仪器分析试验报告

1、实验一冷原子吸收光谱法测定汞离子一、实验目的1、稳固原子吸收光谱分析法理论知识。2、掌握测汞仪的根本构成及使用方法。3、掌握水中汞离子的冷原子吸收测定方法。、概述1、方法原理仪器根据原子吸收光谱分析的原理即汞子对波长为253.7nrn的共振线上有强烈吸收作用制造的。吸收的大小与汞原子蒸汽的浓度的关系符合比耳定律。A = lg1/T = lgIo/I = KCL式中：A一吸光度I一透射光强度C一汞蒸汽浓度T一透光率Io一入射光强度K一消光系数L一吸收光程的长度4nL L水灯2 2.透陵加3.3. r r作吸收池工油色储5 5-光电营火循环跟工还隔瓶图一光路示点图由于汞的沸点很低容易挥发，同时汞离

2、子能定量地被亚锡离子复原为金属汞，因而在常温下就可以利用汞蒸汽对253.7nm共振线的强烈吸收来测定溶液中的汞含量。化学反响式为：Hg2+ SnCl62-= Hg + SnCl64-2、仪器F732V智能型测汞仪或其它类似仪器。3、试剂与标准溶液l硝酸：优级纯，分析纯。2盐酸：分析纯。3重铬酸钾：光谱纯。4氯化业锡：分析纯。5汞标准物质：国家一级标准物质。检定用的汞标准物质要求均匀、稳定、密封在玻璃安培瓶内，有效期为一年，汞浓度值为1.000.05mg/ml。由上海测试技术研究所提供。汞标准物质使用考前须知：a.使用前注意有效期：从生产日起，一年有效。b.使用时振摇均匀，保持瓶口清洁，在无汞实

3、验室内方能开启。C.汞标样放在阴凉枯燥处，或冰箱内保存。d.使用的容器，临用前均需5%硝酸溶液浸泡24小时。4汞标准工作溶液：根据工作需要，使用时配制，即对高浓度汞标准溶液，用硝酸重铬酸钾溶液逐级稀释。5硝酸重铬酸钾溶液：称取0.05g重铬酸钾，溶于无汞去离子水，参加5ml优级纯硝酸，再用去离子水稀释到100ml。6 5 %硝酸溶液：量取50ml分析纯硝酸，用去离子水稀释至1000ml,供洗涤用。7临用前配制10氯化亚锡溶液w/v ：称取10g氯化亚锡于小烧杯内，加人20ml浓盐酸，微微加热至透明，冷却后，再用去离子水稀释到100ml。8自配标准汞溶液a.贮存标准汞溶液：准确称取氯化高汞分析纯

4、0.1354g溶于硝酸重铭酸钾溶液中并稀释至100毫升，即为1毫克汞毫升的标准溶液。b.工作标准溶液I ,取1毫克汞/毫升浓度的标准液1毫升加硝酸重铭酸钾溶液至100毫升，即为10.0微克汞毫升标准溶液。c.工作标准溶液n,取10微克汞/毫升标准液1毫升加硝酸重铭酸钾溶液至100毫升，即得到0.1微克汞毫升标准液。d.绘制工作曲线的标准液，取0.1微克汞/毫升标准液10毫升加硝酸重铭酸钾溶液至100毫升，得到0.01微克汞毫升标准液10ngml 。三、实验步骤1、标准曲线绘制在20ml复原瓶内，分别参加汞浓度为10ngml的标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml

5、,再补加硝酸重铭酸钾溶液到液体总体积为5ml,参加1ml氯化亚锡溶液，在仪器上测定它们的吸光度。它们对应的浓度分别为0、2、4、6、8、10微克升，可在仪器计算直线回归方程和计算标准差、变异系数时使用。2、样品测定取自来水或较清洁废水5ml， 参加1ml氯化亚锡溶液， 在仪器上测定它的吸光度。在标准曲线上查得其浓度。思考题：1、配制硝酸重铬酸钾溶液的目的是什么？在实验中有什么作用？2、实验中为什么要使用氯化亚锡溶液？实验二紫外分光光度法测定水中的NO3-N实验目的1、 稳固紫外-可见分光光度法理论知识。2、掌握国产紫外分光光度计的根本构成及使用方法。3、掌握废水中NO3-N的紫外分光光度法测定

