yy陶瓷工艺实验设计报告要求

1、陕西科技大学实验设计报告陶瓷工艺设计性综合实验设计报告题目：瓷质墙地砖坯料配方设计、试样制备及其性能测试学 院： 材料科学与工程 专业名称：无机非金属材料工程 学 号： 201202020214 姓 名： 杨文静 指导老师： 任强 王莹 何选盟 2015年10月目录1.实验目的22.实验安排22.1查资料2 2.2实验过程2 2.2.1原料处理22.2.2配料、球磨、烘干、造粒22.2.3成型22.3完成实验总结报告33.实验内容33.1课题背景33.2目的和意义33.3坯料配方设计与计算33.3.1坯料配方设计33.3.2坯料配方设计要点43.3.3坯料配方计算过程63.4坯料的制备103.

2、5压制成型113.6烧成过程的变化及烧成温度的确定133.6.1烧成过程的变化133.6.2烧成温度的确定133.7成品、半成品性能测定143.7.1泥浆流动性的测定143.7.2瓷坯抗弯强度的测定144预先设计实验流程154.1工艺流程图154.2预测实验过程中出现问题155总结15参考文献161.实验目的 1.1了解常用陶瓷原料在陶瓷坯料中的作用； 1.2掌握坯料配方设计和实验研究方法； 1.3掌握实验技能，提高动手能力； 1.4提高分析问题和解决问题的能力； 1.5为毕业论文实验、进一步深造或从事专业技术工作奠定良好的基础。2.实验安排 2.1查资料 进行坯体配方设计和计算，完成实验方案

3、设计报告。 2.2实验过程 2.2.1原料处理 粉碎机或研钵（颗粒小于1mm或全部通过20目筛）2.2.2配料、球磨、烘干、造粒 配料量 300g 2.2.3成型 按模具尺寸、每个7g原料成型试样33个以上，测试烧结温度范围用20个，按烧成温度烧成10个。2.3完成实验总结报告3.实验内容 3.1课题背景 随着经济的发展和生活水平的改善,人们对住居环境的要求越来越高,推动了瓷质砖材料的发展。同时瓷质砖以其气孔率低、机械性能好、抗化学腐蚀和抗冻性能好等优良特性，在建筑装饰行业得到广泛应用。近年来随着抛光砖多次布料技术、渗花技术、微粉布料技术等新的装饰技术的出现。更加完善了瓷砖的外观效果，开拓了更

4、为广泛的使用领域，特别是 等超大规格产品的出现，已逐渐取代天然石材在外墙、地面及家庭台面板等方面的装饰应用。 当瓷质砖在各个领域不断拓展应用范围的同时，人们对产品内在性能也提出了更高的要求：如高强度超薄型瓷板用于外墙干挂、高强耐磨型用于大流量人行地面、高强度耐急冷急热型用于台面板等、这一切都促进我们对瓷质砖坯体的组成、 生产工艺与显微结构和材料性能进行研究，以求能开发出满足市场需求的高性能、低成本和能大批量生产的高档瓷质砖产品。 3.2目的和意义本人在这里仅就其坯料为研究对象，通过查阅文献选择一种瓷质墙地砖陶瓷坯料配方，来完成实验，致力总结出较合适的坯料配方。3.3坯料配方设计与计算3.3.1

5、坯料配方设计原料SiO2Al2O3Fe2O3TiO2CaOMgOK2ONa2O烧失量石英98.50.70.10.1-0.3-0.3长石64.318.90.1-0.60.213.72.10.5生砂石44.239.50.20.10.2-15.8碱矸37.539.30.61.41.41.80.22.115.7滑石粉62.00.40.1-1.530.5-5.5洪江土49.534.40.40.30.11.20.413.3苏州土46.4339.870.500.320.1012.30表3-1实验原料的化学组成（wt%）表3-2 初步设计的坯料的化学成分1SiO2Al2O3Fe2O3TiO2CaOMgOK2O

6、Na2OIL64.8021.420.350.130.451.564.242.654.723.3.2坯料配方设计要点（1） 原料 A粘土 软质：硬度低，可塑性、结合性好，杂质较多，成泥后干燥收缩率大，烧后白度低。苏州土、洪江土、碱矸（实验室提供）等。 硬质：硬度较高，可塑性、结合性较差，杂质少，干燥收缩率小，烧后白度高。实验室提供大同土（生砂石）。 B长石 钾、钠长石，K2O（Na2O）Al2O36SiO2 硬度莫氏 56级；无可塑性，瘠性原料。 钾长石：肉红色透明感岩石；熔融温度12001220，高温黏度较大，对黏土和石英的溶解能力较低。 钠长石 ：淡肉红色略白色透明感岩石；熔融温度11801

