浮选试剂CO3分析方法研究-科技项目申报汇报ppt课件

1、浮选试剂浮选试剂CO3分析方法研讨分析方法研讨 目录目录/Contents工程的立项背景及目的工程的立项背景及目的 主要研讨内容及技术道路主要研讨内容及技术道路课标题的及预期成果课标题的及预期成果主要实验方法主要实验方法 结果讨论结果讨论经费预算经费预算工程的立项背景工程的立项背景Background公司如今用药剂种类不多，部分都是经过实验得出，对其组成很少研讨。CO3作为YP2-3主要辅助原料，其用量不大，但是效果显著。公司如今浮选规模约为400万吨/年，用量大，每年采购批次较多。CO3组成复杂，其组成在不同批次时有一定差别，国家和公司以前无相应检测规范，根本依托选矿实验来进展判别。需建立一

2、套适宜该类药剂的分析检定方法。组成较多，约有40多种物质在其中，组成物质性质较异大，分析技术难度较大。工程的立工程的工程的立工程的Purpose 经过本工程的研讨，确立快速、准确、经济的CO3药剂的分析方法，就可以对公司所采购CO3药剂进展准确快速的分析，为CO3质量控制提供支持，进而为公司磷矿浮选消费的顺利进展提供保证。主要研讨内容和技术道路主要研讨内容和技术道路Research contents and techniques由于本工程旨在建立顺应公司CO3浮选药剂的定性和定量方法，确定其中含有醇类物质，那么对其羟值进展测定，以对药剂从整体上进展质量控制。实验公关需求首先经过红外光谱对样品进

3、展初步定性，探求适宜CO3浮选药剂的色谱分别条件，然后对色谱峰对应各组分进展质谱定性，经过质谱定性假设确定其中含有醇类物质，测对该药剂进展羟值测定。对该药剂进展羟值测定的缘由是，羟值可以从另一方面整体上反响出药剂中醇类物质的含量。工程预期目的、目的工程预期目的、目的Anticipated targets建立适宜分析公司CO3浮选药剂的定性和定量方法,使分析到达快速、准确。本工程研讨终了,将建立适宜公司CO3浮选药剂的分析方法，提供本工程实验报告。主要实验方法主要实验方法Experiments理化特性常数测定理化特性常数测定样品酸值的测定样品酸值的测定样品碘值的测定样品碘值的测定皂化值的测定皂化

4、值的测定羟值的测定羟值的测定样品仪器分析样品仪器分析样品红外光谱分析样品红外光谱分析样品分析色谱与质谱条件样品分析色谱与质谱条件实验样品理化性质的研讨实验样品理化性质的研讨酸值(mgKOH/g)碘值（g/100g）皂化值(mgKOH/g)CO310-03-0912.7827.3497.14表1 CO3浮选药剂根本理化目的 从根本理化目的分析可知，样品酸值为12.78 mgKOH/g，因此阐明样品中含有一定量的有机酸或者无机酸。样品碘值为27.34 g/100g较小，因此样品中含有较少的不饱和物质。样品的皂化值为97.14 mgKOH/g阐明样品含有有机酸或者酯类物质。实验样品红外光谱测定实验样

5、品红外光谱测定 红外光谱是分子光谱，用于研讨分子的振动能级跃迁。红外吸收红外光谱是分子光谱，用于研讨分子的振动能级跃迁。红外吸收光谱是有机功能团鉴定及构造研讨的常用方法。红外光谱谱图解析，光谱是有机功能团鉴定及构造研讨的常用方法。红外光谱谱图解析，主要是掌握影响振动频率的要素及各类化合物的红外特征吸收谱带的主要是掌握影响振动频率的要素及各类化合物的红外特征吸收谱带的根底上，按峰区分析，指认某谱带的能够归属，结合其他峰区的相关根底上，按峰区分析，指认某谱带的能够归属，结合其他峰区的相关峰，确定其归属。在此根底上，再仔细归属指纹区的有关谱带，综合峰，确定其归属。在此根底上，再仔细归属指纹区的有关谱

6、带，综合分析，提出化合物的能够构造。样品经过红外光谱分析，得到样品红分析，提出化合物的能够构造。样品经过红外光谱分析，得到样品红外光谱图。外光谱图。696. 67699. 991039. 761103. 751187. 391262. 631379. 861463. 911736. 022874. 542934. 932960. 643403. 81 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85% 透过率 1000 2000 3000 4000 波数 ( cm - 1)分析：样品在3403.81cm-1有一强且宽的吸收峰，应为醇羟基的吸

7、收峰，因此推测样品中含有醇类物质。样品在1736.02 cm-1与9.86 cm-1处的吸收峰，应为羰基C=O双键的伸缩振动吸收峰，因此推测样品中含有醛类物质。样品羟值测定方法样品羟值测定方法脂肪醇羟值测定脂肪醇羟值测定GB/T 16451-2021GB/T 16451-2021 聚醚多元醇羟值测定聚醚多元醇羟值测定GB/T 12021.3-2021GB/T 12021.3-2021进出口动植物油脂羟值检验方法进出口动植物油脂羟值检验方法 SN/T 0801.20-1999 SN/T 0801.20-1999 非离子外表活性剂羟值的测定非离子外表活性剂羟值的测定 GB GBT73832007