6、方法概述1、 方法原理利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。因此，硝酸根离子在220nm波长处的校正吸收值为A =A220- 2 A275。2、干扰及消除溶解的有机物、外表活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以排除水样中大局部常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。3、方法的适用范围本法适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检

7、出浓度为0.08mg/L,测量上限为4mg/L硝酸盐氮。4、仪器紫外分光光度计。离子交换柱1.4cm,装树脂高58cm。5、试剂1氢氧化铝悬浮液：210硫酸锌溶液。35mol/L氢氧化钠溶液。大孔径中性树脂：CAD-40或XAD-2型及类似性能的树脂。甲醇。6lmol/L盐酸优级纯。硝酸盐标准贮备液：每毫升含0.100mg硝酸盐氮。0.8%氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。三、 实验步骤1、吸附柱的制备新的树脂先用200ml水分两次洗涤，用甲醇浸泡过夜，弃去甲醇，再用40ml甲醇分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。树脂装入柱中时，树脂间绝不允许存在气泡。2、水样

8、的测定量取200ml水样置于锥形瓶或烧杯中，参加2ml硫酸锌溶液，在搅拌下滴加氢氧化钠溶?夜,调至pH7。或将200ml水样调至pH7后，加4ml氢氧化铝悬浮液。待絮凝胶团下沉后，或经离心别离，吸取100ml上清液分两次洗涤吸附树脂柱，以每秒1至2滴的流速流出注意各个样品间流速保持一致。弃去。再继续使水样上清液通过柱子，收集50ml于比色管中，备测定用。树脂用150ml水分三次洗涤，备用。注：树脂吸附容量较大，可处理50100个地表水水样视有机物含量而异。使用屡次后，可用未接触过橡胶制品的新鲜去离于水做参比，在220nm和275nm波长处检验，测得的吸光度应接近零。超过仪器允许误差时，需以甲醇

9、再生。加1.0ml盐酸溶液，0.1ml氨基磺酸溶液于比色管中如亚硝酸盐氮低于0.1mgL时，可不加氨基磺酸溶液。用光程长10mm石英比色皿，在220nm和275nm波长处，以经过树脂吸附的新鲜去离子水50ml加lml盐酸溶液为参比，测量吸光度。3、校准曲线的绘制于6个200ml容量瓶中分别参加0.50、l.00、2.00、3.00、4.00ml硝酸盐氮标准贮备液，用新鲜去离子水稀释至标线，其浓度分别为0.25、0.50、l.00、l.50、2.00mgL硝酸盐氮。按水样测定相同操作步骤测量吸光度。四、计算A = A220 2 A275式中：A220220nm波长测得吸光度；A275275nm波

10、长测得吸光度。求得吸光度的校正值A以后，从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量，即为水样定结果mgL 。水样假设经稀释后测定，那么结果应乘以稀释倍数。五、考前须知为了解水受污染程度和变化情况，需对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫 描，如无扫描装置时，可用手动在220280nm、每隔25nm测量吸光度，绘制波 长一吸光度曲线。水样与近似浓度的标准溶液分布曲线应类似，且在220nm与275nm附近不应有肩状或折线出现。参考吸光度比值A275A220* 100应小于20，越小越好。超过时应予以鉴别。水样经上述方法适用情况检验后，符合要求时，可不经预处理，直接取50ml水样于比色管中，加盐酸和氨基磺酸溶液后

11、，进行吸光度测量。如经絮凝后水样亦到达上述要求，那么也可只进行絮凝预处理，省略树脂吸附操作。含有有机物的水样，而且硝酸盐含量较高时，必须先进行预处理后再稀释。大孔中性吸附树脂对环状、空间结构大的有机物吸附能力强；对低碳链、有 较强极性和亲水性的有机物吸附能力差。当水样存在六价铭时，絮凝剂应采用氢氧化铝，并放置0.5h以上再取上清液 供测定用。思考题：1、在光度分析中参比溶液的作用是什么？2、在实验中为什么需要测定校正吸光度？校正吸光度是如何测定的？实验三单扫描极谱法测定镉一、实验目的1、 稳固极谱分析理论知识。2、掌握国产LK98B n型微机电分析系统的根本构成及使用方法。3、掌握废水中镉的单