7、200，高温黏度较小，对黏土和石英的溶解能力较高。 C石英 理论组成：SiO2 ；熔点：1713；硬度：莫氏7级；白色块状或砂状，瘠性原料。 晶型转变： -石英 -石英（573）V0.82 实验室提供河南石英砂引入量20%40%（2）各种原料作用 A粘土在陶瓷坯料中的作用 赋予坯料以可塑性或结合性。保证成型性能及泥浆稳定性。强可塑性粘土一般小于15%。 赋予以一定的干燥强度。保证后续工序顺利进行。 构成坯体的主体，总量一般50左右。 烧成过程中转化为莫来石等铝硅化合物，构成坯体和材料的骨架。 B长石在坯料中的作用 约1000长石开始熔融，液相填充于固相颗粒之间，提高坯体的致密度，冷却后转化为玻

8、璃相与固相颗粒牢固结合，提高产品的强度、透明度等性能。 溶解黏土和长石，在液相中析出晶须状莫来石晶体，提高产品的强度、热稳定性等。 降低干燥收缩，提高干燥速度。 降低烧成温度。 实验室提供山西闻喜长石引入量20%40% C石英在陶瓷坯料中的作用 高温下部分溶解于液相，提高液相的高温黏度，未熔石英颗粒与黏土转化物一起构成坯体骨架，防止产品变形。 对产品的力学性能影响较大，合理的颗粒度能够提高强度，否则降低强度。 降低干燥收缩，提高干燥速度。 提高烧成温度。 D滑石类原料在陶瓷坯体中的作用 滑石类原料在陶瓷坯体中的作用随其含量的增大而变化。 在滑石类原料加入量较低的情况下(一般在日用瓷中加入1%

9、2%,在陶瓷墙地砖中加入3%8%)可降低烧成温度,液相在低温下形成,加速了莫来石晶体的生成,同时提高了制品的白度、机械性能和热稳定性。 当加入较多的滑石(34% 40%)时,在高温阶段滑石中的硅酸镁与粘土中的硅酸铝反应生成堇青石(2MgO2·2Al2O3·5SiO2),其热膨胀系数仅为2×10- 6/ 3×10- 6/ ,从而大大提高了产品的热稳定性。 当滑石用量的比例达到50%或更多时,烧成在1200左右形成的斜顽辉石(MgO·SiO2)与堇青石可占30% 50%。这种产品具有较高的机械强度与热稳定性,由于介电损耗较大,故可作为高频绝缘材料及

10、需要高机械强度、高绝缘性的材料。当坯料中的滑石占70% 90%时,所得到的制品称为块滑石制品,主要由斜顽辉石晶体组成,可作为无线电仪器中的高频、高压绝缘材料。 滑石用于陶瓷坯体时,在坯体中形成顽火辉石,使整个坯体具有较高的膨胀系数,导致釉层受压应力作用,可防止釉裂、坯体的吸湿膨胀及产品釉面的后期龟裂2。 3.3.3坯料配方计算过程 （1）将原料化学组成中带有“烧失量”者换算成为不含烧失量的各氧化物的质量分数。上述原料经换算后的原料化学成分的质量分数如表3-3（K2O、Na2O以合量计）表3-3不含烧失量的原料化学组成（wt%）原料名称SiO2Al2O3Fe2O3TiO2CaOMgOK2O+Na

11、2O墙地砖68.0122.290.370.140.471.647.23石英98.80.70.10.1-0.3-长石64.619.00.1-0.60.215.9生砂石52.546.90.20.10.2-碱矸44.546.60.71.71.72.12.7滑石粉65.60.40.1-1.632.2-洪江土57.139.70.5-0.30.11.9苏州土52.9445.460.57-0.360.11- （2）列表用化学组成满足法进行配料计算，其配料中碱矸用量规定不超过15%，兹定为14%，苏州土用量规定不超过5%，兹定为4%。计算过程见表3-4。表3-4配料量计算过程项目化学组成SiO2Al2O3Fe

12、2O3TiO2CaOMgOK2O+Na2O墙地砖68.0122.290.370.140.471.647.23苏州土4%2.121.820.02-0.01-余量洪江土4%65.892.2820.471.590.350.020.14-0.460.011.64-7.230.04余量碱矸14%63.616.2318.886.520.330.100.140.240.450.241.640.297.190.38余量滑石粉100×1.35/32.2=4.04%57.382.6512.360.020.23-0.10.210.061.351.306.81-余量长石100×6.81/15.9=

