201x_201x学年高中化学专题一物质的分离与提纯1.3硝酸钾晶体的制备苏教版选修 (2)

1、课题3 3硝酸钾晶体的制备一、实验原理1.盐的溶解度随温度的变化。氯化钠的溶解度随温度变化不大,而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大的溶解度。温度降低时,氯化钾、硝酸钠的溶解度明显减小,而硝酸钾的溶解度则急剧下降。2.结晶。结晶是提纯固态物质的重要方法。通过蒸发溶液,减少一部分溶剂,使溶液达到饱和而析出晶体的方法称为蒸发结晶,这种方法主要用于溶解度随温度改变变化不大的物质(如氯化钠)。通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体的方法称为冷却结晶,这种方法主要用于溶解度随温度下降明显减小的物质(如KNO3)。在实际应用中常将两种结晶方法结合使用。3.重结晶。若第一次结晶得到的晶体纯度不合乎要求

2、,晶体中常会混有一些可溶性杂质,可将所得晶体溶于少量溶剂中,然后再进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤,如此反复的操作称为重结晶。有些物质的提纯,需经过几次重结晶才能使产品纯度合乎要求。每次过滤后的母液中均含有一些溶质,所以应将母液收集起来,进行适当处理,以提高产率。4.影响晶粒生成的条件。晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液的浓度越高,或溶剂的蒸发速率越快,或溶液冷却得越快,析出的晶粒就越细小;反之,可得到较大的晶体颗粒。在实际操作中,常根据需要,控制适宜的结晶条件,以得到大小合适的晶体颗粒。当溶液发生过饱和现象时,振荡容器,用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁,或投入几粒晶体(晶种),

3、都可促使晶体析出。二、实验仪器及试剂仪器:量筒、烧杯、试管、托盘天平、酒精灯、三脚架、漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、抽气泵、蒸发皿、坩埚钳、滤纸、火柴、药匙、玻璃棒、石棉网。试剂:0.1 molL-1 AgNO3溶液、1 molL-1 HNO3溶液、蒸馏水。三、实验步骤1.固体溶解。在天平上分别称取NaNO3 20 g和KCl 17 g放入100 mL小烧杯中,加入35 mL蒸馏水,加热至沸腾并不断搅拌,使固体溶解,在小烧杯外壁标注液面位置。2.蒸发、热过滤。继续加热、搅拌,使溶液蒸发浓缩,氯化钠晶体逐渐析出。当溶液体积减小到约为原来的一半时,迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应预先加2 mL蒸馏水,以防

4、降温时氯化钠溶液达饱和而析出。3.冷却、减压过滤。待滤液冷却至室温,进行减压过滤得到较干燥的粗产品硝酸钾晶体。4.重结晶。留下约0.1 g粗产品,其余按粗产品、水的质量比为2 1混合,配成溶液,加热、搅拌,待晶体全部溶解后停止加热(若溶液沸腾时晶体还未全部溶解,可再加入少量蒸馏水使其溶解)。等溶液冷却至室温有大量晶体析出后抽滤,得到较高纯度的硝酸钾晶体。5.称量。晶体用干燥的滤纸吸干,放在表面皿上称量,并观察其外观。分别取0.1 g粗产品和重结晶后得到的硝酸钾晶体放入两支小试管中,各加入2 mL蒸馏水配成溶液。6.检验Cl-。向溶液中分别滴入1滴1 molL-1 HNO3溶液酸化,再各滴入2滴

5、0.1 molL-1 AgNO3溶液,观察到的现象是粗产品、重结晶产品的溶液中产生浑浊的程度不同。知识点一知识点二转化法制备KNO3【例题1】 下面是四种盐在不同温度下的溶解度(g): (假设:盐类共存时不影响各自的溶解度;分离晶体时,溶剂的损耗忽略不计)某同学设计用物质的量之比为1 1的NaNO3和KCl为原料,加入一定量的水制取KNO3的实验,其流程如下图所示。知识点一知识点二(1)在和的实验过程中,关键的实验条件是。 (2)分离出晶体的和两操作是(填“倾倒”“蒸发”“结晶”或“过滤”中的某种操作)。KNO3是晶体(填“A”或“C”)。 (3)粗产品中可能含有的杂质离子是,检验的方法是。

6、(4)将该粗产品提纯,可采取的方法是。 知识点一知识点二解析(1)等物质的量的NaNO3和KCl溶于水后,所形成的四种物质皆易溶于水,要分离它们只能根据不同温度下溶解度的不同进行,因此实验和的关键条件是温度。(2)分离KNO3(NaCl)晶体与溶液的操作为过滤。根据题目所给溶解度数据,100 时蒸发水后得到NaCl晶体(NaCl溶解度最小),冷却后得到的主要是KNO3(溶解度之差最大),故C是KNO3。(3)在100 时NaCl溶液已饱和,故降温冷却过程中,在得到KNO3晶体的同时,有少量NaCl析出,即晶体中含Na+、Cl-,Na+用焰色反应检验,Cl-用AgNO3溶液和稀硝酸检验。(4)对

7、含有少量NaCl杂质的KNO3可用重结晶的方法提纯。答案(1)温度 (2)过滤C(3)Na+、Cl-Na+用焰色反应检验,Cl-用AgNO3溶液和稀硝酸检验(4)重结晶知识点一知识点二【针对训练1】 纯净的氯化钠是不潮解的,但家庭所用的食盐却很容易潮解,这主要是因为含有杂质MgCl2。为取得纯净的氯化钠,有人设计了这样一个实验:把买来的食盐放入纯NaCl饱和溶液中一段时间,过滤,即得纯净的氯化钠固体。下列说法中正确的是()A.食盐的晶粒大一些有利于提纯B.设计实验的根据是MgCl2比NaCl易溶于水C.设计实验的根据是NaCl的溶解平衡D.在整个过程中,NaCl的浓度会变大答案C知识点一知识点

8、二 粗盐的提纯【例题2】 为除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、Fe3+、(1)判断BaCl2已过量的方法是 。 (2)第步中,相关反应的离子方程式是。 (3)若先用盐酸调pH再过滤,将对实验结果产生影响,其原因是。 知识点一知识点二(4)为检验精盐纯度,需配制150 mL 0.2 molL-1 NaCl(精盐)溶液,如图是该同学转移溶液的示意图,图中的错误是 。 知识点一知识点二知识点一知识点二答案(1)取第步中加入BaCl2后的上层清液12滴滴于点滴板上,再滴入12滴BaCl2溶液,若溶液未变浑浊,则表明BaCl2已过量(3)在此酸度条件下,会有部分沉淀溶解,从而影响制得精盐的纯度(4)未用玻璃棒引流;不能用100 mL容量瓶知识点一知识点二过滤加过量的NaOH溶液加适量盐酸加过量Na2CO3溶液加过量BaCl2溶液A.B.C.D.知识点一知识点二解析除杂过程中,有时为能将杂质全部除去,所用除杂试剂往往稍过量,但过量的试剂最终要能被其他试剂除尽。必须了解各个实验步骤的目的,才能分清操作顺序。加入过量的NaOH溶液的目的是除去