氟离子选择电极法测定氟离子的试验报告

1、微快、力冲能上学 入 iJ K SHAANXI NORMAL UNIVERSITY分析化学实验报告题目：氟离子诜择电极法测定氟离子院 系：化学化工学院专业年级：姓 名：学 号：2015年10月26日离子选择电极法测定氟离子一、实验目的1 .了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件;2 .掌握离子计的使用方法。二、实验原理1 .氟离子选择电极的构造将LaF3单晶（掺入微量氟化箱R以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装 0.1mol/L NaF和0.1 mol/L NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为内参比电极，构成氟离 子选择电极。测定水样时，以氟离子选择电极作指示剂，以饱和甘汞电

2、极做参比电极，组 成测量电池为：氟离子选择电极I试液I甘汞电极忽略液接电势：E=b-0.05921g a F即E与a F-的对数成正比。氟离子选择电极一般在1-10-6mo1/1范围内符合能斯特方程。2 .自来水中氟离子测定的实验条件氟离子选择电极具有较好的选择性。常见的阴离子NO3-、SQ-、PQ-、Ac-、CL-、Br-、I-、HCQ-等不干扰，主要干扰物质是 OH。产生干扰的原因，很可能是由于在膜表面发生如 下反应：LaF3 + 3OH La（OH3 + 3F产物F因电极本身影响造成干扰，使得测量浓度偏小。而在较高的酸度时由于形成HF2而使得F-离子活度降低，因此测定时需控制试液 PH在

3、56之间。控制试液离子强度（加入大量电解质如氯化钠等作为掩蔽剂控制离子强度。原 因是：F与Fe3+, Al3+易形成稳定配合物使氟离子浓度降低。）综上所述：用氟离子选择电极测定氟离子时，应加入总离子强度调节缓冲溶液 （TISAB）,以控制试液pH和离子强度以消除干扰。3 .实验意义氟化物在自然界广泛存在，又是人体正常的组织之一，人每日从食物中以及 饮食中获取一定量的氟离子。摄入过量的氟离子，对人体有害，可导致急性，慢 性中毒（慢性中毒表现为如氟牙斑釉和氟骨症）。综合考虑饮用水中氟含量对牙齿 的轻度影响，以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所负的经济代价， 1976年，我国颁布的生活饮水

4、卫生标准规定饮用水中氟离子含量不超过 1mg/L.4 .总离子强度缓冲剂组成：乙酸钠-乙酸、柠檬酸钠、氯化钠作用：控制试液PH、消除干扰、控制离子浓度三、实验仪器与试剂实验仪器：离子计、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、100mL量瓶7只、100mL杯2个、10mL移液管。实验试剂：0.1000moL/L F-标准溶液、TISAB （总离子强度调节缓冲溶液）四、实验步骤1 .氟离子选择电极的准备（活化）使用前在1xi0-4mol/L的氟离子溶液中浸泡30min ,使用时，先用去离子水冲洗 干净，直至侧得纯水的电位为 300m%右。2 .线性范围及能斯特方程斜率的测量?配制 1.00 X

5、10-2、1.00 X10-3、1.00 X10-4、1.00X10-5、1.00 X 10-6 （mol/L ）的氟 离子溶液。方法：用10mL移液管移取10mL 0.100 mol/L的氟离子标准溶液于一只 100ml的容量瓶中，加入TISAB 10ml。用去离子水稀释至标线，摇匀，配 成1.00 X 10-2mol/L氟离子溶液。用10mL移液管移取10mL1.00 X10-2mol/L氟离子溶液，于一只100ml 的容量瓶中，加入TISAB10ml。用去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00xi0-3mol/L氟离子溶液。按上述方法依次配制所需溶液o?将适量的氟离子标准溶液分别倒入 5只

