土壤养分的测定方案

1、一，土壤pH值的测定方法(PH计测定法)操作步骤：称土10克，放入50毫升烧杯中，加入蒸馏水25毫升用搅拌器搅拌1分钟，使土体充分散开，放置半小时然后用酸度计测定。具体操作方法如下： 1.接通电源，开启电源开关，预热15分钟。 2.选择精确位数（0.01和0.001两档）中的0.01档和调节档的自动档。3.按要求配置PH为4.01和6.86的两种标准缓冲溶液，将电极依次放入进行标定 ，如此重复直到仪器显示相应的pH值较稳定为止 (读书相差不超过0.1 ) 。4.将洗干净的电极放入待测液中，仪器即显示待测液的pH值，待显示数字较稳定时(5秒内PH变化不超过0.02)读数即可,此值为待测液的pH值

2、。5.取出电极,用水冲洗,用滤纸条吸干水后依次进行测定。注意：1.保护电极的缓冲溶液 1 摩尔每升的KCl 溶液：称取7.5 g KCl溶解定容到100 ml蒸馏水中即可。2.PH计测定时最好把温度调节到室温再去标定及测定，否则就开空调来测定。二，土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）试剂： 1.0摩尔/升(mol/L)氢氧化钠溶液；称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解后冷却定容到1升。 定氮混合指示剂；分别称取0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂， 放入玛瑙研钵，先加少量95%酒精研磨溶解，最后定容到100毫升95%酒精中。 20克/升硼酸-指示剂溶液；称20克硼酸溶于1升水中，每升硼酸溶液加入甲基

3、红-溴甲酚绿指示剂20毫升。 0.01摩尔/升盐酸标准溶液：通过0.1摩尔/升的盐酸稀释10倍而得（0.1为量取8.5毫升浓盐酸，在1升容量瓶内加水定容到1升）标定方法：称取在250度干燥4小时的无水碳酸钠M(约0.22克)于250毫升锥形瓶中，加50毫升水溶解，加两滴甲基红指示剂，用0.1摩尔/升盐酸滴定，在出现红色后加热煮沸、冷却，反复直至红色不退去为止，记录用量V（约为40 ml左右） C 约等于0.1000左右 公式盐酸C=M/(0.05299*V)碱性胶液；取阿拉伯胶粉40克在装有50毫升水的烧杯中，放于80度温度的水浴锅中搅拌促溶，取出冷却加入甘油（丙三醇）20毫升，饱和碳酸钾水溶

4、液20毫升，搅拌混匀，装瓶。饱和的碳酸钾溶液：称取碳酸钾溶解到蒸馏水中直到不能溶解为止。测定步骤：1称土:精确称土2克均匀铺在扩散皿外室中，水平轻轻旋转扩散皿，使样品均匀铺平，切忌土样飞入扩散皿内室。2.加吸收剂-加碱-封闭：在扩散皿内室中加入2毫升20克/升硼酸-指示剂溶液，然后在扩散皿的外室边缘涂上碱性胶液，迅速加入1.0摩尔/升氢氧化钠溶液10毫升于皿的外室中，立即用毛玻璃盖严（毛面朝下）。加氢氧化钠时应防止溅在内室边缘或毛玻璃盖上，以免影响测定结果。3.放入恒温箱：水平的轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后放入40度恒温箱中，24小时后取出。4.滴定：取出扩散皿，用

5、0.01摩尔/升盐酸标准溶液，半微量滴定管滴定内室硼酸中所吸收的氨量，由蓝色到微红色为终点，记下盐酸用量，设为V。同时做空白（除外室不称土，其他步骤一样），设空白用盐酸V0。结果计算碱解氮含量（毫克/千克）=C*(V-V0)*14*1000/M=7000CV注意事项：注意扩散皿要用少量盐酸漂，一定要刷干净尤其是内室，否则一加硼酸，就会立刻变成蓝色。如变成蓝色，则需重新做。三，土壤有机质测定方法（重铬酸钾容量法） 试剂 0.4摩尔/升重铬酸钾硫酸溶液；称取化学纯或者分析纯重铬酸钾39.23克，溶于约800毫升蒸馏水中，转移到1升容量瓶中定容。将溶液倒于3升大烧杯中，缓缓加入化学纯浓硫酸1升于重铬

