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文档简介

1、简单操作指南仪器出厂前已经标定过,用户可按下列方法直接测定样品中的COD值含量:1、 消解仪开机,设定消解温度165及消解时间15分钟,仪器自动升温并恒温。2、 打开测定仪电源,根据水样量程选择相应曲线,仪器进入预热状态。3、 选取若干支清洗干净并控干的消解管,标上数字标记。4、 分别吸取2mL蒸馏水(空白)或待测样品置于消解管中,加入1mL相应浓度氧化剂及4mL催化剂,具塞摇匀。5、 当消解仪温度稳定在165时,将消解管(管盖要盖严)依次插入消解仪炉孔内,盖上防护罩(非常重要!关系到人身安全),待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。6、 取出消解管至干燥

2、烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温及沉淀全沉到底部时,待测。7、 按箭头键选择“选择曲线”功能,并确认,利用上下箭头键选择所需的标准曲线序号,按“确认”键确认。8、 将空白比色管擦净,将管上竖线对准比色计上刻线方向(CODL对1号线,CODH对2号线)插入测定仪的比色孔中。选择“空白测量”选项,并确认,待空白信号值稳定后,再按“确认”键确认。9、 取另一支装有待测样品的比色管擦净,且管上竖线对准比色计上刻线方向(CODL对1号线,CODH对2号线)插入比色孔中,选择“测试样品” 选项,按“确认”键,仪器显示样品的COD值。注: 1. 出厂前COD测定已经标定三条标准曲线,其中CODL为低

3、量程等于5200 mg/L时的工作曲线(曲线1);CODH为高量程等于2002000 mg/L,其中曲线1为2001000 mg/L的工作曲线,曲线2为10002000 mg/L的工作曲线(两条曲线均使用2002000 mg/L的专用氧化剂),用户可根据需要选用。3. 虽然试管经过校准可一定程度上消除试管之间的差异,但若要求高精度,则每一次的比色均用同一根管,以完全消除不同管之间的差异,以下操作相同。4. 由于氧化剂内含有氯离子掩蔽剂,消解后可能会有少量沉淀,比色时,不要摇动消解比色管以免沉淀上浮,造成结果偏差。仪器操作一、 概述该仪器广泛适用于地表水、地面水、污水和工业废水的测定。本仪器具有

4、以下优点:1、 测定仪与消解仪分开,不影响光学系统的稳定性。2、 测定仪为冷光源、窄带干涉光学系统,光学稳定性好。3、 消解仪温度PID自动控温、计时,精度高。4、 操作简单省时。消解比色不需换管。5、 消解温度和时间可无级设定,以用于其它用途。6、 可各保存标准曲线10条及500个测定值,断电不丢失。7、 LCD大屏液晶显示,操作方便直观。8、 具有出厂工作曲线恢复功能。9、 具有打印功能:可对测试的记录立即打印或查询记录打印。10、 USB接口,可连接电脑。二、 仪器主要技术指标1. 测量范围:(超量程可稀释后测定)52000mg/L(分为三个量程: CODL为5200 mg/L、CODH

5、为2001000 mg/L及10002000 mg/L)。2. 示值误差:±5 %3. 重复性 :3%4. 抗氯干扰:2000mg/L5. 温控系统:室温180可设定,COD消解温度为1656. 控温精度:±17. 消解时间: 15min8. 光学系统:420 nm 及610nm9. 光学稳定性:仪器吸光值在20min内漂移小于0.002A10. 批处理量:16个水样或选用其它数量(20、25、36)的消解仪11. 外形尺寸: 340mm×250mm×130mm 12. 重量: 主机4kg 13. 功耗: 主机<10W, 消解器500W14. 正常

6、使用条件: 环境温度:540 相对湿度: 85% 供电电源: AC(220±22)V;(50±0.5)Hz 无显著的振动及电磁干扰,避免阳光直射。三、 仪器结构 图一 外形示意图1. 比色装置2. 打印装置(按下OPEN可更换打印纸)3. 键盘1)、键(方向键):用在设定及标定操作时改变数字值或移动光标。2)返回键:当进行一项操作未完成时,可把刚进行的操作取消,返回上级菜单。3)确认键:对功能键或输入数据等操作的确认。4. LCD液晶显示屏图二 液晶屏示意图1) 选择曲线:测定时,根据样品所在量程选择相应的曲线。2) 空白测量:进行样品空白值的测定。3) 样品测量:进行实际

7、样品的测定。4) 曲线标定:利用标准值测量吸光度进行标准曲线标定。5) 删除曲线:删除标准曲线。6) 查询记录:查询测定历史记录值。在此状态下按上下键头可逐个查询记录。7) 删除记录:删除全部历史记录值,按确认全部删除,按“返回”退回上一操作菜单。8) 时钟设置(恢复出厂工作曲线):利用键头键可进行年、月、日和时、分、秒及星期的设置。如误操作删除曲线的情况下,可在任一选项菜单下,按“时钟设置”后,输入“20221208”,即可恢复该选项下的前三条曲线。注:显示屏最下边小框为可以使用的按键提示帮助, I表示仪器正在使用的工作曲线序号,R表示仪器内已存储的原始记录总数。5. 后面板结构: 电源插座