13、42.83%54.7327.6712.348.140.230.040.150.250.056.816.81余量生砂石100×4.2/46.9=8.96%27.064.704.24.20.190.02-0.100.05-0余量石英100×22.36/98.8=22.63%22.3622.3600.170.020.050.06余量00.15-0.01 （3）将计算所得到的配料质量分数，按原料组成中本来含有烧失量者换算成为含烧失量在内的原料配料质量分数，全部按百分比折算一次即得到配料量如表3-5所示，然后计算制备300g坯料所用的原料质量。表3-5计算结果计算值换算值配料质量分数

14、制备300g坯料所用的原料质量苏州土4%4.56%4.28%12.84g洪江土4%4.61%4.33%12.99g碱矸14%16.61%15.60%46.8g滑石粉4.04%4.28%4.02%12.06g长石42.38%43.05%40.44%121.32g生砂石8.96%10.64%10.01%30.03g石英22.63%22.70%21.32%63.96g106.45%100% （4）最终实验设计配方表3-6最终实验设计配方原料项目苏州土洪江土碱矸滑石粉长石生砂石石英坯料质量分数4.28%4.33%15.60%4.02%40.44%10.01%21.32%原料质量12.84g12.99g

15、46.8g12.06g121.3g130.03g63.96g3.4坯料的制备 喷雾干燥造粒法是用喷雾器将制好的料浆喷入造粒塔进行雾化，这时进入塔内的雾滴即与从另一路进入塔内的热空气回合或相遇而进行干燥，雾滴中的水分受热空气的干燥作用，即在塔内蒸发而成为干料，然后经旋风分离器吸入料斗，装袋备用。喷雾干燥造粒法得到的球状团粒流动性好。不过，团粒造的好不好与浆料的黏度及喷嘴的压力有关，粘度与压力不当，会使造出的团粒中心出现空洞。喷雾干燥造粒法可得到比较理想的圆球形团粒，这是由于造粒过程是在近似于液体的泥浆状态下进行的，依靠表面张力的作用而收缩成球。3.5压制成型压制成型是目前建陶行业中的主要成型方法

16、,压制成型的坯体具备抗折强度高,容易干燥,生产效率高,容易获得精确的尺度与形状的最终产品,变形低收缩小等一系列优点3。在压制成型中,坯料中粒子在机械结合力、静电引力和摩擦力的共同作用下紧密结合而产生一定的强度,它包括粉体颗粒的重新排列,提高密度;颗粒的塑性变形或破碎及空心颗粒的破坏,减少颗粒间的空隙;因破碎颗粒粉末的重新排列而进一步减少颗粒的内部空隙3个阶段4。这3个阶段是相互交叉互不孤立的。整个成型过程受粉体颗粒的性质及加压设备操作等因素影响。压制成型的特点是生产过程简单，坯体收缩小，致密度高，产品尺寸精确，且对坯体的可塑性要求不高，多用来成型扁平状制品。压制成型效果的关键在于粉料的控制和机

17、械的操作,如果粉料生产控制不当,或者机械设备运作不合理,都可能引入压制成型的缺陷。因此，实验时应控制下列工艺条件：（1）颗粒度：干压粉料的颗粒细度直接影响坯体的致密度、收缩率和强度。干压料中团粒占30%-50%，其余是少量的水和空气。（2）含水量：干压坯料的含水量控制在4%-7%。（3）可塑性：为了降低干压坯体的收缩率，获得尺寸标准的制品，强可塑性黏土的用量注意控制5。压制成型工艺过程大致可分为填料、预压、排气、终压、脱模五个阶段。任何一个阶段操作不当都会对坯体的质量造成一定的影响6。填料方式： 在坯体的成型过程中，填料是第一个阶段，填料的目的是将粉料均匀的布在模腔中，并具有一定的厚度。填料是

18、否均匀会影响成型后的坯体质量。墙地砖压制成型时，一般的填料操作过程是: 加料器在推出砖坯的同时，模套升起或者下模下降使粉料布满模腔，加料器再从模腔上退回完成填料操作。若加料器按照一定的速度直线往复填料，就会造成先填料的那部分模腔里的粉料比后填料的多，加压成型后就会导致坯体的密度不一致，烧成之后就会出现大小头、变形、硬裂、口裂等缺陷。因此，生产时除了要求粉料有良好的流动性外，还要求有一个正确的填料方式，可以通过以下方式提高填料的均匀性: ( 1) 自动填料时，填料完成后，下模迅速振动一次，或加料器带振动装置，或模套作一次振动; ( 2)改直线往复式加料为回转式充填加料; ( 3) 人工加料时，加