6、酸钾溶液中，并不断搅动，冷却后定容至2升。0.4摩尔/升重铬酸钾标准溶液称取经130烘1.5小时的优级纯重铬酸钾19.614克，先用少量水溶解，然后移入1L容量瓶内，加水定容。0.4摩尔/升硫酸亚铁溶液称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）112克，溶于约800毫升蒸馏水中，加浓硫酸20ml，然后再加蒸馏水稀释至1升，贮于棕色瓶中，用时需标定。标定：吸取重铬酸钾标准溶液20 mL，放入150 mL三角瓶中，加浓硫酸4 mL和邻菲啰啉指示剂3滴，用硫酸亚铁标准溶液滴定，根据硫酸亚铁标准溶液的消耗量V(约为20 ml 左右)，计算硫酸亚铁标准溶液浓度c。c0.4*20V C 约为0.400

7、0邻菲啰啉指示剂称取1.490g邻菲罗啉溶于含有0.700g硫酸亚铁的100mL水溶液中。此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中备用。操作步骤：用万分之一天平准确称土约0.25克左右(设为M)，将土样放入干燥的硬性试管中，用移液器准确加入0.4摩尔/升的重铬酸钾硫酸溶液10毫升，在试管上套一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽，把试管放入铁丝笼中。将装有试管的铁丝笼（每笼应有12个试管做空白试验,除不加土样，其他手续均相同）放入温度为185190的油浴锅中，当试管内液体开始沸腾时记时，缓缓煮沸5分钟，取出铁丝笼，稍冷。试管冷却后，将试管内溶液倒入三角瓶中，用蒸馏水冼净试管内部及小漏斗的内部，洗涤液均冲洗至三

8、角瓶中，最后总的体积约6070毫升。滴加34滴邻啡啰啉指示剂，此时溶液为橙黄色，用已标定过的硫酸亚铁溶液滴定，溶液由橙黄色经过绿色突变到砖红色即为终点，记下所用体积（设为V）和空白所用体积（设为V0）。结果计算土壤有机质（克/千克）= （V0V）×C×0.003×1.724×1.1×1000M结果保留3位有效数字注意事项消煮好的样品试液应为黄色或黄绿色。若以绿色为主。说明重铬酸钾(K2Cr2O7)用量不足；如果试液呈黄绿色但滴定时消耗的硫酸亚铁（FeSO4）量小于空白试验用量的13时，有氧化不完全的危险。如有上述情况发生，应弃去重做，重做时应适

9、当减少称样量。四，土壤中有效磷的测定(0.5摩尔/升碳酸氢钠浸提钼锑抗比色法)试剂 0.5摩尔/升碳酸氢钠浸提剂 称42.0克碳酸氢钠(NaHCO3三级)溶于约900毫升水中，用4摩尔/升NaOH溶液调节pH至8.5(用pH计测定)，稀释至1升，保存于塑料瓶中。如超过1月，用时需重新校正pH值。钼锑贮存液 浓硫酸181毫升缓慢地倒入约800毫升水中，搅拌、冷却。10克钼酸铵溶解于约60的300毫升水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液中，再加100毫升0.3酒石酸锑钾溶液（0.3克酒石酸锑钾溶于100毫升水），最后用水稀释至2升，保存于棕色瓶中。 钼锑抗显色剂：0.50克抗坏血酸溶于10

10、0毫升钼锑贮存液中，此液须随配随用，有效期一天。 磷标准贮备溶液c(P)=100毫克/升称取105烘干2小时的磷酸二氢钾0.4394g，溶于约200mL蒸馏水中，加入5毫升浓硫酸，转入1L容量瓶中，用水定容。此贮备溶液可以长期保存； 5毫克/升磷（P）标准溶液取磷标准贮备溶液c(P)=100毫克/升溶液用蒸馏水准确稀释20倍，即为5毫克/升磷标准溶液，此溶液不宜久存。操作步骤1称土2.50克于塑料瓶，加入一小勺无磷活性炭粉和0.5摩尔/升碳酸氢钠浸提剂50毫升，在2025下振荡30分钟(振荡机速率每分钟150180次)，取出后用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于三角瓶中。2吸取浸出液10毫升于小烧杯中，