8、 电源开关 USB接口(可将数据传输电脑)四、 仪器安装及使用仪器在参数选项菜单状态下,用左右方向键选择所测的参数后,按确认键进入测量状态。(一)样品的测定1. 将光标移至“选择曲线”功能,按“确认”键予以确认。利用键头键选择所需的标准曲线序号,按“确认”键确认。 1. 选择曲线 01C=xxxx.xx*A+xxx.xxr=0.xxxx2. 将光标移至将已消解好待测的样品空白消解管按方向插入比色孔,将光标移至“空白测量” 功能,按“确认”键予以确认,测定其吸光度,待吸光度值稳定后,按“确认”键,仪器自动调零。2. 空白测量0. XXXX3. 将已消解好的被测样品消解管按方向插入比色孔,将光标移

9、至“样品测量” 功能,按“确认”键予以确认。测定该样品浓度,待浓度值稳定后,光标在“存储”处,可按“确认”键,仪器保存样品COD值于仪器内。同时返回测量状态。如需打印用下键头移至打印处,按确认即可。3. 样品测量XXXX . X mg/L存储A=X .XXXX T=XXX.X% 打印 4. 重复上述操作,待所有样品测试完毕后,按取消键回复到功能选择状态。注:样品的测定根据标定时的标准值和吸光度计算,曲线方程和相关系数仅供参考,用于标示曲线斜率及曲线质量(二)标定曲线水样中样品浓度C与消解后样品中的吸光度A在一定范围内呈线性关系,其表达式为:C = K×A + b标准曲线通过测定系列已

10、知COD值标准样品的吸光度,仪器通过最小二乘法自动算出K、b及r值。其中,K为斜率,其值在1.09999.9之间;b为截矩,其值在 999.9999.9之间,r为相关系数,其值在01之间。本仪器每个参数可保存10条标准曲线。在实际测定样品前,仪器内至少存有一条以上标准曲线,标准曲线可以用曲线标定进行标定。1. 将光标移至“曲线标定”功能,按确认键,仪器进入标定状态。 4. 曲线标定 序号 标准值 吸光度 1 0000.02. 将预先消解好待测的空白标样消解管,擦净管壁,打开比色计盖子,将消解管按方向插入比色孔内,此时仪器显示空白标准值,按“确认”键,仪器显示吸光度值,待读数稳定后,按“确认”键

11、,仪器自动调零。并进入下一个标样的标定。 序号 标准值 吸光度 2 0000.03. 将预先消解好1号标样消解管按方向插入比色孔内,用键头键输入该标准溶液的标准值,按“确认”键,仪器显示吸光度值,待读数稳定后,按“确认”键,仪器进入2号标样的标定。序号 标准值 吸光度 2 0100.0 0.XXX4. 重复上述操作,分别标定其余标样,直至全部标样标定完后(连同空白最多不能超过8个),再按下“确认”键则结束标定,仪器自动算出并显示此次标定的标准曲线方程及r值。用“”键输入该曲线序号(I=1-10),按“确认”键保存该曲线于仪器内。 R=0.XXXXC=XXXX.XX*A+XXX.XX=00 注:

12、如在标定过程发现标定错误,可按“返回”键,可返回功能选择状态。(三)删除曲线按下“确认”键后,仪器显示第一条曲线方程及相关系数和标定日期、时间再按下“确认”键后,仪器提示“确认删除吗?”,此时按下确认键即删除该曲线,方程的所有值均为0 1. 将光标移至“删除曲线”功能,按确认键,仪器显示如下:5. 删除曲线 01. C=XXXX.X*A+XXX.X r=0.XXXX mg/L201X .XX .XX XX :XX 2. 利用键头键输入需要删除的曲线序号。3. 仪器提示“确认删除吗?”,按“确认”键确认删除。注:样品的测定根据标定时的标准值和吸光度计算,曲线方程和相关系数仅供参考,用于标示曲线斜

13、率、截距及曲线质量,一般说来,相关系数越接近于1,则曲线质量越高五、 试剂的配制1、 COD(邻苯二甲酸氢钾)标准溶液:1) 准确称取在105110烘干2h的邻苯二甲酸氢钾(优级纯) 0.8501g,溶于500mL容量瓶中,以蒸馏水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD理论值为2000mg/L。2) 准确移取理论值为2000 mg/L标准溶液50mL于100mL容量瓶中,并以蒸馏水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD理论值为1000mg/L。3) 准确移取理论值为2000 mg/L标准溶液10mL于100mL容量瓶中,并以蒸馏水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD理论值为200mg/L。2、专用

