分析化学基本操作

1、分析化学基本操作分析化学基本操作广州市信息工程职业学校广州市信息工程职业学校 刘志莹刘志莹天平天平天平的分类、性能和选用天平的分类、性能和选用一一.天平的分类和各类天平的特点天平的分类和各类天平的特点1.按构造原理分类按构造原理分类1）机械式天平（杠杆天平）：操作比较麻烦）机械式天平（杠杆天平）：操作比较麻烦2）电子天平：称量快速，可连接计算机和打印机等设备。）电子天平：称量快速，可连接计算机和打印机等设备。2.按最大称量值分类按最大称量值分类1）大称量天平）大称量天平2）微量天平）微量天平3）超微量天平）超微量天平天平天平天平的分类、性能和选用天平的分类、性能和选用二二.天平的主要技术指标天

2、平的主要技术指标1.最大称量：天平可称量的最大值。最大称量：天平可称量的最大值。2.分度值：天平标尺一个分度对应的质量。分度值：天平标尺一个分度对应的质量。3.检定标尺分度数：天平最大称量与分度值之比，该值越检定标尺分度数：天平最大称量与分度值之比，该值越大，天平的准确度级别越高。大，天平的准确度级别越高。4.秤盘直径和秤盘上方空间：天平的高度和宽度。秤盘直径和秤盘上方空间：天平的高度和宽度。三三.天平的型号与规格天平的型号与规格 P39表表2-1 P40表表2-2四四.正确选用天平（天平选用原则）正确选用天平（天平选用原则）1）不使天平超载）不使天平超载2）不使用精度不够的天平）不使用精度不

3、够的天平3）不滥用高精度天平）不滥用高精度天平天平天平天平的安装和使用天平的安装和使用一一.天平的安装场所天平的安装场所1.机械天平：室温机械天平：室温18-26，湿度，湿度55%-75%，防尘、防，防尘、防潮、防震、防强磁场。潮、防震、防强磁场。2.电子天平：室温电子天平：室温18-22，湿度，湿度45%-60%，防尘、防，防尘、防震、防磁、防腐蚀，远离暖气和空调。震、防磁、防腐蚀，远离暖气和空调。二二.天平的使用天平的使用1.机械天平的使用规则机械天平的使用规则 P51-522.电子天平的使用规则电子天平的使用规则 P54-55天平天平试样的称量方法与称量误差试样的称量方法与称量误差一一.

4、试样的称量方法试样的称量方法1.指定质量的试样的称量方法（固定称样法）指定质量的试样的称量方法（固定称样法）1）适用范围：在空气中稳定的试样）适用范围：在空气中稳定的试样2）称样方法：）称样方法：称取容器质量称取容器质量增加欲称质量数的砝码增加欲称质量数的砝码加入试样至指定质量加入试样至指定质量2.减量法称样减量法称样1）适用范围：易吸水、易氧化或与二氧化碳反应的物质）适用范围：易吸水、易氧化或与二氧化碳反应的物质2）称样方法：）称样方法：称取瓶称取瓶+ +样的质量样的质量倾出部分试样倾出部分试样称取倾样后瓶称取倾样后瓶+ +样的质量样的质量天平天平试样的称量方法与称量误差试样的称量方法与称量

5、误差一一.试样的称量方法试样的称量方法3.挥发性液体试样的称量挥发性液体试样的称量1）称出空安瓿质量）称出空安瓿质量2）微热安瓿，吸取试液）微热安瓿，吸取试液3）火焰熔封毛细管）火焰熔封毛细管4）称取安瓿质量）称取安瓿质量天平天平试样的称量方法与称量误差试样的称量方法与称量误差二二. 称量误差称量误差1.被称物情况变化的影响被称物情况变化的影响1）被称物表面吸附水分的变化）被称物表面吸附水分的变化2）试样吸收或放出水分）试样吸收或放出水分3）试样本身有挥发性）试样本身有挥发性4）被称物温度与天平温度不一样）被称物温度与天平温度不一样2.天平和砝码的影响天平和砝码的影响1）砝码和天平未校正）砝码