11、加入水10毫升，加钼锑抗显色剂5毫升，放置显色30分钟。在分光光度计上用波长880纳米测定，根据标准曲线读出浓度。记下读书，设为.也可以只加25ml 浸提剂，吸取5ml过滤浸提液来显色。3工作曲线的绘制 分别吸取5毫克/升磷标准溶液0，l，2，3，4，5，6毫升于50毫升容量瓶中，加入碳酸氢钠浸提剂20毫升，加入钼锑抗显色剂10毫升，摇匀，定容。即得0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6毫克/升磷标准系列溶液，用0浓度调节仪器的零点，测量吸光值，绘制工作曲线。测定待测液。结果计算：有效磷（毫克/千克）=50*（为标准曲线中的浓度）五，土壤速效钾的测定（1摩尔/升NH4AC浸提火焰光

12、度法）试剂（1）1mol/L中性醋酸铵溶液：称取化学纯乙酸铵77.09g溶于蒸馏水后稀释至近1升，用1摩尔/升氢氧化钠调节至中性（7.0），再定容至1升。（2）钾（K）标准溶液：准确称取经过105度烘干(4-6h)的优级纯氯化钾0.1907g,溶于中性醋酸铵溶液中,定溶至1升，此液即100微克/毫升钾（K）标准溶液。 （3）标准曲线的绘制：分别吸取100微克/毫升钾（K）标准液0、3、6、9、12、15ml于50毫升容量瓶中，用1mol/L醋酸铵溶液定容，摇匀，即得0、6、12、18、24、30微克/毫升钾（K）标准系列溶液，然后在火焰光度计上依次进行测定，绘制标准曲线，求的K、B值。也可以吸

13、取100微克/毫升钾（K）标准液0、6、12、18、24、30ml于100毫升容量瓶，由于标曲吸收用的多。操作步骤称土2.50g于塑料瓶中，加入1mol/L中性乙酸铵溶液25ml，振荡30分钟，立即过滤，滤液承接于小三角瓶中，直接在火焰光度计上测定，查标曲得到数据（设为A）结果计算土壤速效钾（K，mg/kg）=10*A（A为标准曲线中的浓度） 六，土壤全氮的测定（半自动开氏定氮蒸馏法）试剂 40%氢氧化钠(NaOH)： 每400克氢氧化钠(NaOH)溶于水中定容到1升。 2硼酸溶液 ： 与碱解氮测定相同甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 ：与碱解氮测定相同0.01摩尔/升盐酸溶液：与碱解氮测定相同混合

14、加速剂： 称取硫酸钾100克，硫酸铜10克，硒粉l克，均匀混合后研磨，贮于瓶中。操作步骤1土样的消煮用万分之一天平称土约0.8克(精确到0.0001克，设记为M)，放入干燥的大试管底部，加混合加速剂约2克，加约2毫升水润湿土壤，再加浓硫酸5毫升。摇匀后，盖上弯劲漏斗，放在电炉上，在375度下消化1.5小时（此时土为灰白稍带绿），取出冷却。同时做空白2铵的测定 将冷却好的定氮试管放于定氮仪上蒸馏（定氮仪的设定：加碱时间为56秒；蒸馏时间为34分钟）3.滴定将接收瓶（用锥形瓶装25ml硼酸进行吸收）用盐酸滴定，记下用量（设为V）结果计算全氮量（克/千克）=(V-V0)*C*14/M注意事项土壤含氮

15、量在0.1%以下，称1.0克，0.1-0.2%称0.5-1.0克，在0.2%以上称 0.5克以下。七，土壤有效Fe、Mn、Cu、Zn的测定（DTPA浸提原子吸收光谱法）试剂 DTPA浸提剂： 称取1.967克二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92克（13.3毫升）三乙醇胺和少量水中，再将1.47克氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1升容量瓶中，加水至约950毫升；在酸度计上用1：1盐酸溶液和1：1氨水调节pH值至7.3，用水定容，贮于塑料桶中。 铜、锌、铁、锰标准液Cu标准溶液(100mg/L)：吸取购买的铜储备液(1000 mg/L)10毫升于100毫升容量瓶中,

16、用水定容,此为100mg/L 铜标准溶液。Zn标准溶液(100mg/L)：吸取购买的锌储备液(1000 mg/L)10毫升于100毫升容量瓶中,用水定容,此为100mg/L 锌标准溶液。Fe标准溶液(100mg/L)：吸取购买的铁储备液(1000 mg/L)10毫升于100毫升容量瓶中,用水定容,此为100mg/L 铁标准溶液。Mn标准溶液(100mg/L)：吸取购买的锰储备液(1000 mg/L)10毫升于100毫升容量瓶中,用水定容,此为100mg/L 锰标准溶液。标准系列溶液(100毫升容量瓶，DTPA浸提剂定容可选用大瓶但计算量时需加倍)容量瓶号CuZnFeMn加入体积（ml）相应浓度

