于清洗槽高度的三分之一，不得超过清洗槽高度的三分之二。将超声波清洗器的电源插头插入220V的三芯电源插座，旋转定时器开关，指示灯亮，清洗液液面呈珠网状波动，且伴有振响，表示清洗器以进入工作状态。将超声波清

10、洗器的清洗温度旋钮设定为54。用镊子夹取一块涂有油污的试板放入超声波清洗槽内的金属框内，设定清洗时间为3分钟。清洗3分钟后将试板用镊子取出，用自来水将试板表面残留的脱脂剂冲洗完全，放入电热恒温鼓风干燥箱中风干，再称重记为W3并计算除油率。五、思考题1、在实验中有哪些影响脱脂剂脱脂的因素？2、比较几种实验方法中除油率结果，并分析其原因？3、能否用其它有效的方法来精确表征脱脂剂的脱脂效果？实验二 酸洗液的配制与除锈处理一、 实验目的1、了解并掌握除锈的基本方法2、理解酸洗除锈的原理3、掌握酸洗液的简单配制方法二、 实验仪器、药品和材料1、仪器：大烧杯、镊子2、药品：盐酸、磷酸、硫酸、柠檬酸、六次甲

11、基四胺3、材料：锈蚀钢板 尺寸：50mm×120mm×（0.45 - 0.55）mm 1200#砂布、800#砂布三、实验原理 金属在热轧成型或贮存、加工的过程中，在金属的表面形成氧化皮或锈蚀，在涂装之前必须把锈和氧化皮除去。否则，不仅阻碍涂装过程中磷化膜的形成，而且影响涂层的结合力、干燥性能、装饰性能和耐腐蚀性能。除锈的方法主要有机械除锈（如打磨、喷砂、喷丸）和酸洗除锈。1、机械除锈对于小批量生产或间歇式生产，常采用机械除锈的方法，这种方法劳动强度较大打磨分为手工打磨和机械打磨，使用工具为砂布、钢丝刷、及机械打磨机等。喷丸（或喷砂），一般适用于铸件或厚板材工件的除锈，喷砂

12、用的砂子粒度和空气压力要小，一般粒度在1.5毫米以下，压力12.5大气压。 2、酸洗除锈 采用无机酸或有机酸溶解被涂金属工件表面的氧化皮和锈层的工序，称之为酸洗，常用的酸类有硫酸、盐酸、磷酸、草酸等。 一般大批量工件的酸洗过程是在5070C下10%的硫酸溶液中进行，或是15%的盐酸溶液在常温下进行。温度对酸洗能力的提高影响很大，特别是在酸浓度较低的情况下，硫酸为例，88°C的硫酸的酸洗速度比常温下酸洗反应速度提高100倍以上。 酸洗过程的反应为：FeO + 2H+ Fe2+ + H2O Fe2O3 + 6H+ 2Fe3+ + 3H2O Fe3O4 + 8H+ Fe2+ + 2Fe3+

13、 + 4H2O Fe + 2H+ Fe2+ + H2由上述反应中可以看出，在钢铁零件酸洗时，除了铁的氧化物溶解外，钢铁本身也与酸作用，故有铁的溶解和氧的析出。这一过程会造成金属的腐蚀和氢脆现象。 为防止零件的过腐蚀和氢脆现象有，往往向酸洗液中加入缓冲剂。缓冲剂一般为硫、氮的化合物，常用的缓冲剂有若丁、乌洛托品、石油磺酸等。缓冲剂加入量很小，2%左右就有显著的效果。在使用缓冲剂时，应注意其适用范围和使用温度等。 在酸洗过程中，酸蚀反应的产物是Fe2+和Fe3+，随着反应的进行，酸洗液中酸的含量不断下降，而Fe2+、Fe3+浓度不断增加，酸蚀反应的速度将缓慢下降，一般酸含量小于5%或铁的含量达到5

14、%时，酸洗液应当更换。油污严重的工件，在酸洗前应先用碱液除油和水洗。在油污不很严重的场合，可采用除油、酸洗二合一工艺，即在酸洗液中添加耐酸性的表面活性剂（如OP10），除油和酸洗同进行。磷酸的酸洗能力较酸和盐酸弱，且价格较贵。其最大的特点是残留的磷酸与金属作用生成磷酸盐，对金属本身有一定的保护作用。磷酸仅适用于带薄氧化皮和黄锈的零件的酸洗。四、实验内容酸洗除锈（1）酸洗液的配制 a、 用量筒量取50ml37%的盐酸倒入盛有500ml蒸馏水的1000ml的大烧杯中，再向烧杯内加入10ml六次甲基四胺溶液，然后向烧杯内加入蒸馏水至溶液体积为800ml，搅拌均匀后待用。b、用量筒量取35ml98%的

