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文档简介
1、第1页共5页公司标准操作规程 编号:STD-SOP E岬018- 00题目高效液相色谱仪使用维护与保养规程颁发部门分析测试中心制定日 期审核日 期批准日 期分发分析测试中心目的:建立(安捷伦)Agilent1120型高效液相色谱仪使用、维护与保养规程 范围:(安捷伦)Agilent1120型高效液相色谱仪 职责:分析测试中心对本规程的实施负责 正文:1.系统组成:本系统由溶剂输送泵、手动进样器、VWD外可见检测器、内置EZChrorft谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打印机、不问断电源等辅助设备。2.准备2.1准备所需的流动相,用合适的0.45(或0.22 )m膜过滤,超声脱气1015mi
2、n。2.2根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)和定量环。2.3配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时临用配制),用合适的0.45 mt虑 膜过滤。2.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。3.开机:打开打印机、电脑显示器、主机等操作系统;接通HPLC!源,按下电源开关。等待HPLC112聚及检测器自检完毕。3.1启动EZChro元作站:在桌面双击EZChrom图标,进入EZChrom的主界面。在主界面双击配置好的仪器,比如下面的HPLC”安捷伦1120”,进入EZChrom的 控制界面。如果需要打开Offline的工作站(即只处理数据不控制仪器),可以右键 点击仪器的
3、图标,选择 离线打开。3.2打开泵:点击菜单栏项下的“控制”选择“仪器状态” ,即出现单元泵和VW酸测器独立操作界面。点击单元泵操作界面的泵的图标, 开启泵。将输入法切换 至英文第2页共5页输入状态。点击该界面左侧溶剂瓶(A),根据实验一般要求,输入“实际体 积、总体积、溶剂操作”等相关应用数据,确认即可。点击“ 流量ml/min”右侧的 数据,在英文输入法下输入相关的流量,确定即可完成流量设定。3.3打开检测器的笊灯:点击菜单栏项下的“控制”选择“仪器状态”,即出现 单元泵和vwg测器独立操作界面。点击VWD佥测器操作界面的笊灯的图标,开启 笊灯;笊灯预热片刻,即可。(注:灯的颜色为紫色时,
4、表示开启笊灯;灯的颜色为 灰色时,表示关笊灯) 。点击“波长nm右侧的数据,在英文输入法下输入相关的波长,确定即可完成 波长设定(范围:190650nm;进样前,在VW酸测器操作界面下,点击右侧的“带 有一横红线的坐标图”,即对检测器调零。4.更换流动相并排气泡(应在建立方法前完成)4.1将溶剂瓶中管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中;4.2逆时针转动泵的排液阀6090,打开排液阀;4.3点击菜单栏项下的“控制”选择“仪器状态”,即出现单元泵界面,点击“流 量ml/min”右侧的数据,在英文输入法下输入相关的510的数字,确定即可进行 排气。泵大约以高速流速冲洗,一般35min(可视情
5、况而定)即可手动停止。4.4将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。4.5如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。4.6如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中,设 流量为5ml/min ,开启泵,冲洗3min后再停泵,重新接上柱并将流速重设为规定值。5.方法建立5.1新建方法:在EZChrom软件内,从文件菜单依次选择方法方法向导,选 择创建新的方法,点击即可(或从文件菜单依次选择方法新建方法)。出现“单元 泵-VWD佥测器-辅助图谱-基线检查-触发器”的界面,依次对5个单元进行设定。5.2(方法中)单元泵设定:在英文输入法状态下,根据试验的要求,对“流 量、最小压力、