17、(ug/ml)加入体积（ml）相应浓度(ug/ml)加入体积（ml）相应浓度(ug/ml)加入体积（ml）相应浓度(ug/ml)10.00.00.00.00.00.00.00.020.50.50.50.51.01.01.01.031.01.01.01.02.02.02.02.042.02.02.02.04.04.04.04.053.03.03.03.06.06.06.06.064.04.04.04.08.08.08.08.075.05.05.05.010.010.010.010.0分析步骤样品的制备及测定：称土10g（精确到0.01g）于塑料瓶中，加入DTPA浸提剂20ml，盖好瓶盖，在25&

18、#177;2的条件下，以180r/min的速度振荡2h，过滤。滤液在48小时内直接上原子吸收分光光度计测定。同时做空白试验。标准曲线绘制：参照标准系列溶液的配制方法，但不加12盐酸溶液，用DTPA浸提剂定容。与样品同条件上机测定。读取浓度值或吸光度，绘制标准曲线。结果计算有效铜(锌、铁、锰) mg/kgc·V×1000/m×103平行测定结果以算术平均值表示，保留两位小数。 注释 20毫升浸提剂所得的滤液量少，不够测定，可通过加倍称土量来获得更多的滤液，但应严格保证土液比为1：2。DTPA提取是一个非平衡体系提取，因而提取条件必须标准化。如DTPA提取液的pH值应

19、控制在7.3，浸提时的温度应保持在25±2，以免影响各元素的测定结果。实验中的玻璃器皿应事先用10%的硝酸浸泡过夜,水用超纯水。八，土壤有效S的测定试剂氯化钡晶粒：氯化钡研磨过0.5毫米筛30%过氧化氢（双氧水）乙酸溶液：量取118毫升冰乙酸用水定容到1升磷酸盐-乙酸浸提剂：2.04克磷酸二氢钙溶于1升乙酸溶液中1：4盐酸2.5克/升阿拉伯胶溶液硫标准储备液溶液100ug/ml硫标准溶液10 ug/ml分析步骤称土10g（精确到0.01g）于塑料瓶中，加入浸提剂50ml，盖好瓶盖，在25的条件下，以180r/min的速度振荡1h，干过滤。吸取滤液25毫升于100毫升三角瓶中，加4滴过

20、氧化氢氧化有机物。2分钟后将三角瓶放在电热板上加热，煮沸除去剩下的过氧化氢。待滤液约15毫升时加入1毫升盐酸溶液，得到清亮的溶液。将溶液全转入25毫升具塞比色管中，再加2毫升阿拉伯胶液，用水稀释至刻度，摇匀。将摇匀的液体转入烧杯中，加入1克氯化钡晶粒，搅拌1分钟后半小时内测定。波长：440，同时做空白。标准曲线绘制（吸取10 ug/ml硫液）容量瓶号1234567量013581012浓度0.00.41.22.03.24.04.8结果计算有效硫 mg/kgA·V*D×1000/(m×103)=5*A注释 在低浓度不成曲线，可对标准曲线和样品溶液都提高1 ug/ml。

21、 九，土壤交换性钙、镁测定乙酸铵提取-原子吸收分光光度法补充仪器设备电动离心机：转速3000-5000r/min； 离心管：100ml；试剂 1mol/L乙酸铵溶液称取77.08g乙酸铵（化学纯）溶于近1L水中。以稀乙酸或1：1氨水调节pH至7.0，转移入1000ml容量瓶中，加水定容摇匀。 30可/升氯化锶溶液称取30克溶于水,稀释到1升 1:1盐酸 pH10缓冲溶液：称取氯化铵（化学纯）33.75g溶于无CO2水中，加新开瓶的浓氨水（化学纯，密度0.90）285ml，用水稀释至500ml； 钙镁混合指示剂：称取0.5g酸性铬蓝K与1.0g萘酚绿B，加100g氯化钠，在玛瑙研钵中充分研磨混匀