15、硫酸倒入盛有500ml蒸馏水的1000ml的大烧杯中，再向烧杯内加入10ml硫脲溶液，然后向烧杯内加入蒸馏水至溶液体积为800ml，搅拌均匀后待用。c、用量筒量取46ml85%的磷酸倒入盛有500ml蒸馏水的1000ml的大烧杯中，再向烧杯内加入10ml六次甲基四胺溶液，然后向烧杯内加入蒸馏水至溶液体积为800ml，搅拌均匀后待用。d、用量筒分别量取30ml37%的磷酸和20ml的98%的硫酸倒入盛有500ml蒸馏水的1000ml的大烧杯中，再向烧杯内加入10ml六次甲基四胺溶液，然后向烧杯内加入蒸馏水至溶液体积为800ml，搅拌均匀后待用。 e、用量筒分别量取30ml37%的磷酸和5ml的9

16、8%的柠檬酸倒入盛有500ml蒸馏水的1000ml的大烧杯中，再向烧杯内加入10ml六次甲基四胺溶液，然后向烧杯内加入蒸馏水至溶液体积为800ml，搅拌均匀后待用（2）酸洗处理用镊子夹取洁净的脱脂纱布蘸取少量正丁醇擦拭准备好的带有锈蚀的试板表面，在擦拭过程中，要注意到将试板表面擦拭完全，不要有遗漏。擦拭完全后，换取一条新纱布，重复上述操作。按此方法处理五块锈蚀程度相同的试板。将处理后的五块试板分别放入五种不同酸洗液中进行酸洗处理，直至试板表面的锈蚀去处完全，记录酸洗处理时间并进行对比分析。2、手工除锈 将带有锈蚀的试板用1200#砂布沿试板横向打磨，然后以同样的方法沿试板纵向打磨，重复几次直至

17、试板表面的锈蚀去处完全。选取一块带有相同锈蚀程度的试板用800#砂布沿试板横向打磨，然后以同样的方法沿试板纵向打磨，重复几次直至试板表面的锈蚀去处完全。再选取一块带有相同锈蚀程度的试板先用800#砂布沿试板横向打磨，然后以同样的方法沿试板纵向打磨，重复3次后再换用1200#砂布重复操作，直至试板表面的锈蚀去处完全。比较三种操作方式的操作时间、劳动强度及处理后试板的表面状态。五、思考题1、采用酸洗除锈时，酸洗液能否改变试板的机械性能和力学性能，如果发生变化需采取怎样的方法避免？2、手工除锈时，砂布的型号对除锈操作时间、劳动强度及处理后试板的表面状态是否有影响，为什么？3、在配制酸洗液时，如果改变

18、六次甲基四胺的用量，对除锈处理会发生怎样的影响，为什么？4、影响除锈的因素有哪些？实验三 表调液、磷化液的配制与表调、磷化处理一、 实验目的1、运用磷化处理方法实现金属的防腐蚀保护2、掌握磷化处理方法3、掌握磷化膜的检验方法4、掌握表调剂、磷化剂的简单配制方法二、 实验仪器、药品和材料仪器：大烧杯、搅拌棒、分析天平、电热鼓风恒温干燥箱、六倍放大镜、恒温水浴药品：硫酸氧基钛、磷酸氢二钠、焦磷酸钠、硫酸镁、去离子水、磷酸、氧化锌、碳酸锰、硝酸镍、酒石酸、亚硝酸钠、5%硫酸铜、三氧化铬材料：冷轧钢板 尺寸：50mm×120mm×（0.45 - 0.55）mm脱脂纱布三、 实验原理

19、 磷化是利用含磷酸或含磷酸盐的溶液在基底金属表面形成一种不溶性磷酸盐膜的过程。适当厚度的磷化膜具有较好的机械强度，在干燥的各种腐蚀性气体中，磷化膜本身对金属具有一定的防护能力，但在潮湿的环境中抗腐蚀性能很差。如果在零件磷化以后，与涂料配合，能提高涂膜的附着力，并使涂层的耐腐蚀性能成倍提高。而在磷化处理之前采用表面调整剂处理能够使金属表面的微观状态发生改变，促使磷化过程中形成结晶细小、均匀、致密的磷化膜。 磷化反应（以锌盐反应为例）：1、处理液主要组成： （1） 游离磷酸 H3PO4H2PO4-+H+（2） 磷酸二氢锌Zn（H2PO4）2 HPO4+H+（3） 氧化剂O2、磷化反应：Fe + H

