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文档简介

1、缩二脲检测试验1. 仪器1.1 分光光度计应符合 GB/T 9721 的规定1.2 恒温水浴锅能保持(30 1)C1.3 电子天平要求量程500g,读数精度O.OOIg室温20C 2C,相对湿度 45%60%不要将天平放在带磁设备附近,避天平台要求坚固,不受阳光直射,远离暖气与空调, 免尘埃和腐蚀性气体。1.4 烧杯容量 200ml1.5 容量瓶容量 50ml1.6 胶头滴管1.7 洗瓶容量 500ml1.8 玻璃棒1.9 定性滤纸注:定性滤纸不能重复使用1.10 吸量管硫酸铜溶液和碱性酒石酸钾钠溶液吸量管分开使用2试剂2.1硫酸铜溶液(15g/L)2.2碱性酒石酸钾钠溶液称取40gNaOH

2、(氢氧化钠)于1L塑料烧杯中,加入 500ml水(超纯水)搅拌溶液,冷 却至室温,加入 50g酒石酸钾钠,搅拌溶解,转移至 1L容量瓶并定容至刻度,至少放置一 天后使用。2.3蒸馏水超纯水可代替2.4洗衣粉清洗仪器用3.样品测定用电子天平称取5g样品于100ml烧杯中,(如倒多一点就需要用玻璃棒一滴一滴沾出来,用定性滤纸吸干玻璃棒,反复使样品5g精确到到土 0.010g)倒入50ml容量瓶中,用玻璃棒导流,注意不要洒出,用洗瓶加入水洗涮用玻璃棒导流倒入50ml容量瓶中,容量瓶加水至约25ml处,用吸量管加入酒石酸钾钠溶液(2.2)10ml,加入硫酸铜溶液(2.1)10ml,另外拿50ml容量瓶

3、加入蒸馏水,容量瓶加水至约25ml处,加入酒石酸钾钠溶液(2.2)10ml,加入硫酸铜溶液(2.1) 10ml,分别盖上盖子摇匀,将容量品放入(30 1 )C恒温水浴中,保持15min,取出恢复至室温,按住容量瓶盖子轻轻摇晃,使溶剂充分混合,打开分光光度 计开关,扭转分光光度计上面波长旋转按钮调到波长500nm处,按功能键调到透射比位置,调100%,再按功能键调到吸光度位置,调0%,取空烧杯一个,用 1cm比色皿进行实验,注意拿比色皿不能拿光面,以试剂空白作参比溶液,取一个1cm比色皿,倒入空白试剂清洗比色皿,清洗三至五次,废液倒入空烧杯中,倒入如空白试剂,上面留1cm左右,不要倒满;用定性滤

4、纸擦干净光面两边,打开盖子放入光度计分光比对槽中,挨着右边放好,盖上盖子,吸光度调零,再拿另一个比色皿倒入试剂,清洗三至五次,废液倒入空烧杯中,倒入如空白试剂,上面留1cm左右,不要倒满;用定性试纸擦干净两光面,打开盖子放入光度计分光第二个比对槽中,挨着右边放好,盖上盖子,轻轻拉动拉杆,测出吸光度并记录。4计算缩二尿含量以质量百分数 W计,数值以“ ”表示卩来F址10-JnrW=x 100式中:P-样品吸光度在标准曲线上对应的质量浓度,mg/mLV-样品溶液的体积,mLM-样品的质量,5g根据实验标准曲线 5g得以下公式:Az 45 K 1000式中:A-实验测出的吸光度值计算结果应w 0.3%标准要求,否则不合格。5.清洗试验完成后,残留试剂全部

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