22、，贮于棕色瓶中备用 钙镁标准溶液100ug/ml钙：取10毫升1毫克/毫升于100毫升容量瓶中，加水定容。 50ug/ml镁：取5毫升1毫克/毫升于100毫升容量瓶中，加水定容。混合标准系列(100毫升容量瓶，用乙酸铵定容)容量瓶号CaMg加入量（ml）氯化锶液（ml）浓度（ug/ml）加入量（ml）氯化锶液（ml）浓度（ug/ml）10.050.00.050.022.052.01.050.534.054.02.051.046.056.04.052.058.058.06.053.0610.0510.08.054.0 分析步骤 1.精确称取过2mm孔径筛的风干试样2g（精确至0.01g），放入1

23、00ml离心管中，加入少量1mol/L乙酸铵溶液，用带橡皮头玻璃棒搅拌土样，使成均匀泥浆状，再加乙酸铵溶液至总体积约60ml，充分搅拌，然后用乙酸铵溶液洗净橡皮头玻璃棒与离心管壁，将溶液收入离心管内。2.将离心管成对地放在粗天平两盘上，加入乙酸铵溶液使之平衡，再对称地放入离心机中离心35min（转速3500r/min左右），清液收集在250毫升容量瓶中，对样品按上述离心处理步骤反复进行35次，直至检查提取液中无钙离子存在为止（检查方法见注释）。收集的浸出液最后用乙酸铵溶液定容，同时做空白实验。3从250毫升容量瓶中吸取20毫升于50毫升容量瓶中，加入氯化锶液5毫升，用乙酸铵定容，用乙酸铵调节仪

24、器零点，直接在原子吸收分光光度计上测定。 结果计算 交换性钙、镁(mg/kg)A*V*D×1000/(m×1000)=312.5*A式中：A为测得的浓度，单位为ug/ml注意：检查钙离子的方法：取澄清液20ml左右，放入三角瓶中，加pH10缓冲液3.5ml，摇匀，再加数滴钙镁指示剂混合，如呈蓝色，表示无钙离子，如呈紫红色，表示有钙离子存在。十，土壤有效硼测定甲亚胺H比色法试剂 0.2mol/L高锰酸钾溶液：称取31.62克高锰酸钾溶与水中，稀释至1升。 3 mol/L硫酸溶液：量168毫升优级纯浓硫酸，加于水中冷却后稀释到1升。 酸性高锰酸钾溶液（当天现配）：0.2mol/

25、L高锰酸钾溶液与3 mol/L硫酸等体积混合； 10%（m/V）抗坏血酸溶液（当天现配）：称取10g抗坏血酸溶于水中，稀释至100ml；甲亚胺溶液：称取0.90克甲亚胺和2.00克抗坏血酸溶解于微热的60毫升水中，稀释至100毫升，用时现配。PH5.65.8缓冲液：称取250克乙酸铵和10.0克EDTA二钠盐溶于250毫升水中，冷却后用水稀释至500毫升，再加80毫升1：4硫酸（优级纯）溶液，摇匀（用酸度计检查PH）混合显色剂：量3份甲亚胺溶液和2份缓冲液混合。10%硫酸镁溶液：称取10.0硫酸镁溶于水中，稀释至100ml；硼标准储备液100g/ml 硼标准溶液10g/ml标准系列溶液（50毫

26、升容量瓶，用无硼水定容）容量瓶号1234567量取体积（ml）0.000.501.002.003.004005.00浓度（g/ml）0.00.10.20.40.60.81.0分析步骤 1 样品的制备及测定：称取2mm孔径尼龙筛的风干试样10g（精确至0.01g）于250ml石英三角瓶中，加入20.00ml水，装好回流冷凝管器，文火煮沸并微沸5min(准确计时)，移开热源，继续回流冷凝5min(准确计时)，取下三角瓶，冷却。在煮沸过的样品溶液中加入2滴硫酸镁溶液加速澄清，一次倾入滤纸上（或离心），滤液承接于塑料或石英杯中（最初滤液浑浊时可弃去）。同时做空白试验。2 吸取4.00ml滤液于10ml比色管中，加入0.5ml酸性高锰酸钾溶液，摇匀，放置2-3min，加入0.5ml 10%抗坏血酸溶液，摇匀，待紫红色消褪且褪色的二氧化锰沉淀完全溶解后，加5.00ml混合显色剂，摇匀，放置1h后于波长415nm处，用2cm光径比色皿比色测定，以扣除空白后的吸光值查校标准曲线，得到测定液中含硼量M1。 标准曲线绘制：分别吸取0.0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0g/ml硼标准系列溶液4.00ml于10ml比色管中，用标准曲线的0浓度调节仪器零点，以下同样品分析分析操作。 结果计算有效硼，mg/k