20、3PO4Fe（H2PO4）2+2H Fe（H2PO4）FePO4+H3PO4+H2O 2H H2O 在磷化反应过程中磷酸不断被消耗，在钢铁与处理液的界面上酸度下降，pH值上升，处理液中的成分发生下列反应： 3Zn（H2PO4）2Zn3（PO）2+H3PO4 Fe + 2Zn（H2PO4）2Zn2Fe（PO4）2 Zn2Fe（PO4）2+2H3PO4生成的不溶于水的Zn2（PO4）2·4H2O及Zn2Fe（PO4）2·4H2O ，覆盖在金属表面形成了磷化膜。四、 实验内容1、表面调整剂的配制在电子天平上分别称取硫酸氧基钛33.10g、焦磷酸钠144.50g、硫酸镁37.70g

21、、磷酸氢二钠291.60g用去离子水在1000ml大烧杯中配成100ml溶液，在用去离子水进行稀释至溶液pH值在89.5范围后待用。2、磷化剂的配制在电子天平上称取氧化锌57.50g后放800ml烧杯中用水调成糊状，在搅拌下加入142.00g磷酸，再称取碳酸猛6.50g、硝酸镍14.00g、酒石酸1.00 g分别配成溶液后逐一加入糊状氧化锌中混合均匀。再用水进行稀释至500ml，并调整其总酸度为180220点、游离酸度1825点范围。并向其中加入8ml的0.2g/L亚硝酸钠溶液混合均匀后待用。3、试板的处理用镊子夹取一条洁净脱脂纱布蘸取少量正丁醇擦拭准备好的冷轧钢板试板表面（试板表面无锈蚀），

22、在擦拭过程中，要注意到将试板表面擦拭完全，不要有遗漏。擦拭完全后，换取一条新纱布，重复上述操作，直至认为试板表面油污擦拭干净。待试板表面溶剂挥发完全后用干净的滤纸或脱脂纱布在试板表面擦拭，如滤纸或脱脂纱布上无油迹或污物，则表明试板已处理干净。同样方法再处理八块试板。4、表调、磷化处理 将配制的表调剂、磷化剂放入恒温水浴中加热至60后保持恒温。 （1） 选取一块表面处理洁净的试板，将试板的2/3浸入60的表调剂中，缓慢晃动1.5min，取出后立即用自来水进行冲洗，冲洗后马上再将试板的2/3浸在60的磷化剂中，缓慢晃动约三分钟。取出试板后，用自来水冲洗后观察磷化膜水膜的完整性，然后放入电热鼓风恒温

23、干燥箱中在40条件下风干。取出后观察磷化膜的颜色及完整性（如磷化膜不完整需重新处理）同样方法再处理三块试板。 （2） 再选取一块表面处理洁净的试板，将试板的2/3直接浸在60的磷化剂中，缓慢晃动约三分钟。取出试板后，用自来水冲洗后观察磷化膜水膜的完整性，然后放入电热鼓风恒温干燥箱中在40条件下风干。取出后观察磷化膜的颜色及完整性（如磷化膜不完整需重新处理）。同样方法再处理三块试板5、磷化膜外观测定 将风干后的试板在放大六倍的放大镜下观察，磷化膜的颜色应呈浅灰色、深灰色或黑灰色；表面结晶应较细；膜层均匀、无白点、无锈蚀、无手印等，但由于基体材料结构不同引起的外表微观变化是允许的。 6、磷化膜厚度

24、的测定 用CPG-10数字式覆层测厚仪在磷化并风干的试板表面每侧测量3个点，取平均值即为磷化膜膜厚。 7、磷化膜重量测定 将磷化处理后的试板用分析天平称量准确至0.1mg，再浸入7080°C的50g/L三氧化铬的退膜溶液中，取出后立即用自来水冲洗，然后用蒸馏水冲洗，迅速干燥再称重。计算方法磷化膜单位面积膜层重量W，按下式计算：式中：W 膜重量，g/m2; P1 退除磷化膜后试样的重量，mg;P1 磷化后试样的重量，mg;S 磷化试样的总表面积。cm2。分别取两种磷化处理方式的三个平行测定试样的平均值。 8、耐腐蚀性对比测定 取经过两种不同磷化处理的试板各一块及一块未经磷化（表面洁净）

25、处理的试板，在三块试板上分别滴加两滴5%的硫酸铜溶液，记录每块试板出现锈蚀的时间，从而比较不同处理方式的耐腐蚀性能。五、 思考题1、 在实验中有哪些影响磷化膜厚度和重量的因素？2、 如果改变磷化温度会对磷化处理产生怎样的影响，为什么？3、 如果采用其它体系的磷化剂，磷化处理后生成的磷化膜的外观和耐腐蚀性是否会发生改变，为什么？实验四 电泳涂装、电泳涂料及其涂膜性能的测试 一、实验目的1、 掌握电泳涂装制备金属防腐蚀保护层的方法2、 掌握电泳涂料及其涂膜性能的测试方法二、实验仪器、药品和材料 仪器：三相整流电源（0 400V）、泳涂槽、阳极、搅拌器、恒温水浴、温度计、干燥箱、秒表、酸度计药品：阴

