必修一112 蒸馏和萃取

1、新课标 化学 必修1第一节化学实验基本方法第二课时物质检验蒸馏和萃取学习目标1.了解Cl、SO等离子的检验。(重点)2.以除去食盐中的可溶性杂质为例，了解物质提纯的方法和程序。(重难点)3.了解蒸馏、萃取和分液等分离物质的操作方法，辨析萃取和分液操作的差异性。(重难点)一、SO检验与粗盐的提纯1SO检验(1)实验操作(2)SO(以Na2SO4为例)检验的化学方程式为：BaCl2Na2SO4=2NaClBaSO4。2食盐中可溶性杂质的除去原理杂质加入的试剂反应的化学方程式硫酸盐(Na2SO4)BaCl2Na2SO4BaCl2=BaSO42NaClMgCl2NaOHMgCl22NaOH=Mg(OH

2、)22NaClCaCl2Na2CO3CaCl2Na2CO3=CaCO32NaCl1在检验溶液中SO时，为什么要加入稀盐酸？能否加稀硫酸？【提示】加入稀盐酸的目的是排除CO或Ag等杂质离子的干扰，如：2HCO=CO2H2O。不能加入稀硫酸，否则会引入SO。二、蒸馏1依据：液态混合物中各组分的沸点不同。2作用：除去液态物质中易挥发、难挥发或不挥发的杂质。 3装置(制取蒸馏水) (1)A、B所代表仪器的名称：A：圆底烧瓶，B：冷凝管。(2)冷却水流向：下口进水，上口出水。4制取蒸馏水的实验操作(1)检验Cl在试管中加入少量自来水，滴入几滴稀HNO3和AgNO3溶液，产生白色沉淀，说明自来水中含有Cl

3、。(2)蒸馏 在100 mL烧瓶中加入约体积的自来水，再加入几粒沸石 (或碎瓷片)，按上图连接好装置，向冷凝管中通入冷却水，加热烧瓶，弃去开始馏出的部分液体后，用锥形瓶收集约10 mL液体，停止加热。(3)再次检验Cl取少量收集到的液体加入试管中，然后滴入几滴稀HNO3和AgNO3溶液，无沉淀，说明制得的蒸馏水不含Cl。 2制取蒸馏水时，蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是什么？冷却水的流向从下往上的目的是什么？【提示】防止液体沸腾过于剧烈(或防止液体暴沸)。冷却水流方向与水蒸气流向相反，冷却效果好。3蒸馏过程中组分的状态变化如何？【提示】液态气态液态。三、萃取和分液1萃取和分液的原理(1)萃取：利用

4、物质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。(2)分液：将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作。2操作(萃取碘水中的碘)(1)加萃取剂用量筒量取10 mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入4 mL四氯化碳，盖好玻璃塞，发现溶液分层，四氯化碳在下层。(2)振荡萃取用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触。(3)静置分层将分液漏斗放在铁架台上静置，液体分层(4)分液待液体分层后，将分液漏斗上的玻璃塞打开(或使塞上的凹槽对准漏斗上的小孔)，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体沿.烧杯壁流下。上层液

5、体从分液漏斗上口倒出4(1)从碘水中提取碘时，能不能用酒精代替四氯化碳？(2)萃取和分液通常同时进行，有人说这其实是一种分离方法，你认为对吗？【提示】(1)不能，因为酒精与水互溶。(2)不对。萃取是从均匀的混合物中提取出某种物质，但是还存在于一个容器中。分液是把在一个容器中已经分层的两种液体分到两个容器中。1判断(1)蒸馏时温度计的水银球应插入液体中。()(2)检验自来水中的Cl时，可先用稀盐酸酸化，再加AgNO3溶液。()(3)用酒精作萃取剂萃取溴水中的溴。 ()(4)分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水。 ()(5)溶液中加入BaCl2溶液有白色沉淀可说明溶液中一定含SO。()(6)冷凝管中

