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文档简介

1、广西工业职业技术学院毕业设计课题(论文)名称:食品厂中心化验室设计姓名:谭文祥专业:食品药品监督管理班级:药监0831班起止日期:2010-7-1指导教师:潘宁目录一、 啤酒原料、半成品与成品的检测项目与标准7(一) 原料的检测项目与标准7(二) 半成品检测项目与标准,7(三) 成品检测项目与标准 8二、 啤酒原料、半成品与成品的检测方法9(一) 啤酒原料的检测方法 9( 1)麦芽中甲醛的测定 9( 2)麦芽中甲醇的测定 10( 3)酒花水分的测定 11(二) 啤酒半成品的检测方法12( 1)还原糖的测定 13( 2)总酸(以乳酸计)的测定 14(三) 啤酒成品的检测方法 15( 1 )色度

2、16( 2 )苦味质 17( 3)酒精度的测定与原麦汁浓度的计算 17( 4)总砷的测定 20( 5)啤酒中铁的含量测定 21( 6)铅含量的测定 23( 7 )双乙酰含量的测定 24( 8)二氧化碳含量测定 26( 9 )黄曲霉毒素 B1 的检测 26( 10 )菌落总数的测定 27( 11 )大肠菌群的测定 30三、试剂和仪器清单32(一)试剂清单32(二)玻璃仪器清单 33(三)设备清单七4(四)化验室的月试剂消耗量35四、 化验室的平面布置图与设计说明36(一)化验室设置 36(二)化验室的平面布置图 36(三)设计说明(包括水、电、平面布置说明)37五、化验室人员配制和组织管理 38

3、六、化验室的岗位责任制 42七、结论与体会 44八、谢辞 46九、参考文献 46设计摘要对于啤酒生产来说,质量检验的重要性是不言而寓的。化验室应该摆脱仅仅 进行化验的狭隘定义,而要为啤酒生产的各个工序提供指导,对啤酒质量进行有 效的控制。为保证分析结果的准确性,就要从多个方面对化验室进行建造,建立 合理完善的管理制度。本分析化验室主要担任本厂所有原料、 半成品与成品的检测 ,起到控制和管理 生产 ,保证和监督本厂生产的味精的质量和卫生指标的作用,也为开发新产品、制定合理的工艺参数提供数据依据 .本分析化验室主要包括 :办公室、仪器室、试剂 室、理化实验室、准备室、微生物检验室 . 啤酒厂分析化

4、验室的主要任务是对原材料分析、半成品化验分析、成品化验分析 起到控制和管理生产,保证和监督食品质量和卫生指标作用。在成品成厂时,必 须对出 厂的各规格啤酒,经过检验,各理化指标、技术质量均要符合卫生标准, 以保证人民健康和商品信誉。、八 、前言桂林啤酒厂生产品种超过 30 种啤酒专业生产的企业,其特色之一就是 漓泉啤酒,年生产能力达 100 万吨。设计化验室目的在于对啤酒原辅料与成品进行检验,确保啤酒的质量与安 全,全面控制和管理生产,保证和监督啤酒质量和卫生指标,提高质量安全和达 到食品可接受水平, 保证饮品质量, 维护消费者权利, 为企业提供有力销售保障, 使企业强有力的立足于世界市场。化

5、验室基本任务是对啤酒原辅料、半成品与成品进行检验,确保啤酒的质量 与安全,全面控制和管理生产,保证和监督啤酒质量和卫生指标,提高质量安全 和达到食品可接受水平,保证饮品质量。化验室功能是为啤酒的质量提供有效的保障, 让啤酒达到消费者可接受水平, 保证啤酒质量,通过工作人员运用精密的检测仪器设备对啤酒进行检验与验证, 以合格 的身份进入销售市场,让消费者买的放心喝得开心。化验室主要由理化实验室、微生物室、值班室、办公室、仪器室、天平室、 更衣室、洗涮室、缓冲间、无菌室、准备室。本啤酒厂年产量可达 100 万吨,拥有 590 、 530 玻璃瓶全自动灌装流水线 各2 条250 易拉罐装流水线 4条

6、,本分析化验室主要担任本厂所有原料、辅佐 材料、半成品与成品的检测,起到控制和管理生产,保证和监督本厂啤酒生产的 质量和卫生指标作用,也为开发新产品,制定合理的工艺参数提供数据依据,本 分析化验室主要包括:理化实验室、微生物室、值班室、办公室、仪器室、天平 室、更衣室、洗涮室、缓冲间、无菌室、准备室本分析化验室的整体目标是完成对原料、 辅料、半成品与成品的检测和质 量控制,保证产品的质量。并对新产品、新工艺的开发。设计概况一、啤酒原料、半成品与成品的检测项目与标准(一)啤酒原料检测项目准与标。序号检测项目检测标准1麦芽浸出物%>76.02大麦的蛋白质含量%9.0-13.53酿造用水的5.