26、极电泳漆 材料：冷轧钢板 尺寸：50mm×120mm×（0.450.55）mm、脱脂纱布三、实验原理 电泳涂装是一种特殊的涂膜形成方法，仅适用于与一般涂料不同的电泳涂装专用的水性涂料。它是将具有导电性的被涂物浸渍在装有水稀释的、固体分比较低的电泳涂料槽中作为阳极（或阴极），在槽中另设置与其相对应的阴极（或阳极），在两极间通直流电，靠电流产生的物理化学作用使带电的树脂和颜料沉积在被涂物上形成均一、水不溶性涂膜的一种涂装方法。 电泳涂装过程如下： 电解：（1）阳极电泳 阳极 2H2O 4H+ + 4e- + O2 Me Me n+ + ne- 阴极 2H2O + 2e- 2OH

27、- + H2（2）阴极电泳 阳极 2H2O 4H+ + 4e- + O2 阴极 2H2O + 2e- 2OH- + H2 电泳：导电介质中的带电荷的胶体粒子受电场的影响向相反电极移动。 电沉积：（1）阳极电泳 R-COO- + H+ R-COOH（水溶性） （水不溶性）R-COO- + Me n+ （R-COO）n Me（水溶性） （析出） （2）阴极电泳 R-NH+ + OH- R-N + H2O （水溶性） （水不溶性析出） 电渗：刚沉积到被涂物表面上的涂膜是半渗透的膜，在电场的持续作用下，涂膜内部所含的水分从涂膜中渗析出来移向槽液，使涂膜脱水。四、实验内容1、电泳涂装法制备涂层将搅拌器放

28、入泳涂槽内，搅拌叶片离槽底最小25mm，然后把电泳涂料倒入泳涂槽中搅拌（不间断）2小时至均化，调节槽液温度为28并保持恒温。用镊子夹取脱脂纱布蘸取正丁醇将冷轧钢板表面油污去除干净。电源正极与阳极板连接，电源负极与待涂试板连接，并平行放入泳涂槽中，相距至少20mm，接通电源。使电压在15秒钟内由零伏升到泳涂电压150V并至少保持120秒钟。从槽中取出被涂板，用去离子水清洗，并用清洁压缩空气除去板表面水珠。将泳涂板放入电热鼓风恒温干燥箱中，在180条件下干燥30分钟，冷却后观察表面质量，漆膜外观。2、电泳涂料及其涂膜性能的测试（1）固体份（加热残余物）测定法在电子天平上称取洁净干燥的坩埚质量记为W

29、1，然后向坩埚中加入电泳涂料1.52.0g并记总质量为W2，再放入电热鼓风恒温干燥箱中在105±2温度下烘干3小时，冷却后称重记为W3。计算固体份： 固体份（NV）% = （W3 W1）/（W2 - W1）× 100实验结果两次平行实验的平均值，两次平行实验的相对误差不大于3% 。（2）MEQ值测定法 取10g电泳涂料（精确到10mg）放入250ml烧杯中，加入50ml四氢呋喃，用电磁搅拌器充分搅拌均匀。然后用0.1N的NaOH以3ml/min速度进行滴定，每滴0.5mlNaOH用酸度计测一次被滴溶液的pH值，并将所测值点记作消耗碱的函数。将所测各点圆滑连接，用平行尺或直尺

30、根据曲线的拐点找出曲线与拐点的两条平切线的的垂线相交于二分之一点，此点即为中和点，该点的碱量即为总碱消耗量。 计算： MEQ值 = （V-V0）×N×10/S V 等当点时的耗碱量（ml） V0 四氢呋喃耗碱量（ml，一般忽略不记计） N 氢氧化钠溶液的浓度 S 试样固体份（%）（3）灰分测定法 在电子天平上称取洁净干燥的坩埚质量记为W1（精确至1mg），充分搅匀电泳涂料确认无颜料分沉淀后，称取3.0g电泳涂料于坩埚中，再放入电热鼓风恒温干燥箱中在120±2温度下加热1小时（注意防止沸溅，最好有程序升温），取出。冷却后称量 （精确至1mg）记为W2。然后放到马夫炉