6、冷却水从上口进水下口出水。()【答案】(1)×(2)×(3)×(4)(5)×(6)×2检验某未知溶液中是否含有SO，下列操作最合理的是()A加入硝酸酸化的Ba(NO3)2溶液B先加硝酸酸化，再加Ba(NO3)2溶液C加入盐酸酸化的BaCl2溶液D先用盐酸酸化，若无沉淀，再加BaCl2溶液【解析】检验某溶液中是否含有SO的方法是：先用盐酸酸化(若有沉淀，过滤)，再加入BaCl2溶液，若有白色沉淀，说明含有SO。【答案】D3观察下列实验装置图，试回答下列问题：(1)写出图中四种实验操作的名称_、_、_、_。(2)写出装置中所用玻璃仪器的名称_、_。

7、(3)下列实验需要在哪套装置中进行(填序号)：从海水中提取蒸馏水：_；分离氯化钠和水：_；分离碳酸钙和水：_；分离植物油和水：_。【解析】(3)海水中含有泥沙、盐等杂质，用蒸馏的方法可以从海水中得到蒸馏水；分离氯化钠和水，可以用蒸发结晶的方法；碳酸钙不溶于水，可以用过滤的方法分离；植物油和水都呈液态且不互溶，可以用分液的方法分离。【答案】(1)过滤蒸发蒸馏分液(2)烧杯分液漏斗(3)学生分组探究一物质提纯原则与粗盐的提纯第1步 探究问题引入，自主探究1粗盐中的SO、Ca2和Mg2分别用什么试剂除去？【提示】BaCl2、Na2CO3、NaOH。2为了充分除去杂质离子，所加除杂试剂的量有什么要求？

8、【提示】适当过量。3如何判断食盐水中的SO已除净？【提示】静置，取少量上层清液于试管中加BaCl2溶液，无沉淀生成，则说明SO已除净。第2步 阐述要点归纳，深化知识粗盐的提纯(1)除去粗盐中可溶性杂质的原理(2)加试剂的先后顺序方案BaCl2溶液NaOH溶液Na2CO3溶液盐酸，NaOH溶液BaCl2溶液Na2CO3溶液盐酸，BaCl2溶液Na2CO3溶液NaOH溶液盐酸。(3)有关化学方程式Na2SO4BaCl2=BaSO42NaClMgCl22NaOH=Mg(OH)22NaClCaCl2Na2CO3=CaCO32NaClBaCl2Na2CO3=BaCO32NaClNaOHHCl=NaClH

9、2ONa2CO32HCl=2NaClCO2H2O1为保证杂质离子完全被除去，加入的试剂一般都是过量的。2除杂试剂的加入是有一定顺序的，前面加入的过量试剂在后面的步骤中要能够除去。第3步 例证典例印证，思维深化为了除去KCl溶液中少量的MgCl2、MgSO4杂质，可选用Ba(OH)2溶液、稀盐酸和K2CO3溶液三种试剂，按下图步骤操作：溶液滤液 较纯净的KCl溶液(1)写出三种试剂的化学式：A_，B_，C_。(2)根据题意，回答下列问题：加入过量A的目的是_，加入过量B的目的是_，加热煮沸的目的是_，(3)操作是_。【解析】当有多种杂质共存时，要使杂质除去，必须考虑到所加试剂是过量的，而且过量的

10、试剂在后面步骤中必须能除去，要除去Mg2，可用含OH的试剂，除SO可用含Ba2的试剂，故先加入Ba(OH)2溶液。加入的过量Ba(OH)2溶液中的Ba2可用K2CO3溶液除去，过量Ba(OH)2溶液中的OH以及过量K2CO3溶液中的CO，可用稀盐酸除去，最后加热煮沸可除去HCl。【答案】(1)Ba(OH)2K2CO3HCl(2)除尽Mg2和SO除尽过量的Ba2使HCl挥发(3)过滤第4步 运用精选习题，落实强化1为了除去粗盐中的Ca2、Mg2、SO及泥沙，可将粗盐溶于水，然后进行下列5项操作：过滤；加过量NaOH溶液；加适量盐酸；加过量Na2CO3溶液；加过量BaCl2溶液。正确的操作顺序可以

