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文档简介
1、电位滴定法测定食醛甲醛酸的含量一、实验目的1 通过醋酸的电位滴定,掌握电位滴定的基本操作、PH 的变化及指示剂的选择。2 学习食用醋中醋酸含量的测定方法。二、实验原理食用醋的主要酸性物质是醋酸( HAC) , 此外还含有少量其他的弱酸。醋酸的解离常数Ka=1.8 X10-5,用NaOH标准溶液滴定醋酸,化学计量点的 PH 为 8.7,可选用酚酞作指示剂,滴定终点时溶液由无色变为微红色。两者的反应方程式为:HAc + NaOH = NaAc + H 2O。然而在本实验滴定过程中,由于食用醋的棕色无法使用合适的指示剂来观察滴定终点,所以它的滴定终点用酸度计来测量。本实验选用邻苯二甲酸氢钾( KHP
2、) 作为基准试剂来标定氢氧化钠溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾纯度高、稳定、不吸水、而且有较大的摩尔质量。标定时可用酚酞作指示剂三、主要试剂和仪器1 仪器 :pHS-2C 型酸度计、天平、电子分析天平、电磁搅拌器、容量瓶 ( 150ml) 、 锥形瓶 ( 250ml) 、 吸量管 ( 5.0ml ,25ml ) 、 碱式滴定管、烧杯( 250ml ) 、量筒(50ml)2试剂:NaOH、KHC8H4。4基准物质、食用醋、酚醐、去离子水四、实验内容和步骤1 酸度计的安装与校正( 1 )开机预热30min, 连接复合电极,安排好滴定管和酸度计的位置( 2) 用标准缓冲溶液校准仪器(测定前要开动搅拌器):
3、 将搅拌棒放入标准缓冲溶液中,把电极插入溶液中使玻璃球完全浸没在溶液中,开动搅拌器,注意观察磁棒不要碰到电极。( 3) pH6.86 标准缓冲溶液定位:先将斜率旋钮顺时针调到最大,调节 pHl 量程至 6,按下读数开关,将定位旋钮调至pH 至标准缓冲溶液 pH 值。( 4) pH9.18 标准缓冲溶液调斜率:调节pH 量程至 8,按下读数开关,将斜率旋钮调至pH 至标准缓冲溶液pH 值。( 5) pH6.86 标准缓冲溶液定位:再调节pH 量程至6, 按下开关读数,将定位旋钮调至pH 至标准缓冲溶液pH 值。注意事项:以上校正完成后,定位和斜率旋钮位置不能在变动!1在将电极插入待测溶液前,要用
4、蒸储水冲洗干净,用滤纸吸干水分,再放入溶液中定应在搅拌的情况下进行33M定前必须根据测量pH范围选择合适的量程2 粗配氢氧化钠溶液用天平称量2.00 克氢氧化钠于100ml 烧杯中, 加蒸馏水溶解,搅拌,可加热加速溶解。等放至室温后转移到带胶塞的试剂瓶中,共加500ml 蒸馏水稀释。3 氢氧化钠的标定(常量法)用差量法称取邻苯二甲酸氢钾基准物质0.40.6克于250ml锥形瓶中,加40 50ml蒸储水溶解,加入23滴酚醐指示剂,用待标定 的氢氧化钠溶液滴至溶液呈微红色并保持 30秒不褪色,即为终点。 平行标定三份,计算氢氧化钠溶液的浓度和各次标定结果的相对偏 差。相对偏差小于或等于I 士 0.
5、2% I ,否则需重新标定。4食醋样品的测定用吸量管吸取5.0ml食醋样品,置于100ml烧杯中,加去离子水40 50ml混匀,开动磁力搅拌器。用已标定的 NaOH标准溶液滴定至 酸度计指示pH=8.7。消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,为食醋中醋 酸耗碱量。平行滴定3次,计算食醋中醋酸的酸度p HAc(g/L)和各次 测量结果的相对偏差。5空白对照取4050ml去离子水,进行空白实验。五、实验数据记录表格表一 KHC 8H4。4标定NaOH溶液编号123m KHC 8H4。4/gVNaOH /mlcNaOH /(mol/L)cNaOH 平均值/(mol/L)相对偏差/%相对平均偏差/%表二样品测定中消耗的NaOH编号123V食用醋/mlVNaOH /mlV空白/mlnHAc/(mol)pHAc/(g/100mL)pHAc 平
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