31、中，从200加热到800后煅烧30分钟。冷却后称量（精确至1mg）记为W3。计算： 灰分 = （W3 W1）/（W2 - W1）× 100实验结果两次平行实验的平均值，两次平行实验的相对误差不大于2% 。五、思考题1、电泳时，泳涂电压为什么缓慢调至150V，而不直接调至150V？2、测定电泳涂料灰分时，为什么先放入电热鼓风恒温干燥箱中在120±2温度下加热1小时然后放到马夫炉中煅烧？3、灰分和固体份在表征电泳涂料性能方面有怎样的区别？实验五 涂料粘度的测定一、实验目的1、掌握涂料粘度的正确测定方法 2、练习使用T-4涂料粘度计 二、实验仪器、药品和材料 仪器：温度计、秒表、

32、T-4涂料粘度计材料：白醇酸磁漆、古典红丙烯酸汽车面漆、脱脂纱布三、实验原理涂1、涂4粘度计测定的粘度是条件粘度。即为一定量的试样，在一定的温度下从规定直径的孔所流出的时间，以秒（s）换算成运动粘度值厘斯（mm2/s）： 涂1粘度计：t=0.053+1.0涂4粘度计： t23s时，t=0.154+1123st150s时，t=0.223+6.0式中：t 流出时间，s； 运动粘度，mm2/s。规格和尺寸:涂1、涂4粘度计如图1和图2所示。 涂1粘度计的上部为圆柱形，下部为圆锥形的金属容器。内壁粗糙度为Ra0.4。内壁上有一刻线，圆锥底部有漏嘴。容器的盖上有两个孔，一孔为插塞棒用，另一孔为插温度计用

33、，容器固定在一个圆形水浴内，粘度计置于带有两个调节水平螺钉的台架上。基本尺寸是圆柱体内径为51+00.1 mm，由圆柱形底线到刻线高度为46+00.2 mm，粘度计锥体内部的角度为101°±31。漏嘴长14±0.02mm,漏嘴内径5.6+00.02 mm。涂4粘度计的上部为圆柱形，下部为圆锥形的金属容器。内壁粗糙度为Ra0.4。锥形底部有漏嘴。在容器上部有一圈凹槽，作为多余试样溢出用。粘度计置于带有两个调节水平螺钉的台架上。其材质有塑料与金属两种，但以金属校正： 校正涂1、涂4粘度计时，应首先求得每个粘度计的修正系数K。其定义为相同条件下，被较粘度计的标准流出时间

34、T与测定的流出时间t之比即为粘度计的修正系数K。 K = T / t 式中： K粘度计修正系数； T标准流出时间，s； t测定的流出时间，s。 K值的求得有两种方法： 运动粘度法： 在某一温度的±0.2条件下(如23±0.2或25±0.2)，使用各种已知运动粘度的标准油，按规定的步骤测出被较粘度计的流出时间t。根据标准油的运动粘度从相关公式中求出标准流出时间T。由此求得一系列标准流出时间与被校正粘度计测得的一系列流出时间之比值的算术平均值即为被校粘度计的修正系数K。标准粘度计法：首先配制至少5种不同粘度的航空润滑油与变压器油的混合油。在某一温度的±0.2

35、条件下（如23±0.2或25±0.2），分别测出其在标准粘度计及被校粘度计中的流出时间。求出两粘度计一系列的时间比值K1、K2、K3。其算术平均值即为修正系数K。 注意：（1）标准油的运动粘度可在23±0.2或25±0.1下，按GB 265测得. （2）校正粘度计时，可用20号航空润滑油（GB 44077）和10号变压器油（SY 135176）。 如被校正粘度计的修正系数K不在1±0.05范围内，则粘度计应更换。粘度计应按其使用的频繁程度定期校正。 图1涂1粘度计 图2涂4粘度计四、 实验内容1、取样 用烧杯取100ml白醇酸磁漆并搅拌均匀。如

36、有结皮或颗粒等杂质可用孔径为246m金属筛过滤。2、涂-1粘度计测定白醇酸磁漆用镊子夹取洁净的脱脂纱布蘸少量正丁醇将粘度计擦拭干净，并用冷风吹干。对光检查，粘度计漏嘴等应保持洁净。将粘度计置于水浴套内，插入塞棒。将白醇酸磁漆倒入粘度计内，调节水平螺钉使液面与刻线刚好重合，盖上盖子并插入温度计，静置片刻以使试样中的气泡逸出。在粘度计漏嘴下放一个50mL量杯。当白醇酸磁漆温度达到23±1时，迅速提起塞棒，同时启动秒表。当杯内试样量达到50mL刻度线时，立即停止秒表。白醇酸磁漆流入杯内50mL所需时间，即为试样的流出时间（s）。重复测试。两次测定值之差不应大于平均值的3%。取两次测定值的平