11、是()ABC D【解析】【答案】C2现有含NaCl、Na2SO4和NaNO3的混合物，选择适当的试剂除去杂质，从而得到纯净的NaNO3固体。相应的实验过程可用下图表示：请回答下列问题：(1)写出实验流程中下列物质的化学式：试剂X：_ _，沉淀A：_。(2)上述实验流程中步均要进行的实验操作是_ (填操作名称)。(3)上述实验流程中加入过量的Na2CO3的目的是_ _。(4)按此实验方案得到的溶液3中肯定含有_(填化学式)杂质；为了解决这个问题，可以向溶液3中加入适量的_，之后若要获得固体NaNO3需进行的实验操作是_(填操作名称)。【解析】从含NaCl、Na2SO4和NaNO3的混合物中提纯N

12、aNO3，实际上是除去Cl和SO，根据流程图中使用过量BaCl2，除去SO杂质同时又引入了Ba2和增加了Cl，中使用过量X应该是AgNO3，目的是除去Cl，中使用过量Na2CO3是为了除去、步分别引入的Ba2和Ag，溶液含有NaNO3和Na2CO3，加入稀HNO3后蒸干得硝酸钠固体，步分别有沉淀A、B、C，故都要进行过滤操作。【答案】(1)AgNO3BaSO4(2)过滤(3)使溶液中的Ag、Ba2完全沉淀(4)Na2CO3稀HNO3蒸发结晶或加热冷却结晶分离提纯的四项基本原则学生分组探究二蒸馏操作及其注意事项第1步 探究问题引入，自主探究1自来水制备蒸馏水的方法是什么？涉及到哪些玻璃仪器？【提

13、示】蒸馏；圆底烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶。2烧瓶加热时要垫什么仪器？烧瓶中液体加热时，液体的量有什么要求？【提示】石棉网；不超过烧瓶容积的。3液体加沸石的作用是什么？【提示】防止液体暴沸。第2步 阐述要点归纳，深化知识1改进装置用蒸馏的方法分别获取几种沸点不同的液体时，应该用温度计控制收集沸点不同的馏分，装置改进如下：2蒸馏时注意问题(1)加热蒸馏烧瓶时要垫上石棉网。(2)蒸馏时在烧瓶中放少量沸石或碎瓷片，防止液体暴沸。(3)蒸馏烧瓶中所盛液体体积一般应介于1/32/3之间，不可将溶液蒸干。(4)温度计水银球的位置：与蒸馏烧瓶支管口的下沿相平，因为它测定的是蒸气温度。(5)冷凝管的冷

14、却水从下口进，从上口出；先通冷凝水，后加热蒸馏烧瓶。蒸馏操作在化学实验中的应用(1)分离液体混合物，当液体混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效分离。(2)测定纯化合物的沸点。(3)提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质提高其纯度。(4)回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。第3步 运用精选习题，落实强化1在蒸馏实验中，下列叙述不正确的是 ()A在蒸馏烧瓶中盛约1/3体积的自来水并放入几粒沸石B将温度计水银球插入自来水中C不可用酒精灯直接加热蒸馏烧瓶D收集蒸馏水时应弃去开始馏出的部分【解析】温度计水银球插至蒸馏烧瓶的支管口处。【答案】B2(2014·汕头高一检测)下列括号中的分离方法

15、运用得当的是()A植物油和自来水(蒸馏) B水溶液中的食盐和碘(过滤)CCaCO3和CaCl2(溶解、过滤、蒸发)D自来水中的杂质(蒸发)【解析】A项，油与水不相溶，不可用蒸馏方法分离；B项，食盐和碘溶于水，不可用过滤方法分离；D项，蒸发得不到水，不可用蒸发的方法分离。【答案】C3如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据图示回答下列问题。(1)改正图中的两处明显的错误：_；_。(2)A仪器的名称是_，B仪器的名称是_。(3)实验时A中除加入少量自来水外，还需加入少量_，其作用是_。【解析】实验室制蒸馏水操作，注意实验装置的正确安装、正确操作方法和实验的相关事项。蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝

