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文档简介

1、1.水中铁含量的测定方法:实验原理 常以总铁量(mg/L)来表示水中铁的含量。测定时可以用硫停酸钾比色法。Fe3+3SCN-=Fe(SCN)3(红色)实验操作1.准备有关试剂(1)配制硫酸铁俊标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2 12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸储水中,加入20 mL 98 %的浓硫酸,振 荡混匀后加热,片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液,每加1滴都充分振荡混匀,直至溶液呈微红色为止。将溶液注入l 000 mL的容量瓶,加入蒸储水稀释至l 000 mL。此溶液含铁量为0.1 mg/mL。(2)配制硫停酸钾溶液 称取50 g分析纯的硫停酸

2、钾晶体,溶于50 mL蒸储水中,过滤后备用。(3)配制硝酸溶液 取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸储水中,边加边搅拌,然后用容量瓶稀释至500 mL。2.配制标准比色液 取六支同规格的50 mL比色管,分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁俊标准液,加蒸储水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液,稀释至50 mL ,最后加入l mL硫停酸钾溶液混匀,放在比色架上作比色用。3.测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中,加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数

3、分钟。冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中,用蒸储水稀释至50 mL处,最后加入1mL硫停酸钾溶液,混匀后与上列比色管比色,得出结果后用下式进行计算并得 到结论。式中 相当的硫酸铁俊标准液量 指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁俊标准液 的体积。2,铁离子测定仪http:/www.ai- g/LFe0.01mg/L读数的8咐10 g/L555nm硅光源HI731313玻璃比色皿两个、9V电池主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法,铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水

4、的315B法,铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色3.水中铁离子含量测定方法-二氮杂菲分光光度法铁在深层地下水中呈低价态 ,当接触空气并在pH大于5时,便被氧化成高铁并形成氧化铁水 合物测量范围0.00to5.00mg/LFe解析度0.01mg/L 1 g/L精 度读数的坦咐0.04mg/L波长/光源470nm硅光源标准配置 主机、HI93721-01试剂、(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中,铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形 式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中,水样中局铁和低铁有时同时并存。二氮杂菲分光光度法可以分别测

5、定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。11.1二氮杂菲分光光度法11.1.1应用范围本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。钻、铜超过5mg/L,镣超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钳、 银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。本法最低检则量为2.5g若取50ml水样测定,则最低检测浓度为0.05mg/L。11.1.2原理在pH39的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.93

6、.5,可使显色加快。水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除割化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺 则测定结果为低铁的含量。11,1.3仪器 100ml三角瓶。 50ml具塞比色管。分光光度计。11.1.4试剂铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铉Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O,溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L的高镒酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮 备溶液1.00ml含0.100mg铁

7、。铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液(),移入容量瓶中,用 纯水定容至100ml。此铁标准溶液1.00ml含10.0缺。 0.1 %二氮杂菲溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2?H2O)溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100以下的低铁。注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕咻,有水合物(C12H8N2?H2O)及盐酸盐(C12H8N2?HCl)两种,都可用。 10%盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OH?HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。乙酸

8、铉缓冲溶液(pH4.2):称取250g乙酸铉(NH4C2H3O2),溶于150ml纯水中,再加 入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。 1+1盐酸。11.1.5步骤量取50.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50时,可取适量水样加纯水稀释至50.0ml)于100ml三角瓶中。注:总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁,取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液()0、0.25、0.50、1.00 2.00 3.00、4.00、5.00ml

9、,各加纯水至50ml。向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸()和1ml盐酸羟胺溶液(),小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml),冷却至室温后移入50ml比色管中。向水样及标准系列比色管中各加2ml二氮杂菲溶液(),混匀后再加10.0ml乙酸铉缓冲溶液(),各加纯水至50ml刻度,混匀,放置1015min。注:乙酸铉试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。 若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂:1+

10、1盐酸(11.1. 4.6) 二氮杂菲溶液()及乙酸铉缓冲溶液()用量减半。但标准系列与样品操作必须一致。于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量。11.1.6计算C= M/V.(32)式中:C-水样中总铁(Fe)的浓度,mg/L;M-从校准曲线上查得的样品管中铁的含量, g;V-水样体积,ml。11.1.7精密度与准确度有39个实验室用本法测定含铁150 g/L的合成水样,其他成分的浓度金属离子( g/L灼:汞,5.1;锌,39;铜,26.5镉,29氤130。相对标准差为18.5 %,相对误差为13.3 %.4.利用Fe3+氧化性设计实验:(1)取一定量的待测溶液,加入过量的铜粉-Cu+.+.2Fe3+.=.Cu2+.+.2Fe2+-充分反应后,过滤.-称量反应前后铜的质量变化,计算溶液中Fe3+的含量.(2)取一定量的待测溶液,加入过量的铜粉-通入过量氯气,再加入过量的铜粉.-充分反应后,过滤.-称量反应前后铜的质量变化,计算通入氯气后溶液中

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