8、T73832007 脂肪醇羟值测定脂肪醇羟值测定GB/T 16451-2021称样量乙酰化试剂量加水量反应温度（）反应时间羟值（mL）（mL）（h）（mgKOH/g）试验1平行10.547331001185.17平行21.0293331001189.88试验2平行10.5181631001182.31平行20.5124631001184.1表2 混合脂肪醇样品羟值测定结果称样量(g)乙酰化试剂量（mL）反应温度（）反应时间（h）加水量（mL）羟值（羟值（mgKOH/g）实验1平行10.2367331001206.95平行20.4163331001222.86实验2平行10.5294331001

9、253.68平行20.5193331001225.86实验3平行12.0046331101125.87平行22.0102331101125.52实验4平行13.00333110177.83平行23.007633110153.04平行34.037333110151.83表3 GB/T16451-2021测定CO3结果脂肪醇羟值测定脂肪醇羟值测定GB/T 16451-2021不同乙酰化试剂用量对样品羟值的影响不同乙酰化试剂用量对样品羟值的影响称样乙酰化试剂量加水量反应温度（）反应时间（h）羟值（mgKOH/g）量(g)（mL）（mL）实验1平行10.50134.551101.5374.43平行20

10、.51884.551101.5386.15实验2平行10.5181651101.5389.72平行20.5124651101.5387.42实验3平行10.5062651101.5367.91平行20.506651101.5368.06实验4平行10.509651101.5406.16平行20.555651101.5391.5实验4平行10.520510101101.5349.31平行20.564210101101.5349.88实验5平行10.509710101101.5375.87平行20.525810101101.5555.39实验6平行10.50610101101.5433.09平行2

11、0.50410101101.5449.92表4 不同加药量测定结果称样量乙酰化试剂量加水量反应温度反应时间羟值（mgKOH/g）(g)（mL）（mL）（）（h）实验1平行10.5013651502336.23平行20.5188651502248.54实验2平行10.501365702336.23平行20.518865702363.88表5 不同反响温度下测定结果 脂肪醇羟值测定脂肪醇羟值测定GB/T 16451-2021由表5可见，即使在较长的反响时间下，用此方法测样品羟值，不论在低温条件下，还是采用高温条件，平行实验数据偏向都比较大。 在调查完上述几个实验要素后，组间及组内平行实验数据偏向较

12、大的问题依然得不到处理。经过分析我们决议采用降低反响初始温度的方法升温程序为：室温50坚持20min80坚持20min110坚持30min，实验结果见表6。降低初始反响温度对样品羟的测定降低初始反响温度对样品羟的测定称样乙酰化试剂量加水量反应温度羟值量(g)（mL）（mL）（）（mgKOH/g）实验1平行10.531565室温110416.25平行20.514265室温110410.85实验2平行10.247765室温110499.53平行20.511165室温110422.82实验3平行10.606565室温110426.67平行20.523365室温110384.64实验4平行10.506

13、265室温110382.99平行20.515565室温110376.63表6 初始温度为室温时测定结果 由表7可见，采用室温升至110的程序升温时，所得部分组内平行实验数据较好，但组间平行数据较差。 经过对以上所列实验要素及实验数据的分析，CO3系列样品组分过于复杂和样品中含有多元醇是导致所得实验平行数据较差的缘由。因此该方法不能作为样品羟值测定的方法。 为探求可行的分析方法，我们对样品进展了气相色谱-质谱分析。样品气相色谱样品气相色谱- -质谱分析质谱分析为探求CO3组成，运用气相色谱-质谱联用仪对其组成进展分析，总离子流色谱图见图2。图2 CO3总离子流色谱图为分析样品中各组分含量，经过寻

14、觅适宜的色谱条件对样品进展了气相色谱分析，气相色谱图见图3。图3 CO3气相色谱图 经过质谱图解析得出CO3样品中含有三十多种组分，其中包括烃类、醇类、醚类、醛类、酯类等，成分比较复杂。其中醇类物质中含有四种一元醇和一种二元醇。 分析CO3系列样品组分过于复杂和样品中含有多元醇是导致所得实验平行数据偏向较大的直接缘由。 经过查阅文献和反复论证，我们拟采用聚醚多元醇羟值测定的国家规范GB/T 12021.3-2021，邻苯二甲酸法对样品羟值进展进一步的测定，选用该方法的缘由是由于该方法所用的酰化试剂是酰化才干更强，干扰更小的邻苯二甲酸酐，且反响中添加了咪唑作为催化剂。邻苯二甲酸酐酰化法对邻苯二甲

15、酸酐酰化法对CO3羟值进展测定羟值进展测定称样量 （g）羟值（mgKOH/g）羟值均值（mgKOH/g）实验1平行10.4826392.85395.555平行20.518398.26实验2平行10.572389.88394.375平行20.536398.87实验3平行10.592411.62409.325平行20.564407.03实验4平行10.538403.5399.87平行21.6925396.23表7 GB/T 12021.3-2021方法测定结果 由表8可见，采用邻苯二甲酸酐酰化法，所得组内和组间平行实验数据相差较小，最大绝对偏向为14.95 mgKOH/g，最大相对偏向为3.74%，符合国家规范。思索到样品比较复杂含有几十种组分，以为该方法可以用于该产品的羟值分析,以对该产品进展质量控制。该方法可以获得较好的数据，分析是由于邻苯二甲酸酐的酰化才干较强，干扰较小的缘故。因此，对于样品组成比较复杂的样品进展羟值测定时，应首先选用邻苯二甲酸方法进展测定。 对样品的根本理化目的进展了分析，对样品的根本性质有了一定程度的了解，经过红外光谱分析对样品的官能团信息有了初步认识，为样品的气相色谱-质谱分析打下了根底。采用气相色谱-质谱联用仪对CO3组成进展分析，发现其中含有烃类、醇类