酞菁铜的的合成及其电子光谱的测定学习教案

1、会计学1酞菁铜的的合成酞菁铜的的合成(hchng)及其电子光谱的及其电子光谱的测定测定第一页，共13页。自由酞菁自由酞菁(H2Pc)的分子结构如图的分子结构如图1所示。它是所示。它是四氮大环配体的重要种类，具有高度共轭四氮大环配体的重要种类，具有高度共轭体体系。系。酞菁能与金属离子形成酞菁能与金属离子形成(xngchng)酞菁配合酞菁配合物物(MPc)，其分子结构如图，其分子结构如图2所示。所示。NHNNNNNNHNNNNNNNNNM 实验实验(shyn)原理原理第2页/共13页第二页，共13页。光、光记忆等特性。光、光记忆等特性。实验实验(shyn)原理原理第3页/共13页第三页，共13页。

2、金属金属(jnsh)酞菁的合成一般方法酞菁的合成一般方法通过金属通过金属(jnsh)模板反应来合成模板反应来合成通过简单配体与中心金属通过简单配体与中心金属(jnsh)离子的配离子的配位作用，然后再结合形成金属位作用，然后再结合形成金属(jnsh)大环大环配合物。这里的金属配合物。这里的金属(jnsh)离子起着一种离子起着一种模板作；模板作；与配合物的经典合成方法类似，即先采用与配合物的经典合成方法类似，即先采用有机合成的方法制得并分离出自由的大环有机合成的方法制得并分离出自由的大环配体，然后再与金属配体，然后再与金属(jnsh)离子配位，合离子配位，合成得到金属成得到金属(jnsh)大环配合

3、物。大环配合物。模板反应是主要的合成方法。模板反应是主要的合成方法。实验实验(shyn)原理原理第4页/共13页第四页，共13页。金属酞菁的合成一般金属酞菁的合成一般(ybn)方法方法OCCOOCNCONH2(1)中心金属(jnsh)的置换MXn + LiPc MPc + 2LiX(2)以邻苯二甲腈为原料MXn + 4 MPc(3)以邻苯二甲酸(酐)、尿素为原料MXn (或M)+ 4 + CO(NH2)2 MPc + H2O + CO2(4)以2-氰基苯甲酰胺为原料M + 4 MPc + H2OCNCN实验实验(shyn)原理原理第5页/共13页第五页，共13页。实验实验(shyn)装置装置第

4、6页/共13页第六页，共13页。实验实验(shyn)步骤步骤5g邻苯二甲酸1g氯化亚铜7g尿素0.1g钼酸铵研细混匀加热达到190 oC保持恒温20分钟,慢慢冷至室温有固体析出,用玻棒捣碎加入4mol/L盐酸50mL于烧瓶内转移至研钵中研细混合煮沸趁热抽滤弃滤液得沉淀50mL 10%氢氧化钠煮沸、搅拌抽滤用无水乙醇洗涤沉淀抽滤2次得固体于100 oC烘干称重并计算产率酞菁铜粗产品酞菁铜粗产品(chnpn)的制备的制备第7页/共13页第七页，共13页。 取极少量的酞菁铜细粉末，溶于取极少量的酞菁铜细粉末，溶于20 mL浓硫酸中浓硫酸中，此时，溶液，此时，溶液(rngy)呈浅黄绿色。该溶液呈浅黄绿

5、色。该溶液(rngy)在在440nm时的吸光度必须在时的吸光度必须在0.71.0范围内，才能在范围内，才能在整个波长范围内得到较好的谱图。若大于整个波长范围内得到较好的谱图。若大于1.0则用浓则用浓硫酸稀释，若小于硫酸稀释，若小于0.7则加入少许酞菁铜，直到所配则加入少许酞菁铜，直到所配溶液溶液(rngy)浓度合适。然后，以浓硫酸为参比液，浓度合适。然后，以浓硫酸为参比液，用分光光度计测定用分光光度计测定400750nm内的光谱图，求出最内的光谱图，求出最大吸收峰大吸收峰(440nm、698nm有强吸收峰有强吸收峰)。 实验实验(shyn)步骤步骤可见可见(kjin)光谱的测定光谱的测定第8页

6、/共13页第八页，共13页。1. 产率计算产率计算 理论理论(lln)产量：产量：_ g 实际产量：实际产量：_ g 产产 率：率：_ %数据处理数据处理实验实验(shyn)步骤步骤第9页/共13页第九页，共13页。2. 可见可见(kjin)光谱光谱表表1 酞菁铜的可见酞菁铜的可见(kjin)光谱数据光谱数据波长波长/nm400410420430440450460470480490吸光度吸光度波长波长/nm500510520530540550560570580590吸光度吸光度波长波长/nm600610620630640650660670680690吸光度吸光度波长波长/nm700710720730740750760770780790吸光度吸光度(附用坐标纸描绘附用坐标纸描绘(miohu)的光谱图的光谱图) 数据处理数据处理实验实验(shyn)步骤步骤第10页/共13页第十页，共13页。1 在合成酞菁铜过程中应注意哪些在合成酞菁铜过程中应注意哪些(nxi)问题？问题？2 查阅有关文献，根据酞菁铜的性质，设计查阅有关文献，根据酞菁铜的性质，