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文档简介
1、蓝色海洋书的海洋edta络合滴定法测定银合金中的银 一、办法要点 用盐酸和硝酸溶解试样,在盐酸(1+50)介质中银呈形式沉淀。过滤,用氨水溶解沉淀,用镍氰化钾与银作用,置换出镍,以edta溶液滴定镍而间接测定银量。二、试剂(1)盐酸(1+1)、硝酸(1+1)、氨水。(2)10。(3)5镍氰化钾溶液。(4)紫脲酸铵指示剂:将0.1g与5g氯化钠混合并研磨匀称。(5):称取25000g纯银(9999),置于250ml烧杯中,加25ml硝酸(1+1)加热溶解,蒸至35ml,移入500ml容量瓶中,用无氯离子蒸馏水冲洗烧杯数次。洗液并入容量瓶中,再用无氯蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液含银为5mgml。
2、(6)溶液(001moll):称取37200g,加热溶解于200ml水中,冷后移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。(7)edta溶液对银的滴定度的标定:吸取7ml银标准溶液置于250ml烧杯中,按分析步骤用edta溶液滴定:edta溶液对银的滴定度按下式计算:t=w/v式中tedta溶液对银的滴定度,mgml;w吸取的银标准溶液中总银量,mg;v标定时消耗edta溶液的体积,ml。三、分析步骤称取0.1000g试样置于250ml烧杯中,加入25ml盐酸(密度118gml)及5ml硝酸(密度140gml),加热溶解(当有氯化银沉淀析出而包住试样时,需再按上述比例补加盐酸及硝酸再溶,直
3、至试样溶完为止)。用水冲洗表面皿,加1ml氯化钠溶液,将溶液蒸干,加入3ml盐酸(1+1),蒸干,如此3次以赶除硝酸,再加入4ml盐酸(1+1)、约100ml水,盖上表面皿,煮沸溶液15min,取下烧杯放置暗处冷却并陈化4h以上。用中速滤纸过滤,用盐酸(1+1.0)洗涤烧杯及滤纸上的沉淀58次,再用蒸馏水洗35次。用15ml氨水从滤纸上把氯化银沉淀溶解于原烧杯中,再用水洗滤纸78次。在溶液中加入2ml镍氰化钾溶液,加水使溶液体积约100ml,加01g紫脲酸铵指示剂,用edta溶液滴定至试液由橙黄变成紫色为尽头。银的百分含量按下式计算:w(ag)= (t×v)/w ×100%式中v滴定试液时消耗edta溶液的体积,ml;w试样质量,mg;tedta溶液对银的滴定度,mgl。四、注重事项(1)因为镍氰化钾有空白值,所以加入量要
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