6、最大压力、停止时间(也称为采样时间,不可点击无限制)”指标,输入相关数值,即可。(右侧的时间表,是表示根据单位时间内变更不同流量的数据 的编辑表,一般不用进行编辑)第3页共5页5.3(方法中)VW射测器设定:在英文输入法状态下,在VW!测器模块下, 根据试验的要求,对“波长(范围:190650nm)、停止时间(也称为采样时间,一 股选择与泵一致即可)”指标,输入相关数值,即可。5.4其他模块:辅助图谱、基线检查 这两个模块中,按默认状态即可。触发器, 选择“外部”控制即可。5.5方法保存及下载。从文件菜单依次选择方法另存为,(根据习惯或试验需 要)输入方法文件名,点击保存即可。然后 从控制菜单
7、选择下载方法,即完成方法 设定和建立,并可以着手进行试验。5.6方法下载,实验员也可以根据以往实验需要,打开以前设置的方法,然后 从控制菜单选择下载方法,即可准备进行试验。6.平衡系统6.1在建立方法并下载方法后,从控制菜单选择预览运行,检查基线,如基线 平稳, (通过手动停止等)即可进行试验;如基线不符合要求,应待基线平稳才进 行试验。6.2在用检验方法规定的流动相冲洗系统,一般最少需6倍柱体积的流动相。6.2.1检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。6.2.2观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应不超过10%如超过则可初步判 断为柱前管路仍有气泡,按4.5、4.6操作。6.2.4观察基
8、线变化。如果冲洗至基线漂移0.01mV/min,噪声为0.001mV时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。7.进样7.1进样前,从的“控制”菜单选择“仪器状态”,在VWg测器操作界面下,点击右侧的“带有一横红线的坐标图”,即对检测器调零,校正基线零点。7.2进样前,用试样溶液活洗注射器,并排除气泡后抽取适量。7.3每次进样前,从控制菜单选择单次运行。输入“样品ID”选项,一般为文 件名称,“数据文件”与“样品ID”的内容一致。点击“开始”,待系统达到就绪状 态,即可进样分析。7.3.1如提前停止图谱采集,可以 从控制菜单选择停止运行。7.3.2注意事项:溶剂瓶(A)(见“3.2”项下)中“实
9、际体积、总体积、溶剂 操作”等相关应用数据不符合逻辑等,系统将不能达到就绪状态,不能进行进样分第4页共5页析。比如,实际体积(或因忘记修改数值)偏低,小于或接近“溶剂操作”要求的 数值。此时不能进样分析,如进样,系统持续平衡,不会出现图谱等情况。7.4界面切换。在采样过程中,可以通过左下方的“方法、序列、报告、控制 (仪器状态)、视图(显示所有数据)”快捷键切换。或是通过菜单栏的“控制(仪器状态)、视图(显示所有数据)”进行切换。7.5图谱编辑,要使用离线打开工作站。8.维护与保养8.1用于此仪器的所有自配流动相及水均须经过0.22回或0.45!的水或有 机系膜过滤。8.2仪器管道系统平时应保
10、存于70%甲醇中。8.3与该项目无关人员未经过允许,不得更改除上述自行设定外的其它参数。8.4出现异常情况不得擅自检修,应及时上报告以寻求正确的处理办法。8.5仪器要可靠接地。9.附:仪器使用登记表。见附贞。第5页共5页附贞:仪器使用登记表仪器名称:HPLCHPLC仪器型号:公司编号:使用日期使用项目使用前使用时间段使用后使用人 注备年 月曰正常口;故障口时分至时分正常口;故障口年 月曰正常口;故障口时分至时分正常口;故障口年 月曰正常口;故障口时分至时分正常口;故障口年 月曰正常口;故障口时分至时分正常口;故障口年 月曰正常口;故障口时分至时分正常口;故障口年 月曰正常口;故障口时分至时分正常口;故障口年 月曰正常口;故障口时分至时分正常口;故障口年 月曰正常口;故障口时分至时分正常口;故障口年 月曰正常口;故障口时分至时分正常口;故障口年 月曰正常口;故障口时分至时分正常口;故障口年 月曰正常口;故障口时分至时分正常口;故障口年 月曰正常口;故障口时分至时分正常口;故障口年 月曰正常口;故障口时分至时分正常
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