19、料器向前推速度快，往回拉速度慢，即“紧推、慢拉、中间哆嗦”7。 成型压力：成型压力一方面用来克服粉料之间的摩擦力，一方面用来克服粉料与模具之间的摩擦力。成型压力小，坯体的致密度不够，坯体强度差，不能满足后面工序的要求，坯体质量不合格; 成型压力越大，坯体的气孔率减小8，坯体越容易致密，既有利于坯体质量的提高，又有利于后期的烧成; 但是成型压力过大，又会导致坯体中的残留空气被压缩，当压力卸载后，压缩空气膨胀会导致层裂的产生9。合适的成型压力取决于坯体的形状、高度、粉料的含水量及其流动性、要求坯体的致密度和坯体质量等。一般来说，墙地砖的成型压强为 25 50MPa，彩釉砖的成型压强为 25 35M

20、Pa 瓷质砖的成型压强为 35 45MPa10。 加压方式： 压制成型坯体时，坯体内各层的压力大小随坯体与加压面的距离增加而递减，可以通过合理的加压方式来解决这一问题。加压方式根据粉料受力情况不同分为单面加压、双面加压和双面先后加压三种形式。首先是单面加压，根据模具的不同又分为盖模和插模两种形式。采用盖模时，上冲模作用在模套上，模套因压力而下降，这时粉料下面受到压力使得坯体上层较疏松，下层较致密; 反之，采用插模时，上冲模直接作用到坯料上，这时粉料上面受到压力使得坯体上层较致密，下层较疏松。总之，采用单面加压压力分布不均，有低压区，易造成受压面致密，另一面疏松。其次是双面加压，该方法可以消除底

21、面的低压区，死角; 但空气易被挤到坯体中间部位，使中部密度小。最后是双面先后加压，该方法的操作过程是开始上冲模塞进模套内进行压制，模腔内上面的粉料受力，加到一定程度后，二道冲模加压在模套上，模套受压下降，使得模腔内下面的粉料受力，既解决了坯体致密度不一致的问题，又避免了空气被压缩在坯体内部，这种方式可以获得结构与致密度较均匀的坯体。7、10 加压速度：压制成型的过程实际上就是将松散的粉料排出气体并致密化，成为具有一定强度和密度坯体的过程。在压制过程中，一定要保证空气能顺利地排出。在预压阶段，粉料疏松，比较容易排气，加压的速度可以快一些，但是压力不能太大，否则坯体表面过于致密，既不利于气体的排出

22、也不利于压力的传递。预压后，上冲模快速抬起进行排气，然后是终压阶段，加压至设定的最高压力，使得颗粒紧密靠拢，速度不宜太快，同时进行保压，使得坯体压实，减少反膨胀。总之，加压速度先快后慢，压力轻后重，达到最大压力时进行保压，在低压区速度稍快使空气消除; 在高压区应缓慢加压以免残余气体无法排出，达到最大压力进行保压。 脱模操作：脱模操作是压制成型最后一个阶段。其过程是上冲模慢慢抬起，下冲模上升或模套下降，将坯体脱出，然后由加料器将其推出，完成整个成型过程进入下一个循环。脱模时，若上冲模减压太快，容易造成层裂; 反之若模套下降太快，容易造成膨胀裂7。因此，脱模操作要慢，以保证成型后的坯体质量。 添加

23、剂：在压制成型过程中，为了降低粉料的孔隙率，提高坯体的强度和密度，使成型过程顺利进行，通常在粉料中加入一些添加剂来提高坯体质量。根据其作用不同包括润滑剂( 减少粉料颗粒间及粉料与模壁的摩擦)、粘结剂( 增加粉料颗粒间的粘结作用)、表面活性剂( 促进粉料颗粒间吸附，湿润或变形)。但是使用不当反而会影响坯体的质量，在烧成后会出现变形或开裂的缺陷。因此，使用添加剂时需要注意的是，添加剂的分散性要好，少量就能起到很好的效果，同时不能与粉料发生化学反应，最好是在烧成中发挥掉，不会影响墙地砖的性能8。3.6烧成过程的变化及烧成温度的确定3.6.1烧成过程的变化 物理变化：体积收缩至稳定，气孔率大变小至很小稳定，强度增大，密度增大。 化学变化：高岭土莫来石、无定形铝硅化合物、液相 长石 液相、析出二次莫来 石英 液相、石英3.6.2烧成温度的确定 烧成温度：达到性能要求所需的热处理温度。 瓷化温度：气孔率最小、密度最大时的温度（范围），此时强度最大。 确定方法：测定不同温度小收缩率、气孔率（吸水率），作温度收缩率，温度吸水率图。图1收缩率、吸水率曲线图3.7成品、半成品性能测定3.7.1泥浆流动性的测定 电解质稀释泥浆实验稀释剂：碳酸钠、硅酸钠溶液定量泥浆，加入等体积不同浓度稀释剂，恩氏粘度计测试相对粘度；确定最佳稀释范围。3.7.2瓷坯抗弯