16、管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球处于蒸馏烧瓶支管口处，冷凝水从下口进，上口出，以保证水充满冷凝管，起到充分冷凝的作用。【答案】(1)温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处冷凝管中自来水的方向应为下口进水，上口出水(2)蒸馏烧瓶冷凝管(3)沸石(或碎瓷片)防止液体暴沸学生分组探究三萃取与分液操作及其注意事项第1步 探究问题引入，自主探究1萃取与分液的主要仪器是什么？使用该仪器的第一步操作是什么？【提示】分液漏斗。检查是否漏液。2从碘水中提取I2，应加什么试剂提取？【提示】CCl4或苯或汽油。3分液时，两层液体如何分离？【提示】下层液体由分液漏斗下口放出，上层液体由分液漏斗上口倒出。第2步 阐

17、述要点归纳，深化知识1萃取的三个“三”三原则萃取剂选择的“三原则”：萃取剂和原溶液中的溶剂互不相溶；萃取剂和原溶液中的溶剂、溶质不发生反应；溶质在萃取剂中的溶解度要远大于在原溶剂中的溶解度三仪器分液漏斗；烧杯；铁架台(带铁圈)三溶剂常见萃取剂：汽油；苯；四氯化碳2.分液漏斗的使用分液漏斗使用前必须检查是否漏液，方法是：在分液漏斗中注入少量的水，塞上瓶塞，倒置看是否漏水，若不漏水，正立后把瓶塞旋转180°，再倒置看是否漏水。3操作注意事项“三防止两保证”操作目的振荡过程中要不时旋开活塞放气“防止”分液漏斗内部压强过大发生危险分液时要先打开分液漏斗上口的玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗口上

18、的小孔)“保证”分液漏斗内压强与外界相同，使液体顺利流下分液时要使分液漏斗的下端管壁紧贴烧杯内壁“防止”液体飞溅待下层液体恰好流尽时及时关闭活塞“防止”上层液体流出上层液体从上口倒出“保证”上层液体尽量少地沾附下层液体1萃取后液体分为两层，接下来的操作便是分液，分液可以单独用于分离互不相溶的两种液体。2一般溴水是橙色，碘水是棕黄色。第3步 例证典例印证，思维深化某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水。现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。其实验操作可分解为如下几步：A把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；B把50 mL碘水和15 mL CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；C

19、检验分液漏斗活塞和上口玻璃塞是否漏液；D倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；E旋开活塞，用烧杯接收溶液；F从分液漏斗上口倒出上层水溶液；G将漏斗上口的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔；H静置、分层。就此实验，完成下列填空：(1)正确操作步骤的顺序是(用上述各操作的编号字母填写)：_AH()EF。(2)D步骤为什么要不时旋开活塞放气？_。(3)上述E步骤的操作中应注意 _。(4)上述G步骤操作的目的是_。(5)能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是_。(6)已知碘在酒精中的溶解度比在水中大得多，能不能用酒精来萃取碘水中的碘_(填“能”或“不能”

20、)，其理由是_。【解析】(1)题中给出了八个步骤，后五个步骤的顺序也已给出了其中四个：AH()EF，只要考虑到静置、分层后才能分液，操作顺序应为AH(G)EF。前三个步骤应为查漏装液振荡，即CBD。(2)振荡分液漏斗时会产生气体，导致漏斗内压强过大而发生危险。(3)操作时要注意使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，及时关闭活塞，防止上层液体流入烧杯中。(4)为保证分液漏斗内液体顺利流下，在进行分液操作时应注意漏斗内部应与外界大气相连通。(5)萃取剂的选择原则应是两种溶剂不互溶，且要提取的物质在萃取剂中的溶解度应远大于在原溶剂中的溶解度。【答案】(1)CBDG(2)防止分液漏斗内压强过大而发生危险(3)使

