Agilent7890A(TCD)操作规程汇总

1、Agilent 7890A GC (TCD)操作规程一、仪器设备:Agile nt 7890A GC进样口 ：填充柱进样口 （PP）；检测器：TCD 色谱柱：P/N 19091J-413, HP-5 毛细柱：30m, x 320卩 0.25 卩*注射器：手动进样用10ul注射器。进样体积：1 ul。二、气体准备：载气，高纯 He （99.999%）。三、TCD检测器工作原理：TCD是一个非破坏性浓度检测器，载气通过热灯丝时带走一定热量使之冷却。当载气中携带有了样品时，冷 却的量会发生变化，这个差异被用来做检测器的信号。TCD比较两种气体的热导率一一纯载气（也叫参比气）和传递样品组分的载气（也叫

2、柱流出物）。由于氦气和氢气相对于常规样品的热导率很大，因此通常采用氦气或氢气做载气。本仪器采用氦气做载气， 使用的是单丝流路调制式 TCD检测器。单丝TCD原理：检测器有一个电加热的热丝，因此热丝比检测器池体温度高。进样前，当参比气和载气交替通过时，热丝温 度保持恒定。进样之后，载气中带有样品，若要再保持热丝温度恒定则其电流就会有变化。两种气流在热丝上每 秒切换五次，电流的差别被测量并记录下来。色谱柱中流入的携带样品的气流在流入检测器之前与尾吹气混合在一起，防止气体的扩散造成的柱外效应。参考气流入到检测池的两侧入口的其中之一，进到哪一边则决定于前面的切换阀。切换阀以5HZ勺频率切换。如图所示，

3、当切换阀切换的时候，参考气和测量气交替进入灯丝所在气路。本图显示了参比气和载气的流路。切换 阀转换参比气的路线。设定正确流速以得到最大检测器灵敏度很重要。如参比气和柱流出物的流量其中任一个过 高，都可能会丧失灵敏度。监1 Agilent Technologies四、键盘和状态板介绍1、运行键监1 Agilent TechnologiesStopf Prep f StiBrt IStop（停止）：立即终止运行。如果在 GC运行过程 中按下此键，则运行过程中的数据可能会丢失。Prep Run（预运行）：激活所需进程，使 GC进入相 应方法（如关闭不分流进样的进样口吹扫流量或从载气 节省模式恢复正常

4、流量）所述的启动状态。（开始）：手动进样后启动运行。（如果正在使 用自动液体进样器或气体进样阀，则运行将在适当的时 间自动激活。）2、信息键要查看上下文相关帮助，请按Info （信息）键。 例如，若在设定值输入时按Info （信息）键，则出现的帮助信息将类似于：输入介于0和350之间的某个值。监1 Agilent Technologies监1 Agilent Technologies込xT鱼r 2) 巴I 医加J巴幻 O OOQe 已二二二s 3 二)匚IDInfo（信息）:通过此键查看有关当前显示参数的 上下文相关帮助。例如，若Ove n Temp （柱箱温度）在显示屏中为有效行（其旁边有

5、符号），按Info（信息）键将显示柱箱温度的有效范围。其他情况下,按Info（信息）键将显示要执行的定义或操作。监1 Agilent Technologies3、状态键r . m SB 329i迂I呼* 3 1円J 匕tabsI 叫” _!OOQO QQOOGStatus （状态）：对最常查看的参数进行设定值/实际值切换并显示“就绪”、“未就绪”和“故障”信息。如果未就绪状态灯闪烁，则表明发生故障。按Status （状态）键查看未就绪的参数和所发生的故 障。4、GC组件键这些键用来设置温度、压力、流量、流速及其他的方法操作参数。要显示当前设置，请按其中任一键。可以 得到三行以上的信息。如需要，

6、可使用滚动键查看其他行。要更改设置，请滚动到所需行，输入变更值，然后按 Enter 键。Front InletvnAnailtig Out 2Col 1Oven（柱箱）设置柱箱温度，包括恒温和程序升温。 Front Inlet（前进样口）：控制进样口操作参数。Back Inlet （后进样口）Valve#CflIZ亠三三DO口口 S 00000 肯醫呂皂器Col 1（色谱柱1 ）Col 2（色谱柱2 ）Aux Col # （辅助柱# ）:控制检测器操作参数。Front Det （前检测器）Back Det （后检测器）Aux Det# （辅助检测器Analog Out 1（模拟输出1 ）:为模

7、拟输出指定信号。 模拟输出位于GC的背部。Analog Out 2 （模拟输出 2）：Front Injector （前进样器）：编辑进样器控制参数， 如进样量以及样品和溶剂清洗。Valve #（阀# ）:允许配置或控制气体进样阀（GSV）和/或打开或关闭1至8号切换阀。设置多位阀位 置。Aux Temp#（辅助温度）：选择检测器、原子发射检测器传输 线或“未知”设备。可用于温度程序。Aux EPC #（辅助EPC # ）:为进样口、检测器或其 他设备提供辅助气路。可用于压力程序。Column Compl （柱补偿）：创建色谱柱补偿谱图。监1 Agilent Technologies5、常规数

