一般鉴别试验

1、般鉴别试验1简述1.1 药品的“一般鉴别试验”，是归纳正文中含有同一离子或具有某一基团的药物 共有的化学反应，为节省文字篇幅而合并叙述，作为各该药品正文鉴别项下的组成 部分。在药典通则中，此项内容是通过化学反应进行试验来证明药品中含有某一离 子或基团，而不是对未知物进行定性分析，应结合正文中的其他鉴别试验和性状项 下的描述，才能证实供试品的真实性。1.2 选择一般鉴别试验方法的原则是： 专属性强，重现性好，灵敏度高，操作简便、 快速。对无机药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别，对有机药品则大都采用 官能团反应。2仪器所有仪器要求洁净，以免干扰化学反应。3试药与试液3.1 试药应符合中国药典2

2、01资版四部通则0301的要求，使用时应研成粉末或 配成试液。3.2 试液除另有规定外，均应按中国药典 201歼版四部通则8002式液项下的方 法进行配制和贮藏，要求新配制的，必须临用新制。4操作方法同中国药典201孙版四部通则0301。5注意事项5.1 一般注意事项5.1.1 供试品和供试液的取用量应按各该药品项下的规定，固体供试品应研成细粉；液体供试品如果太稀可浓缩，如果太浓可稀释。5.1.2 试药和试液的加入量、方法和顺序均应按各试验项下的规定；如未作规定， 试液应逐滴加入，边加边振摇；并注意观察反应现象。5.1.3 试验在试管或离心管中进行，如需加热，应小心仔细，并使用试管夹，边加 热

3、边振摇，试管不要对着试验操作者。5.1.4 试验中需要蒸发时，应置于玻璃蒸发皿或瓷蒸发皿中，在水浴上进行。5.1.5 沉淀反应 有色沉淀反应宜在白色点滴板上进行，白色沉淀反应应在黑色或 蓝色点滴板上进行，也可在试管或离心管中进行；如沉淀少不易观察时，可加入适 量的某种与水互不混溶的有机溶剂，使原来悬浮在水中的沉淀集中于两液层之间， 以便观察。5.1.6 试验中需分离沉淀时，采用离心机分离，经离心沉降后，用吸出法或倾泻法 分离沉淀。5.1.7 颜色反应须在玻璃试管中进行，并注意观察颜色的变化。5.1.8 试验温度，一般温度上升 10 c可使反应速度增加24倍，应按各试验项下规 定的温度进行试验，

4、如达不到时，可适当加温。5.1.9 反应灵敏度极高的试验，必须保证试剂的纯度和仪器的洁净，为此应同时进 行空白试验，以资对照。5.1.10 反应不够灵敏，试验条件不易掌握的试验，可用对照品进行对照试验。5.1.11 一般鉴别试验中列有一项以上的试验方法时，除正文中已明确规定外，应逐项进行试验，方能证实，不得任选其中之一作为依据。5.2 部分专项鉴别试验注意事项5.2.1 水杨酸盐鉴别试验（1）水杨酸与三氯化铁的反应极为灵敏，只需取稀溶液进行 试验;如取用量大，产生颜色过深，可加水稀释后观察。5.2.2 托烷生物碱类鉴别试验如供试品量少，显色不明显时，可改用氢氧化钾小颗粒少许，则在氢氧化钾表面形

5、成深紫色。5.2.3 枸檬酸盐鉴别试验（1）高锐酸钾的加入量不宜过多，否则枸檬酸盐将被进一步氧化，致使在加硫酸汞试液或澳试液后均不生成白色沉淀。5.2.4 钠的火焰试验 本反应极灵敏，最低检出量约为0.1ng勺钠离子；若由于试药 和所用仪器引入微量钠盐时，均能出现鲜黄色火焰，故应在测试前，将柏丝烧红， 趁热浸入盐酸中，如此反复处理，直至火焰不现黄色，再蘸取试样进行试验。并只 有当强烈的黄色火焰持续数秒钟不退，才能确认为正反应。5.2.5 钿盐鉴别试验（1）必须注意供试溶液的浓度，若钿盐量少时，只能形成红棕色 溶液而无沉淀产生，且最后一步反应现象不明显。5.2.6 钢盐鉴别试验（1）透视观察所用的绿色玻璃应选能透过 488nm长的滤光片。5.2.7 银盐鉴别试验（1）加稀盐酸后生成的白色氯化银沉淀，可被光分解，其颜色变为灰黑色，故试验宜避光进行。5.2.8 锌盐鉴别试验（2）加硫酸铜量不宜多，因少量铜（Cu+）的存在，则可使沉淀着 色，根据Cu+的含量不同，出现的颜色也不同，如下表：Cu+的不同浓度对锌盐鉴别的影响Zn+/Cu+>10=10=1= 1/10<1/10着色白色紫红色黑色深绿色绿色6