6、和天平未校正2）天平横梁的不等臂性）天平横梁的不等臂性3）砝码名义值与真实值之间的误差）砝码名义值与真实值之间的误差3.环境因素的影响（偶然误差）环境因素的影响（偶然误差）4.空气浮力的影响空气浮力的影响5.操作误差操作误差化验分析的一般知识及基本操作化验分析的一般知识及基本操作试样的采取和制备试样的采取和制备一一.采样的重要性采样的重要性 使分析结果能代表全部物料的平均组成。使分析结果能代表全部物料的平均组成。二二.采样的方法采样的方法1.组成比较均匀的试样的采取和制备组成比较均匀的试样的采取和制备1）金属试样：）金属试样： 表面和内部分别采样后，混合。表面和内部分别采样后，混合。2）水样）

7、水样天然水：在规定地点、深度，按季节采样。天然水：在规定地点、深度，按季节采样。生活污水：根据作息时间、季节采样。生活污水：根据作息时间、季节采样。工业废水：根据生产工艺过程采样。工业废水：根据生产工艺过程采样。受污染严重的水体：根据污染来源，分析目的采样。受污染严重的水体：根据污染来源，分析目的采样。化验分析的一般知识及基本操作化验分析的一般知识及基本操作试样的采取和制备试样的采取和制备3）化工产品）化工产品大容器物料：在不同高度取样后，混合。大容器物料：在不同高度取样后，混合。分装小容器：根据总体物料单元数随机取样。分装小容器：根据总体物料单元数随机取样。4）气体试样气体试样静态气体：从气

8、体容器直接取样。静态气体：从气体容器直接取样。动态气体：管道动态气体：管道1/31/3直径深度，取样管口面对气流方向。直径深度，取样管口面对气流方向。高温气体：取样管装冷却水夹套。高温气体：取样管装冷却水夹套。含尘气体：取样管装玻璃棉过滤筒。含尘气体：取样管装玻璃棉过滤筒。高压气体：取样管装缓冲器。高压气体：取样管装缓冲器。负压气体：装抽气泵。负压气体：装抽气泵。2.组成很不均匀的试样的采取和制备组成很不均匀的试样的采取和制备1）破碎）破碎 2）过筛）过筛 3）混匀）混匀 4）缩分）缩分化验分析的一般知识及基本操作化验分析的一般知识及基本操作试样的分解试样的分解一一.分解试样的一般要求分解试样

9、的一般要求 P72二二.分解试样的方法分解试样的方法1.溶解溶解1）酸溶法）酸溶法盐酸盐酸 性质：强酸、易挥发、配位性、还原性性质：强酸、易挥发、配位性、还原性 分解物：金属、合金、金属氧化物、氢氧化物、硫化物分解物：金属、合金、金属氧化物、氢氧化物、硫化物硝酸硝酸 性质：强酸、氧化性、受热易分解性质：强酸、氧化性、受热易分解 分解物：金属、金属氧化物、非金属分解物：金属、金属氧化物、非金属硫酸硫酸 性质：强酸、吸水性、脱水性、氧化性、高沸点性质：强酸、吸水性、脱水性、氧化性、高沸点 分解物：金属、矿石、有机物分解物：金属、矿石、有机物化验分析的一般知识及基本操作化验分析的一般知识及基本操作试

10、样的分解试样的分解磷酸磷酸 性质：中强酸、配位性性质：中强酸、配位性 分解物：矿石分解物：矿石高氯酸高氯酸 性质：最强酸、脱水性、氧化性性质：最强酸、脱水性、氧化性 分解物：矿石分解物：矿石氢氟酸氢氟酸 性质：弱酸、配位性性质：弱酸、配位性 分解物：合金、硅酸盐分解物：合金、硅酸盐混合溶剂混合溶剂 王水（王水（3+13+1）盐酸）盐酸- -硝酸，逆王水（硝酸，逆王水（1+31+3）盐酸）盐酸- -硝酸硝酸 硫酸硫酸- -磷酸，盐酸磷酸，盐酸- -高氯酸，硫酸高氯酸，硫酸- -氢氟酸等氢氟酸等加压溶解加压溶解 密闭容器，加压，提高沸点，提高分解效率密闭容器，加压，提高沸点，提高分解效率化验分析的