21、分液漏斗下端漏斗颈紧靠烧杯内壁，及时关闭活塞，防止上层液体流出(4)使分液漏斗内外空气相通，以保证进行E操作时漏斗里的液体顺利流出(5)CCl4与水既不反应也不互溶，且碘在CCl4中的溶解度比在水中大得多(6)不能酒精和水可以互溶，碘溶于酒精中所形成的酒精溶液与水无法分离第4步 运用精选习题，落实强化1取碘水四份于试管中，编号为、，分别加入汽油、CCl4、酒精、NaCl溶液，振荡后静置，现象正确的是()A中溶液分层，下层呈紫红色B中溶液分层，下层呈紫红色C中溶液分层，下层呈棕黄色D中溶液不分层，溶液由棕黄色变成黄绿色【解析】汽油、CCl4不溶于水，出现分层现象，、不出现分层。碘在有机溶剂中呈紫

22、红色，且CCl4层在水层的下面，汽油层在水层的上面；碘水的颜色为黄色，不是黄绿色。【答案】B2现有三组实验：除去混在植物油中的水；回收碘的CCl4溶液中的CCl4；用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。分离以上各混合液的正确方法依次为 ()A分液、萃取、蒸馏B萃取、蒸馏、分液C分液、蒸馏、萃取 D蒸馏、萃取、分液【解析】植物油和水属于互不相溶的液体，用分液方法分离；溶解在CCl4中的碘根据沸点不同用蒸馏方法分离；用酒精浸泡中草药提取有效成分与萃取原理相似。【答案】C3可用于分离或提纯物质的方法有：过滤，蒸馏，加热，分液(在下列横线上填写分离提纯的合理方法的序号)。(1)除去石灰水中悬浮的Ca

23、CO3颗粒：_。(2)除去NaCl晶体中混有的碘单质： _。(3)分离汽油和煤油的混合物： _。(4)分离水和苯的混合物： _。【解析】(1)分离不溶性固体和液体，用过滤方法。(2)加热可使碘升华，经冷却即可与NaCl分离。(3)分离沸点不同的液体混合物，用蒸馏方法。(4)分离互不相溶的液体混合物，用分液方法。【答案】(1)(2)(3)(4)萃取分液中的误区1萃取剂不一定是唯一的物质，如萃取碘水中的I2时，CCl4、苯、汽油均可作萃取剂。2萃取过程是一种物理变化过程。3汽油、苯的密度比水小，萃取Br2后显橙色，萃取I2后显紫红色，且位于上层；CCl4密度比水大，萃取Br2后显橙红色，萃取I2后

24、显紫红色，且均在下层。4分液时上层液体不能从下口流出。5分离出的I2的CCl4溶液，要将I2与CCl4分开可用蒸馏法。12个离子检验方案：(1)SO检验：先用HCl酸化，然后加入BaCl2溶液。(2)Cl检验：硝酸酸化的硝酸银溶液。23种食盐提纯时试剂的加入顺序：(1)BaCl2NaOHNa2CO3HCl(2)NaOHBaCl2Na2CO3HCl(3)BaCl2Na2CO3NaOHHCl3蒸馏操作的主要仪器：蒸馏烧瓶、酒精灯、铁架台、冷凝管、锥形瓶、牛角管、温度计。4蒸馏操作的注意事项：(1)温度计的位置。(2)防暴沸措施加入几块沸石或碎瓷片。(3)冷却水“下进上出”。(4)加垫石棉网。5萃取

25、剂选择的“三原则”：(1)不相溶。(2)不反应。(3)溶解度差别大。课时作业(二)学业水平层次(A)1下列实验操作中，不合理的是() A洗涤沉淀时(如图)，向漏斗中加适量水，搅拌并滤干B用CCl4提取碘水中的碘，选C蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3，液体也不能蒸干D粗盐提纯，选和【解析】洗涤沉淀，在过滤器中的沉淀中，加入蒸馏水，浸没沉淀，让水自然流下，不能用玻璃棒搅拌，A错；用CCl4提取碘水中的碘，应选取不和水相溶的萃取剂，装置为，B对；粗盐提纯，首先将粗盐溶于水加合适试剂后过滤，再将食盐溶液蒸干即可，装置为和，D对。【答案】A2下列实验操作中错误的是()A蒸发操作时，不能使混