37、均值即为白醇酸磁漆在23±1条件下的粘度测定结果。然后以同样方法测定白醇酸磁漆在25±1条件下的粘度。 3、涂-4粘度计测定白醇酸磁漆使用水平仪，调节底脚水平螺钉，使粘度计处于水平位置。在粘度计漏嘴下放置150mL搪瓷杯。用手指堵住漏嘴，将23±1白醇酸磁漆倒满粘度计中，用玻璃棒或玻璃板将气泡和多余试样刮入凹槽。迅速移开手指，同时启动秒表， 待试样流束刚中断时立即停止秒表。秒表读数即为试样的流出时间（s）。重复测试。两次测定值之差不应大于平均值的3%。取两次测定值的平均值即为白醇酸磁漆在23±1条件下的粘度测定结果 然后以同样方法测定白醇酸磁漆在25&#

38、177;1条件下的粘度。 4、涂料粘度的稀释 在23±1条件下取100ml搅拌均匀的白醇酸磁漆，用量筒量取少量白醇酸磁漆的稀释剂加入其中，搅拌均匀。使用涂-4粘度计测定稀释后的粘度，若粘度大于23s则再加入稀释剂，直到将粘度调至23s为至。 在23±1条件下取100ml搅拌均匀的古典红丙烯酸汽车面漆，用量筒量取少量古典红丙烯酸汽车面漆的稀释剂加入其中，搅拌均匀。使用涂-4粘度计测定稀释后的粘度，若粘度大于23s则再加入稀释剂，直到将粘度调至23s。五、思考题1、 观察涂料稀释过程，涂料粘度的下降是否符合某种规律，为什么？2、 在调整涂料粘度时，需要注意哪些因素？实验六 丙烯

39、酸树脂的合成与涂料制备一、实验目的1、掌握树脂的合成方法2、掌握涂料的制备方法二、实验仪器、药品和材料仪器：恒温水浴、铁架台、搅拌器、三口烧瓶、回流冷凝管、大烧杯、搅拌棒、分析天平、180目过滤筛、胶体磨药品：甲苯、甲基丙烯酸丁脂、苯乙烯、甲基丙烯酸甲脂、丙烯酸、偶氮二异丁腈（AIBN）、环氧树脂、正丁醇、钛白粉、群青、中铬黄、酞青蓝三、实验原理丙烯酸涂料是由丙烯酸树脂、溶剂、和颜料、填料以及助剂组成。丙烯酸树脂是由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、苯乙烯等单体聚合而成。热固性丙烯酸树脂涂料多采用氨基树脂、环氧树脂、聚氨基甲酸酯低聚物等作为固化剂进行交联固化，从而得到改性。 0 O OH O

40、 R-C -OH + CH2 CH -R R-C-O-CH2-CH-R四、实验内容1、丙烯酸树脂的合成取苯乙烯18.74ml，甲基丙烯酸甲脂21.23ml，丙烯酸2.86ml,AIBN 1ml于烧杯中并搅拌均匀。将36ml甲苯和8ml甲基丙烯酸丁脂配成混合溶液后加入到三口烧瓶中，装好搅拌器、回流冷凝管，打开恒温水浴，使水面控制在烧瓶的2/3处；待水温升至80后，将已经混合均匀的苯乙烯、甲基丙烯酸甲脂、丙烯酸、AIBN放入分液漏斗中（其比例为质量比17：20：3：1），之后滴加到三口烧瓶中，时间为2个小时，保持水浴温度80不变，继续反应4个小时，停止加热即得羧基丙烯酸树脂。2、树脂粘度的降低 在

41、80条件下加入25ml正丁醇搅拌10min，停止加热继续加入35ml正丁醇搅拌20min,继续正丁醇10ml，搅拌10min。3、涂料的制备 配色漆时，按下表比例把钛白粉、群青、中铬黄、酞青蓝、软质炭黑和数值配好，在胶体磨中充分研磨，然后加入甲苯调匀并在20±2条件下将粘度稀释至23s。 原料名称白色奶黄天蓝银灰钛白粉30303030群青0.15-2.0中铬黄-0.80-酞青蓝-0.30-软质炭黑-0.30树脂按颜基比1：3加入五、思考题1、在制备树脂过程中，影响树脂粘度的因素有哪些？2、写出丙烯酸树脂的合成反应？3、配制色漆时如不进行充分研磨会产生怎样后果？实验七 漆膜一般制备法一

42、、实验目的 1、运用漆膜处理方法实现金属的防腐蚀保护2、掌握漆膜处理方法二、实验仪器、药品和材料仪器：烧杯、搅拌棒、干燥箱、秒表、干燥箱、漆刷、T-4涂料粘度计、喷枪（喷嘴内径0.75mm2mm）、镊子药品：正丁醇、白醇酸磁漆、古典红丙烯酸汽车面漆材料：冷轧钢板 尺寸：50mm×120mm×（0.45 - 0.55）mm 脱脂纱布、玻璃棒三、实验内容 刷涂法： 将白醇酸磁漆涂料搅拌均匀，如果涂料表面有结皮，则应先仔细揭去，必要时可用0.1240.175mm(12080目)筛子过滤。在23±2条件下使用T-4涂料粘度计将涂料稀释至23s。用镊子夹取洁净的脱脂纱布蘸取