6、塑料烧杯中，放入洗干净擦干的磁子，插 入电极，进行测量。当仪器指针不再移动或数字显示在正负 1mW,记录电位值, 测其余溶液。3 .氟离子含量的测定?取自来水样?标准曲线法：吸取水样 50.0ml于100ml容量瓶中,加入TISAB 10ml。用去离子水稀释至标线，摇匀。倒适量于烧杯中，测量并记录电位E1。平行测量三次。?标准加入法：在上述液中加入 1.00ml 1.00 xi0-3mol/L氟离子溶液，测量其电位 并记录E2。平行测量三次。五、实验数据处理1 .绘制标准曲线确定该氟离子选择电极的线性范围及实际能斯特响应斜率。并从标准曲线,查出被测试液F-浓度(cx),计算出试样中氟含量。试样

7、(mol/l )操作0一 一 -61.0*10-51.0*10一 一 -41.0*10-31.0*10一 一 -21.0*101292.5mV324.2mV282.9mV223.7mV166.2mV106.5mV2292.6mV324.1mV283.0mV223.7mV166.2mV106.5mV3292.6mV324.2mV282.9mV223.7mV166.2mV106.5mVx292.6mV324.2mV282.9mV223.7mV166.2mV106.5mVs0.05770.05770.05770.00000.00000.0000sr %0.01970.01780.02040.0000

8、0.00000.0000工作曲线的绘制:E-logaF- 图y s -55.21x- 0.14 Rz = 0.9961MO量与口200ISOinosoCJ2 .由标准加入法测得的结果，计算出试样中氟含量。试样123xsSr数据238.4mV238.4mV238.3mV238.37mV0.05770.0242 %由上图，可得出氟离子选择电极的线性范围为10-2-10-6mol/L,实际能斯特响应斜率为-55.21;未知液E值为238.37mV,由线性方程E=-55.21log a &0.14可得Cx=10-4.32mol/L=4.79*10-5 mol/LCf-=2Cx=2*4.79*1

9、0-5 mol/L=9.57*10 -5 mol/L查表可知，to.90,2=2.92 to.95,2=4.30,根据 N =-x ± tp,f(s/，n)得在 90%置信度下，a =238.37± 0.10 mol/L在 95%置信度下，a =238.37± 0.14 mol/L3 .标准加入法:所测得的加入了 F-标准溶液的溶液的电势:试样123xsSr数据235.6mV235.6mV235.6mV235.6mV0.00.0 %A E=( 235.6-238.37) mV= -2.77mV A C=1*10-3/100=10-5 mol/LS=-55.21Cx

10、 = 10-5/ (10-2.77/-55.21-1) mol/L= 8.17*10 -5mol/LCF-=2Cx=2*19*10 6*8.17*10 -5 mg/L= 3104.6 mg/L六、实验注意事项1. 通常由稀至浓分别进行测量。2. 若水样中氟离子含量较低，则可用其他含氟离子溶液作标准加入法。3. 用氟离子选择电极法测定自来水中氟离子含量时，加入掩蔽剂TISAB七、实验反思1 .在测定电位时，应打开搅拌，使分子短时间内扩散完成；而且每次测定时搅拌的状态应一样，以控制浓度为单一变量。2 .读数时应该等数据显示稳定后在读，因为我们用的那台仪器过敏感，有人动桌子或说活都会影响数据进行跳动，所以数据误差略大，有一点偏离中心。3 .在数据处理过程中加深了我们对标准曲线法的理解。八、实验拓展本实验采用的离子选择电极法，是70 年代发展起来的技术，国际纯粹化学与应用化学协会给它的定义是： “离子选择电极是一类化学传感器，它的电位对溶液中给定的离子的活度的对数呈线性关系。 ”它主要的应用依赖能斯特方程式，相比于其他分析方法，其优势在于：1操作方便，迅速，不损及试液体系，也适于一些不宜用其他方法分析的样品，如有色或混浊样品等。2仪器比较简单，轻便。3较易用于流动监测和自动化检测。4电极直接响应的是离子活度，不是浓度，故对生物，医学，化学更适合，尤其是现在微电是样儿技术