12、扫描极谱测定方法。二、概述1、方法原理普通极谱是在滴汞电极上加一个缓慢变化的电压(每分钟0.2V),并在一次电压的变化中记录下相应的电流变化,构成所谓极谱电流-电压图。单扫描极谱根本原理与普通极谱相似,但是电压扫描的速度比普通极谱快，其在一滴汞的生长后期加一个变化很快的电压到电解池,即扫描电压如三角波,锯齿波或正弦波,由于电压变化比普通极谱快几十倍,一般为0.25伏/秒,因此引起电流等参数的快速变化， 电流-电位(i-E)曲线可在一滴汞上获得。在扫描开始时,极化电极的电位还未负到去极剂复原的电位,此时电流为剩余电流,形成极谱波的基线,当电位负到去极剂复原电位时,电位以很快速度变负,汞滴外表附近

13、去极剂迅速复原,产生很大的电流。随后,电位继续变负,一方面电极外表附近去极剂浓度贫乏;另一方面电解时间增加,增大了扩散层厚度,从而使电解电流下降,使示波极谱曲线呈峰形。单扫描极谱的峰值电流与电极反响物质的浓度和扫描速度成正比,对于可逆极谱波,有:ip=2.75*105*n3/2*D1/2*V1/2*A*C其中:n-反响电子数;D-扩散系数(cm2/sec)V-扫描速度(V/sec)A-电极面积(cm2)C-浓度(mol L-1)峰值电位与极谱半波电位的关系:Ep=E1/2-1.1RT/nF2、仪器与试剂:LK98B型微机电分析系统或类似仪器；三电极系统(滴汞电极、铂电极、饱和甘汞电极) ；极谱

14、工作台。分析纯Na2SO3、分析纯试剂CdC%、NH4CI、NH3 士0、纯金属Cd、模似水样(自来水配制)三、实验步骤:1.溶液配制:准确称取纯镉0.100g放入200ml烧怀中,加10ml1:1硝酸溶液,蒸发至干。 参加浓HCl 5ml溶解，移入1000ml容量并S中，用水稀释到刻度，摇匀。分别取镉标准溶液0、1、2、3、4ml参加50ml容量瓶中，参加10mlO.lmol L-1NH4C1-NH3 - H2O后，用水稀释到刻度，此时溶液中镉的浓度为0、2、4、6、8g/ml。取25ml模似水样50ml容量瓶中,参加10ml0.1mol L-1NH4Cl- NH3 -H2O后， 用水稀释到

15、刻度。2.仪器的启动及自检将主机与计算机、与外设以及其他必要设备电源线、控制线连接好。翻开计算机的电源开关，在Windows98操作平台下运行“LK98BII ，进入主控菜单。翻开主机的电源开关，按下主机前面板的“RESET键，这时主控菜单上应显 示“系统自检通过，系统进入正常工作状态。注意：翻开仪器之前请将四根电极线断开，并保证其两两不相连。3.实验方法选择及仪器运行参数设定在主控菜单上选择“线性扫描技术中的“线性扫描伏安法，参数设定为:灵敏度：IOm初始电位：-0.500V滤波参数:50Hz终止电位：-1.000V放大倍率:1扫描速度:0.25V/S极谱模式: 复原电流+)等待时间：0s汞

16、滴生长时间：5s4.将配制好的各个镉标准溶液及水样分别取适量放入20ml小烧怀中，参加一药勺无水Na2SO3,搅拌溶液片刻，将蓄汞瓶抬升到适宜高度，将三电极系统连接到LK主机上，并置于极谱工作台，滴汞电极为阴极、钳电极为阳极，翻开极谱工作台电 源，将三电极浸入溶液中，按实验“开始键开始实验，获得电流一电压曲线，于此曲线读出峰电流值及峰电位数据，重复测量俩到叁次， 每个溶液读数取一平均值。5 .关机：测定后冲洗电极，将电极取出后关机。四、数据处理将以上各标准溶液所测量峰电流值作电流一浓度校正曲线图。用 出此曲线图及校正曲线方程式。将水样的峰电流值，从校正曲线图上，计算出其浓度，并最终得到模似水样