43、少量正丁醇将无锈蚀的冷轧钢板表面的油污去处干净。用漆刷蘸取少量调配好粘度的涂料，在洁净的试板上，快速均匀地沿纵横方向涂刷，使其成一层均匀的漆膜，不准许有空白或溢流现象。涂刷好的样板，在室温下进行干燥。观察漆膜表面状态，测量漆膜平均厚度。将古典红丙烯酸汽车面漆涂料搅拌均匀，如果涂料表面有结皮，则应先仔细揭去，必要时可用0.1240.175mm(12080目)筛子过滤。在23±2条件下使用T-4涂料粘度计将涂料稀释至23s。用镊子夹取洁净的脱脂纱布蘸取少量正丁醇将无锈蚀的冷轧钢板表面的油污去处干净。用漆刷蘸取少量调配好粘度的涂料，在洁净的试板上，快速均匀地沿纵横方向涂刷，使其成一层均匀的

44、漆膜，不准许有空白或溢流现象。涂刷好的样板，在150条件下干燥30min。观察漆膜表面状态，测量漆膜平均厚度。喷涂法：将白醇酸磁漆涂料搅拌均匀，如果涂料表面有结皮，则应先仔细揭去，必要时可用0.1240.175mm(12080目)筛子过滤。在23±2条件下使用T-4涂料粘度计将涂料稀释至23s。用镊子夹取洁净的脱脂纱布蘸取少量正丁醇将无锈蚀的冷轧钢板表面的油污去处干净。然后使用喷枪将粘度调整好的涂料在23±2条件下在试板上喷涂成均匀的漆膜，不得有空白或溢流现象。喷涂时，喷枪与被涂面之间的距离不小于200mm，喷涂方向要与被涂面成适当的角度，空气压力为0.20.4Mpa（空气

45、应过滤去油、水及污物）喷枪移动速度要均匀。喷涂好的样板在室温下进行干燥。观察漆膜表面状态，测量漆膜平均厚度。将古典红丙烯酸汽车面漆涂料搅拌均匀，如果涂料表面有结皮，则应先仔细揭去，必要时可用0.1240.175mm(12080目)筛子过滤。在23±2条件下使用T-4涂料粘度计将涂料稀释至23s。用镊子夹取洁净的脱脂纱布蘸取少量正丁醇将无锈蚀的冷轧钢板表面的油污去处干净。然后使用喷枪将粘度调整好的涂料在23±2条件下在试板上喷涂成均匀的漆膜，不得有空白或溢流现象。喷涂时，喷枪与被涂面之间的距离不小于200mm，喷涂方向要与被涂面成适当的角度，空气压力为0.20.4Mpa（空气

46、应过滤去油、水及污物）喷枪移动速度要均匀。喷涂好的样板在150条件下干燥30min。观察漆膜表面状态，测量漆膜平均厚度。浸涂法：将白醇酸磁漆涂料搅拌均匀，如果涂料表面有结皮，则应先仔细揭去，必要时可用0.1240.175mm(12080目)筛子过滤。在23±2条件下使用T-4涂料粘度计将涂料稀释至23s。用镊子夹取洁净的脱脂纱布蘸取少量正丁醇将无锈蚀的冷轧钢板表面的油污去处干净。然后，以缓慢均匀的速度将试板垂直浸入漆液中，停留30s后，以同样速度从漆液中取出，放在洁净处滴干1030min，滴干的样板垂直悬挂于电热鼓风恒温干燥箱中在45条件下干燥25分钟。取出样板冷却至室温后，将试板倒

47、转180°，按上述方法进行第二次浸涂，滴干。滴干后的样板垂直悬挂于电热鼓风恒温干燥箱中在45条件下干燥30分钟。观察漆膜表面状态，测量漆膜平均厚度。将古典红丙烯酸汽车面漆涂料搅拌均匀，如果涂料表面有结皮，则应先仔细揭去，必要时可用0.1240.175mm(12080目)筛子过滤。在23±2条件下使用T-4涂料粘度计将涂料稀释至23s。用镊子夹取洁净的脱脂纱布蘸取少量正丁醇将无锈蚀的冷轧钢板表面的油污去处干净。然后，以缓慢均匀的速度将试板垂直浸入漆液中，停留30s后，以同样速度从漆液中取出，放在洁净处滴干1030min，滴干的样板垂直悬挂于电热鼓风恒温干燥箱中在150条件下干