8、据输入键Agilent Technologies. *.Agilent Technologies. *.ow/jQ三 OOO OQG 二二二Q旦1Mode/Type模式/类型:访问同样组件非数字设置 相关联的可能参数列表。例如，若GC配置了分流/不分流进样 口且按下了 Mode/Type（模式 / 类型）键，则所列选项将为分流、不分流、脉冲分流或脉冲不分流。Clear （清除）在按Enter 键前删除错误输入的设 定值。它还可以用来返回多行显示中的第一行、返回前一页、取消某个序列或方法过程中的一项功能、取消调用或取消存储序列和方法。En ter:接受所输入的变更值或选择备用模式。:每按一次将向

9、上或向下滚动一行。显示屏中的 - trvivw-a1IMEi *?TTR f 1|TC1 C-24N B| 0 t* 点火軒1*mHl：i務菇折4、柱参数设定: HMJKfli从目录选择色谱柱119091J-413。然后* 点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“目录”按钮处，双击鼠标，进入画面，点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱子库中选择您安装的的柱子，如确定”。点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进点击“确定”钮，则该柱被加到目录中，并选中它，点击?：；f Agilent TechnologiesB-样口、检测器及加热类型。如：前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它柱子。址*T

10、*手*：JM rh*y3 UiLyJ $ J 明HTS 5K PhH II小如 S il bh*Ji.JWa 叮7UWS!iJ-4LEHT-Jt 5K Fhurl 占t对】E31iK*r.fcqFHHS 方i出技虐底淞的&1柱!目处E.葫.邑居肛吟m和加色谓拄旷 flr.Tl!FM*TriH- Iy3WHSJ-4L3丛H 彌也：1蛀131耳赛轉日衲加匕方itHTS 5K5dl actfriiHT-S EK FKhlISil.axr.ii. if. 1. IZQ wllo-已i詁*Wq.P肛曲口几才甲js KMi L JD n p 3fS|rn -0.35 unU 口F 1% 1曲u和心PIE

11、ZE逢择怒并J强tfcU 的口景qifcjTlST匹M釉目豪导出Gl卞刊祇衣桂的芭虐柱5、其它项设定nOT-HEJ-XKl3W9HJ-MI1W9EJ-MHTf SH FhnarlSaliKr.iHF-5 亦 Fhrarl *1 SaliKvr.iHF-S 5* Phyl Mil SdlaxwnHF-S 列 Fhwl _小曲 Sdlixvrn点击“其它”进入其它项设定，选择压力单位:Ijdpsi ;输入柱子的最大耐高温：如:325C( 19091J-413 柱)。若阀用于进样，在 阀类型区域选择阀号，并选择类型为“开关阀”，（仪器上有几个阀就选几个合使用进行阀进样）。点击“确定”退出配置画面。低

12、速风扇选后，仪器噪音小，但降温慢。“开关阀”与时间表配r Agilent Technologiesr Agilent Technologiesr Agilent Technologies（三）数据采集方法编辑：1.开始编辑完整方法：r Agilent Technologiesr Agilent Technologies从“方法”菜单中选择“编辑完整方法” 叽如下图所示，选中除“数据分析”外的三项，点击“确定”，r Agilent Technologies进入下一画面。 |, . r F + FInuuLiraKixr utmi.lib l釘世储ip.iO Ji I del? jgc s 琨 L

13、gLiTEM 占=F*.b肓且气 JSSwEn-ffWl*Mi疋怡 St2、方法信息:r Agilent Technologiesr Agilent Technologies在“方法注释”中输入方法的信息（如,this is for test!），点击“确定”进入下一画面。r Agilent Technologies曰性QUEKKE屯 LOHTES5屠刊IIMC: Sit7方鼻和运石irt* jn HBis井折芯 t-LH a iJUta：!文档-每林 *. 、P S因上F LT：2 |a-.st站Jh rj; Agilent Technologiesj; Agilent Technologi

14、es3、进样器设置：如果未使用自动液体进样器7683B,则在“选择进样源/位置”画面中选择“手动”，并选择所用的进样口的物理位置（前或后或两个）。班柑整a喙机）如果使用自动液体进样器，则选择“ GC进样器”。 点击“确定”，进入下一画面。4、柱模式设定:j; Agilent Technologies如下图，点击“ 方法选择“上传 力”。女口：压力”图标，进入柱模式设定画面，在画面中点击鼠标右键，先选择“下载”，再用同样”；点击“ 1”处进行柱1设定，然后选中“打开”左边方框；选择控制模式，“流速”或“压，25 psi ;或流速，6.5ml/min 。-NF fefgcN-gj. li：CT；-