14、氧化剂(随机配备):1) COD值为5200 mg/L氧化剂:取标明5200 mg/L专用氧化剂整瓶于500mL烧杯中,先加入225mL蒸馏水,再缓慢加入25mL浓硫酸(AR),冷却至室温后置于试剂瓶中(或用250mL容量瓶定容),摇匀备用。2) COD值为2002000 mg/L氧化剂:取标明2002000 mg/L专用氧化剂整瓶于 500mL烧杯中,先加入225mL蒸馏水,再缓慢加入25mL浓硫酸(AR),冷却至室温后置于试剂瓶中(或用250mL容量瓶定容),摇匀备用。3、 专用复合催化剂贮备液(随机配备):取整瓶催化剂溶于200mL浓硫酸中,摇匀放置1-2天,使其完全溶解。并置于阴暗处存

15、放。4、 专用复合催化剂使用液:取专用复合催化剂贮备液100mL,再加入400mL浓硫酸,摇匀备用。六、 操作步骤(一) COD的测定1. 分别吸取2mL蒸馏水(空白)或混合均匀的水样置于清洗干净的消解管中。2. 向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂及4mL催化剂,具塞摇匀。3. 将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警4. 取出消解管至试管架,自然冷却2min后,再水冷至室温。(注:冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞,影响测定结果。)5. 选择相对应的标准曲线,按第4页样品的测定直接测定出实际水样的COD值(

16、二)曲线的标定1. COD值为5200 mg/L时的曲线标定1) 取7支清洗干净的消解管,作好标记,分别加入COD值为200mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.2、0.5、0.8、1.0、1.5、2.0mL(相对应的COD值为0、20、50、80、100、150、200 mg/L)。用蒸馏水依次补足至2mL 。2) 向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂(5200 mg/L)及4mL催化剂,具塞摇匀。3) 将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。4) 取出消解管至干燥烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温。(注:冷

17、却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞,影响测定结果)5) 选择“标定曲线”,用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。2. COD值为2001000 mg/L时的曲线标定1) 取7支清洗干净的消解管,作好标记,分别加入COD值为1000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL(相对应的COD值为0、200、400、600、800、1000mg/L)。用蒸馏水依次补足至2mL 。2) 向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂(2002000 mg/L)及4mL催化剂,具塞摇匀。3) 将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器

18、自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。4) 取出消解管至干燥烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温。(注:冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞,影响测定结果。)5) 按“标定曲线”键,用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。3. COD值为10002000 mg/L时的曲线标定1) 取7支清洗干净的消解管,作好标记,分别加入COD值为2000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0mL(相对应的COD值为0、1200、1400、1600、1800、2000mg/L)。用蒸馏水依次补足至2mL 。2) 向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂(2002000 m

19、g/L)及4mL催化剂,具塞摇匀。3) 将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。4) 取出消解管至干燥烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温。(注:冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞,影响测定结果。)5) 按“标定曲线”键,用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。七、 注意事项1. 为了提高检测的准确性,应减少样品在检测时的相互影响,空白、标样、样品的消解管及管盖应固定,以减少操作带来的误差。2. COD消解为密闭消解,消解前摇匀(上下倒置摇匀)如有漏液,则不能放入消解仪中,消解时必须旋紧消解管盖,以免漏出腐蚀

20、仪器。3. 根据被测样品的浓度值大小,应选用相对应的标准曲线。4. 由于氧化剂内含有氯离子掩蔽剂,消解后可能会有少量沉淀,比色时,不要摇动消解比色管以免沉淀上浮,造成结果偏差5. 一般情况下,标准曲线的相关系数r值应在0.990以上,如果所标定的标准曲线的r值低于0.990,说明标准配制有问题或比色操作不规范,应仔细分析,逐一排除。6. 消解比色管必须保持洁净,避免用手触及透光面,管子置入比色计前如管外壁挂有溶液,应用软纸或布(吸水强)擦拭干净,以免造成零点漂移及腐蚀仪器。7. 实验中所用试剂皆为强酸,切勿直接接触防止意外烧伤。消解时,切记罩上防护罩,以免发生意外造成对仪器及操作者的伤害。 八

21、、数据采集仪器可以通过USB与安装有Windows XP的计算机进行通讯。具体操作如下:1. 驱动程序安装 把随机标有“数据采集系统VI.0”的光盘 插入光驱中。 利用随机附带的USB线,插入仪器USB口,另端插入计算机USB口。 计算机提示发现新硬件,并弹出“找到新硬件向导”在“自动安装软件(推荐 I)”和“从列表或者指定位置安装(高级)(S)”选择后者,然后选择“搜索可移动媒体(软盘、CD-ROM)(M)”,点击“下一步”按钮,此时,计算机提示“正在为硬件安装的软件szchkj cp21ox usb to uart bridge” 没有通过 windows 徽标测试,可以不管提示,在“仍然继续(C)”和“停止安装(S)”按钮中选择“仍然继续”按钮,这时

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