26、合物中的水分完全蒸干后才停止加热B蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处C过滤操作时，向过滤器中倾倒液体时一定要用玻璃棒引流D由于碘在酒精中的溶解度大，所以可用酒精把碘水中的碘萃取出来【解析】由于酒精能与水互溶，故不能作为碘水中提取碘的萃取剂。【答案】D3现有一瓶甲和乙的混合物，已知甲和乙的某些性质如下表：物质化学式熔点/沸点/密度/(g·cm3)在水中溶解性甲C3H6O29857.50.93可溶乙C4H8O284770.90可溶据此，将甲和乙互相分离的最佳方法是()A萃取法B升华法C蒸馏法 D分液法【解析】甲、乙密度相近，溶解性相似，只能根据沸点不同来分离。【答案】C4

27、下列分离和提纯的实验中，所选用的方法或仪器不正确的是()序号ABCD实验目的制取蒸馏水分离水和植物油分离食盐水与泥沙从浓食盐水中得到氯化钠晶体分离方法蒸馏分液萃取蒸发选用仪器【解析】食盐水与泥沙分离操作为过滤。【答案】C5(2015·襄阳高一检测)下列实验操作中正确的是 ()A蒸馏操作时，应向蒸馏烧瓶中加入几块沸石，以防止暴沸B蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热C分液操作时，先将分液漏斗中下层液体从下口放出，再将上层液体从下口放出D萃取操作时，可以选用CCl4或酒精作为萃取剂从溴水中萃取溴【解析】B项，蒸发时不能蒸干；C项，上层液体从上口倒出；D项，酒精与水互溶，

28、不能作为萃取剂。【答案】A6现有三组溶液：汽油和氯化钠溶液39%的酒精溶液碘的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是()A分液、萃取、蒸馏B分液、蒸馏、萃取C萃取、蒸馏、分液 D蒸馏、萃取、分液【解析】 汽油和NaCl溶液不相溶，用分液的方法即可分离；由于乙醇和水的沸点不同，应用蒸馏方法将两者分开；单质碘在苯或CCl4等有机溶剂中的溶解度远大于其在水中的溶解度，可用萃取方法分离。【答案】B7选择下列实验方法分离物质，将最好的分离方法的序号填在横线上。A萃取分液法B加热法C结晶法 D分液法E过滤法 F蒸馏法(1)_分离饱和食盐水和沙子的混合物；(2)_分离水和煤油的混合物；(3)_分离碘和酒精

29、；(4) _分离溴水中的溴和水。【解析】饱和食盐水和沙子属于固液混合物，用过滤方法分离；水和煤油属于互不相溶的两种液体混合物，应用分液法分离；碘溶于酒精，且酒精与各种溶剂互相溶解，故不能用萃取分液法分离，只能用蒸馏法分离；溴不易溶于水易溶于有机溶剂，故应用除酒精外的有机溶剂萃取溴水中的溴，然后蒸馏。【答案】(1)E(2)D(3)F(4)A(答AF也可)能力提升层次(B)8下列关于仪器使用和操作的说法中不正确的是()A(2013·福建高考)分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出B(2013·大纲全国卷)除去KNO3中少量NaCl：将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤C(

30、2013·海南高考)蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏烧瓶支管口D(2013·海南高考)振摇分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞【解析】A项，分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，正确；B项，除去KNO3中的NaCl，利用其溶解度受温度影响的差别，采用重结晶法，正确；C项，蒸馏时温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，错误；D项，振摇分液漏斗时为了防止内部液体流出，应关闭其玻璃塞和活塞，正确。【答案】C9(2015·济宁高一检测)下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是 ()A用分液的方法分离煤油和NaCl溶液的混合物B用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3C用蒸馏法分离乙醇和水的混合物D用加热法分离碘和氯化铵的混合