11、一般知识及基本操作化验分析的一般知识及基本操作试样的分解试样的分解2）碱溶法）碱溶法 溶剂：溶剂：20%-30%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液 分解物：金属铝、铝、锌等有色合金分解物：金属铝、铝、锌等有色合金2.熔融熔融1）酸熔法）酸熔法 熔剂：焦硫酸钾、硫酸氢钾熔剂：焦硫酸钾、硫酸氢钾 分解物：碱性或中性氧化物分解物：碱性或中性氧化物2）碱熔法）碱熔法 熔剂：碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、过氧化钠熔剂：碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、过氧化钠 分解物：酸性氧化物、矿石分解物：酸性氧化物、矿石3）坩埚材料的选择）坩埚材料的选择 P81 表表3-3化验分析的一般知识及基本操作化验分析的一般知识及基本操作试样

12、的分解试样的分解3.有机化合物的分解有机化合物的分解1）定温灰化法）定温灰化法 方法：电炉炭化、高温炉灰化（方法：电炉炭化、高温炉灰化（500-550） 适用范围：测定有机物中的金属元素适用范围：测定有机物中的金属元素2）氧瓶燃烧法）氧瓶燃烧法 方法：充满氧气密闭瓶内，点燃有机物，瓶内盛吸收剂方法：充满氧气密闭瓶内，点燃有机物，瓶内盛吸收剂 适用范围：测定有机物中的卤素等非金属元素适用范围：测定有机物中的卤素等非金属元素3）湿法分解（消化）湿法分解（消化） 方法：混合溶剂，高温加热方法：混合溶剂，高温加热 适用范围：脂肪含量高有机物的分解适用范围：脂肪含量高有机物的分解化验分析的一般知识及基本

13、操作化验分析的一般知识及基本操作试样的分解试样的分解三三.微波加热技术在化验工作中的应用微波加热技术在化验工作中的应用1.原理原理1）微波：一种高频率的电磁波）微波：一种高频率的电磁波2）原理：在微波电磁场的作用下，产生高频率震荡，使样）原理：在微波电磁场的作用下，产生高频率震荡，使样品与溶（熔）剂混合物的分子间相互碰撞、摩擦，重新排品与溶（熔）剂混合物的分子间相互碰撞、摩擦，重新排列组合，产生高温，促使固体样品表层快速破裂，产生新列组合，产生高温，促使固体样品表层快速破裂，产生新的表面与溶（熔）剂作用，使样品迅速分解完全。的表面与溶（熔）剂作用，使样品迅速分解完全。3）优点：试样量少，试剂空

14、白低，环境玷污少，操作容易、）优点：试样量少，试剂空白低，环境玷污少，操作容易、快速。快速。2.应用应用 P83 化验分析的一般知识及基本操作化验分析的一般知识及基本操作重量分析基本操作重量分析基本操作一一.溶解样品溶解样品二二.沉淀沉淀1.要求：完全、纯净要求：完全、纯净2.沉淀条件沉淀条件1）晶型沉淀：慢、搅、热、稀、陈）晶型沉淀：慢、搅、热、稀、陈2）非晶型沉淀：快、搅、热、浓、电解质）非晶型沉淀：快、搅、热、浓、电解质3.检验沉淀是否完全检验沉淀是否完全三三.过滤和洗涤过滤和洗涤1.用滤纸过滤用滤纸过滤1）滤纸的选择）滤纸的选择 P85 表表3-52）漏斗的选择）漏斗的选择 P86 图

15、图3-33）滤纸的折叠）滤纸的折叠 P86 图图3-4 化验分析的一般知识及基本操作化验分析的一般知识及基本操作重量分析基本操作重量分析基本操作4）做水柱）做水柱5）过滤和初步洗涤）过滤和初步洗涤要求：过滤和洗涤要一次完成要求：过滤和洗涤要一次完成过滤方法：倾泻法过滤方法：倾泻法洗涤液的选择：洗涤液的选择：P886）沉淀的转移）沉淀的转移7）洗涤：）洗涤：“少量多次少量多次”，螺旋形向下冲洗，螺旋形向下冲洗 P89图图3-82.用微孔玻璃坩埚（漏斗）过滤用微孔玻璃坩埚（漏斗）过滤1）滤器的分级和牌号）滤器的分级和牌号 P90 表表3-6、3-72）使用方法：酸洗、抽滤）使用方法：酸洗、抽滤3）适用范围：非强碱溶液）适用范围：非强碱溶