15、T .*7,* J IF- -K.MmsAasbi- .j.:港 紳1 打炖 EH 獐 IF *Mip ait j. u sjgwsj更 II 0 l ffi 牺 LItHj; Agilent Technologiesj; Agilent Technologies/以也 L *M1、.LA TK ；5、进样器参数设定:“前进样器”或“后进样器”点击“”图标，进入进样器参数设定画面。点击按钮，进入参数设定画面。选择进样体积（如1ul）j; Agilent Technologiesj; Agilent Technologies体积（ul）清洗的体积 ；样品清洗次数 一用样 B清洗一溶剂B洗针的次数

16、。j; Agilent Technologiesj; Agilent TechnologiestA XWS花怡耳尸卉ir 4Ji* ni re *51準史鴉怛 t.t方SL*知住马时事/ iGRMWLid tTT*U*l3 arL -斷 ti 1 *five nt-_ t ;:a j-* p m点击“样品盘/其它”按钮，进入参数设定画面。可以输入提前抽样的时间，亦可不输。序些送；型 wf.gc.弓* 同璋 2 口宴IB! 分折 jf 1K 器検*1 Q陆工炸站JM=rtt=Ki 匹厦i在的1P删:.14. 凌* 01.血皆liSW4#橫印厚刊号?：；f Agilent Technologies

17、評 #.tJ与时初始状态:（仪器上有几个阀就选几个开关阀关点击PP-前或按钮进入填充柱进样口设定画面PP-后输入隔垫吹扫流量流速如3ml/min|4削祕idAjd|UHi-Agilent TechnologiesType区域选择类型为 间表配合使用进行阀进样）。8、分流不分流进样口参数设定7、填充柱进样口参数设定若阀用于进样，在控制模式，如在空白框内输入进样口的温度，（如250C）然后全部选中左边的方框，如图所示。图标，进入进样口设定画面。点击辄井濫3EEQ7i4 C4-WJr?Ti41f/hHMif/kn*A1A9sT/h忙沖屮无厂T/kH/Al/c.5s厂T.l.S3iMBt.k聊叩血Tf

18、/kM/A狂曲 ir if.U it iR 1 41 K 岳 1i iia pm. 21-rlZtE 室闵as riwJIL . A-* 4、Zf T H ,|7S.5汕片点击 “一丨”图标，进入进样口设定画面。点击“ SSL-前”或“ SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。点击“模式”右方的下拉式箭头，选择进样方式为“不分流”（分流方式，分流）。在空白框内输入进样口的温度，（如250C）,然后选中左边的所有方框；选择“隔垫吹扫流量模式”为“标准”，并输入隔垫吹扫流量：女口： 3ml/min。对于特殊应用亦可选择“关闭”，进行关闭。在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如 0.

19、5min后40ml/min ）;如图所示 。i 口 力法和匠昏錚刻力法！Wi云方洋和心 K 所在疏 IP Mkit: IC.9阡幢盯翼.A.OL OZ 53LL 1.1.；=!就怎矗拱URVLJ- iTii+ittSF且Lu辰诳!:険葛去祈Ii .$S JF：；a-BM32,! l9EQUENCE 霍 d IKtJte右漓0监 Agilent TechnologiesB-3、 做谱图优化: 从“图形”菜单中选择“信号选项”，如下图所示从“范围”中选择“全量程”或“自动量程”及合适的显示时间或选择“自定义量程”手动输入X、Y坐标范围进行调整，点击“ 确定”。反复进行，直到图的显示比例合适为止。4

20、、积分参数优化*从“积分”菜单中选择 “最小峰高”。积分事件”选项，选择合适的斜率灵敏度”，“峰宽”，“最小峰面积从“积分”菜单中选择“积分”选项，则数据被积分。如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。点击左边图标，将积分参数存入方法。?：；f Agilent Technologies1ID0FED2D.DL0UA2QMZ.ShortManu-ai TcnMT 曰打印报告5报告菜单中选择设定报告从框中确定点击定量结果面积百分比法屏幕报Wa|TR31iThl两列万式Agilent lechnologies1STD AnwuDEF 6CM其它选项不变。点击上工JR拓好苗曰. 定量趕M

21、iHlaus*gHt R创诂0 001rri rirIM已Slop# Gefi-Mtiv3IflLldHeak WidlhD 04linliAlZz R “Mt10(3101涸HAihi1lirilidriEhAL*d*itOFF1 9127&303104H73-I43360.5社99B970 7B2Q363Z7XJ.2398.BO.0H3OOMOK*31.0412417.422165O.OH5?0.0031.61d1.071237.32的0.01140.003 |D.4h51.141H 21.16S.10.0305-O.ODD IQ023&2.14 blSQ.f号斗O.QH 口帥l.DEM72.331Z545B 720SB1.2.194口