48、燥25分钟。取出样板冷却至室温后，将试板倒转180°，按上述方法进行第二次浸涂，滴干。滴干后的样板垂直悬挂于电热鼓风恒温干燥箱中在150条件下干燥30分钟。观察漆膜表面状态，测量漆膜平均厚度。五、思考题1、在浸涂法制备涂层过程中，第一次浸涂操作在哪些方面会影响涂层的制备？2、在喷涂法制备涂层时，空气压力的变化对涂层有什么影响？3、 论述各制备方法的优、缺点？实验八 漆膜光泽测定法一、实验目的1、掌握漆膜的光泽测定方法2、掌握光电光泽计的使用方法二、实验仪器、药品和材料仪器：光电光泽计、烧杯、搅拌棒、干燥箱、秒表、干燥箱、漆刷、T-4涂料粘度计、喷枪（喷嘴内径0.75mm2mm）、镊子

49、药品：正丁醇、白醇酸磁漆、古典红丙烯酸汽车面漆材料：冷轧钢板 尺寸：50mm×120mm×（0.45 - 0.55）mm 脱脂纱布、玻璃棒三、实验原理 光电光泽计是目前测定光泽的主要仪器，虽然有多种规格型号。但其测试原理基本相同，如图所示。 光源S所发射的光线经透镜L1变成平行光线以一定的角度，如45°投 射到被测表面T上，由T以同样的角度反射的光线经透镜L2聚集到光电池F上，产生的光电流借助于检流计就可得出光泽的读数。光电池F所接受的光通量大小取决于样板的反射能力。若入射角如45。时，涂膜的光泽值为由试验样板上反射出来的光通量和由折射率为1.567的黑色玻璃板上

50、反射出来的光通量的比值，以百分数表示。Gs()ØS/Ø0×100式中Gs以百分数表示的光泽值； ØS 样板反射出来的光通量，； Ø0 折射率为1567的黑色抛光玻璃板反射出来的光通量，其值为100。由此可见，只要使被测样板与标准板进行比较即可测得光泽值，仪器本身所带的黑色玻璃为二级标准板，其光泽值应由原始标准板来标定。漆膜表面反射光的强弱，不但取决于漆膜表面的平整和粗糙程度，还取决于漆膜表面对投射光的反射量和透过量的多少。在同一个漆膜表面上，以不同入射角投射的光，会出现不同的反光强度。因此在测量漆膜光泽时，必须先固定光的入射角度。四、实验内容1

51、、将白醇酸磁漆涂料搅拌均匀，如果涂料表面有结皮，则应先仔细揭去，必要时可用0.1240.175mm(12080目)筛子过滤。在23±2条件下使用T-4涂料粘度计将涂料稀释至23s。用镊子夹取洁净的脱脂纱布蘸取少量正丁醇将无锈蚀的冷轧钢板表面的油污去处干净。用漆刷蘸取少量调配好粘度的涂料，在洁净的试板上，快速均匀地沿纵横方向涂刷，使其成一层均匀的漆膜，不准许有空白或溢流现象。涂刷好的样板，在室温下进行干燥。2、将古典红丙烯酸汽车面漆涂料搅拌均匀，如果涂料表面有结皮，则应先仔细揭去，必要时可用0.1240.175mm(12080目)筛子过滤。在23±2条件下使用T-4涂料粘度计

52、将涂料稀释至23s。用镊子夹取洁净的脱脂纱布蘸取少量正丁醇将无锈蚀的冷轧钢板表面的油污去处干净。用漆刷蘸取少量调配好粘度的涂料，在洁净的试板上，快速均匀地沿纵横方向涂刷，使其成一层均匀的漆膜，不准许有空白或溢流现象。涂刷好的样板，在150条件下干燥30min。3、将白醇酸磁漆涂料搅拌均匀，如果涂料表面有结皮，则应先仔细揭去，必要时可用0.1240.175mm(12080目)筛子过滤。在23±2条件下使用T-4涂料粘度计将涂料稀释至23s。用镊子夹取洁净的脱脂纱布蘸取少量正丁醇将无锈蚀的冷轧钢板表面的油污去处干净。然后使用喷枪将粘度调整好的涂料在23±2条件下在试板上喷涂成均匀的漆膜，不得有空白或溢流现象。喷涂时，喷枪与被涂面之间的距离不小于200mm，喷涂方向要与被涂面成适当的角度，空气压力为0.20.4Mpa（空气应过滤去油、水及污物）喷枪移动速度要均匀。喷涂好的样板在室温下进行干燥。4、将古典红丙烯酸汽车面漆涂料搅拌均匀，如果涂料表面有结皮，则应先仔细揭去，必要时可用0.1240.175mm(12080目