17、中 镉的浓度值。思考题：1、单扫描极谱法测定微量金属含量，为什么比经典的极谱法有更高的灵敏度?2、本实验中为什么要参加Na2SO3?Excel软件得实验四、阳级溶生伏安法测定水中铜、镉含量6、 实验目的1、掌握阳级溶出伏安法的根本原理。2、掌握国产LK98B n型微机电分析系统的根本构成及使用方法。3、掌握废水中铜、镉的阳极溶出伏安法的测定方法。7、 概述1、方法原理溶出伏安法包括阳极溶出伏安法和阴极溶出伏安法。在阳极溶出伏安法中， 待测组分在恒定电位下经过富集，金属电沉积在工作电极上，随后，电极电位由负电位 向正电位方向快速扫描到达一定电位时，电积的金属经氧化重新以离子状态进入溶 液，在这一

18、过程中形成相当强的氧化电流峰。在一定的实验条件下，电流的峰值与 待测组分的浓度成正比，借此可进行对该组分的定量分析。通常以汞膜电极为工作电极，采用非化学计量的电积法，即无须使溶液中全部 待测离子电积在工作电极上，这样可缩短电积时间，提高分析速度。为使电积局部 的量与溶液中的总量之间维持恒定的比例关系，实验中电积时间、静止时间、扫描 速率、电极的位置和搅拌状况等，都应保持严格相同。设电积时的电流iD很小，在较长的电积时间tD内，可以认为iD不变，那么流过的 电量为QD= iD, tD如果电积的金属在溶出阶段能全部溶出，其流过的电量应与QD相等，并且QS= iS ts式中is为溶出时的平均电流，t

19、s为溶出时间。采用快速电位扫描技术，可使溶 出时间ts大为减少，从而使溶出电流is相应大为提高。待测组分经过预先的富集，在溶出时突然氧化，使检测信号溶出峰电流显著增加，因此溶出伏安法具有较 高的灵敏度。商品化的溶出伏安仪均采用自动控制阴极或阳极电位的三电极系统，即 除了工作电极如汞膜电极和参比电极如饱和电极外，增加一个对电极常 用钳电极，以稳定工作电极的电位。用标准曲线法或标准参加法均可进行定量测定。标准参加法的计算公式为：C 0 .一CsP夙喈匕一一忆式中.Cx、Vx、hx分别为试样的浓度、体积和溶出峰的峰高Cs、Vs分别为参加标准溶液的浓度和体积；H为加人标准溶液后，测得的溶出峰的峰高。由

20、于参加的标准溶液体积Vs非常小，也可简化为下式计算本实验以NH3 -H2O-NH4CI为支持电解电解质，用标准参加法测定水样中Cd2+和Cu2+离子的含量。2、仪器LK98B型微机电分析系统或类似仪器；三电极系统(玻碳汞电极、钳电极、饱 和甘汞电极)；磁力搅拌器。3、试剂(1) 10ug/mL的Cd2+、Cu2+离子标准溶液(2) 1mol - L-1NH3 -H2ONH4CI溶液(pH 10.0)(3)2*10-2moi . L-1HgSO4溶液(4)20% Na2SO3溶液(5)试样(约含0.2ug/mL Cd2+、Cu2+离子)8、实验步骤1、仪器的启动及自检将主机与计算机、与外设以及其他必要设备电源线、控制线连接好。翻开计算机的电源开关，在Windows98操作平台下运行“LK98BII ，进入主控菜单。翻开主机的电源开关，按下主机前面板的“RESET键，这时主控菜单上应显 示“系统自检通过，系统进入正常工作状态。 (注意：翻开仪器之前请将四根电极 线断开，并保证其两两不相连。)2、于电解杯中加人25mL二次蒸储水和数滴HgSO4溶液，将玻碳电极抛光洗净 后浸入溶液中，在主控菜单上选择“电位阶跃技术中的“单电位阶跃法，参数设定为：灵敏度：10 MA初始电位：-0.100V滤波参数：50Hz终止电