7、0-7.04酒花的水分%<10.0(二)啤酒半成品检测项目与标准序号检测项目检测标准1麦芽汁色度2还原糖%0.2-0.53总酸1.8g/100 2.0g/100(以乙酸计)4挥发酸(以乙酸计 )< 1.15微生物检验致病菌、厌氧菌:不得检出,乳酸菌数1 >(三)啤酒成品检测项目与标准(国标)项目优级一级二级外观透明度清凉明透,允许肉眼可见的微细悬浮物和沉淀物浊度,0.91.21.5泡沫形态泡沫几百细腻,持久挂杯泡沫较洁白较持久挂杯泡沫尚洁白,尚细 腻泡特性瓶装200170120听装170150香味与口味有明显的酒花香 气,口味纯正,爽 口,酒体协调柔和 无异香味有明显的酒花香

8、 气,口味纯正较爽 口,协调无异香味有酒花香味口味较纯正,无异味项目优级一级二级酒精度%14.1P5.55.212.114.0P4.74.511.112.0P4.34.110.111.0P4.03.78.110.0P3.63.3803.12.8原麦汁浓度8P0.310.1P0.2总酸14.1P3.510.114.0P2.610.0P2.2二氧化碳%0.400.650.350.65双乙酰0.100.150.20蔗糖转化酶呈阳性活性二、啤酒原料、半成品与成品的检测方法(一)啤酒原料检测方法。1. 麦芽浸出物(1)原理用协定糖化制的麦芽汁,然后用密度瓶法测定相对密度,根据相对密度差标准,求的麦芽汁的

9、浸出物含量,再计算成麦芽的浸出物含量。(2)仪器附温度密度瓶,25高密度恒温水浴,精密度为土 O.C(3 )测定步骤将煮沸后冷至15 C的水注满于一洗净、干燥、恒重的密度瓶内,插入温度计,立即浸入20 C±0.1 C高密度恒温水浴中,待内容物温度大20 C时,用滤纸吸去一处只管的水,盖上小帽,擦干瓶壁,直到密度升至室温后擦干,准确称量 至小数点后第四位。将水倒去,用协定糖化法制得麦芽汁贩毒冲洗密度瓶2到3次,然后注入麦芽汁,按上述进行同样操作,计算出 20 C时麦芽汁的密度,然后从附表中查得相应的 麦芽汁的浸出物含量G,再用下列公式求得麦芽的浸出物含量:麦芽浸出物% = 式中麦芽汁的

10、浸出物,100g麦芽的水分,100g2. 大麦的蛋白质含量(1)原理在催化剂作用下, 用硫酸分解样品, 使有机化合物中的氮转变成氨, 以嘣酸 溶液吸收蒸馏出的氮,用酸碱滴定法测定氮含量。(2)试剂和溶液不含氨的水:按 603 配置浓硫酸: 9598%氢氧化钠溶液(400 )淋取400g氢氧化钠溶于1L不含氨的水中,静置。吸取上层液于带橡皮塞的瓶中。硼酸溶液( 20):称取 20g 硼酸,用水溶解,病定容至 1L混合催化剂:将硫酸钾、硫酸铜按 10+1 的比例混合,并研细。溴甲酚绿指示剂液 (1):按603 配置甲基红指示液 (1) :按 603 配置溴甲酚绿混合指示液: 按 10+4 的比例分

11、别吸取溴甲酚绿乙醇溶液和甲基红乙醇溶液,并混匀。( 3 )仪器凯氏定氮仪:自行组装的仪器天平:感量 0.1酸式滴定管: 50( 4 )分析步骤成套仪器按使用说明书进行试样测定,自行组装的仪器按下述方法进行操作。细粉试样制备:试样消化试样蒸馏试样滴定(5 )结果计算试样的蛋白质按公式计算,数值以 %表示X? = " V2 V1)" *4 &.25 X100 m ( 1 X1 ) X10003酿造用水的(1 )方法原理以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25 °C理想条件下,氢离子活度变化 10倍,使电动势偏移59.16。许多计上有温度补偿

12、装 置,以便校正温度差异,用于常规水样监测可准确和再现至0.1单位。较精密的仪器可准确到0.01。为了提高测定的准确度,校准仪器时选用的标准缓冲溶液的 值与水样的值接近。(2)仪器各种型号的计或离子活度计。玻璃电极。甘汞电极或银一氯化银电极。J.口 :磁力搅拌器。50烧杯,最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。3)试剂用于校准仪器的标准缓冲溶液,按下表规定的数量称取试剂,溶于25 C水中,在容量瓶内定容至 1000 。水的电导率应低于 2卩,临用前煮沸数分钟,赶 除二氧化碳,冷却。取 50 冷却的水,加 1 滴饱和氯化钾溶液,如在 67 之间 即可用于配制各种标准缓冲溶液。(4)判定结果:5.0-7.

13、04. 酒花的水分( 1 )原理样品于103 C 105 C直接干燥,所失质量的百分数即为该样品的水分(2)仪器分析天平:感量± 0.1电热干燥箱:控温精度± 1C玻璃称量皿:30 X70干燥器:用变色硅胶做干燥剂(3)分析步骤称取酒花试样3g,精确至0.001g置于以烘至恒重的称量皿中,连同盖一 并放入(104 ±1 )C的电热干燥箱中烘1h,加盖取出,放入干燥器中冷却至室 温,称量啤酒厂分析化验室设计 称取二氧化碳酒花浸膏试样 5g ,精确至 0.001g 。置于以烘至恒重的称量皿中 连同盖一并放入(60 ±1 )C的电热干燥箱中烘15 ,加盖取出,

14、放入干燥器中冷 却至室温,称量( 4 )结果计算试样中水分的质量分数表达式试中:W?试样中水分的质量分数%M ?干燥前称量皿加试样的质量,单位为gM ?干燥后称量皿加试样的质量,单位为gM 称量皿的质量,单位为 g所得结果保留至一位小数 允许差:同一试样两次测定值之差,不得超过平均值的 3%(二)啤酒半成品检测方法。1 麦芽汁色度( 1 )原理将麦芽汁注入比色计皿中,与标准色盘比较,目视读取或自动数字显示出试 样的色度,以色度单位表示。( 2 )试剂和溶液哈同基准溶液:称取重咯酸甲 0.1g 和亚硝酰铁氰化钠 3.5g 用水溶液并定容 至 1000 ,置于棕色瓶中,于暗处放置 24h 后使用,

15、该溶液每月配置一次。3)仪器比色计:具有 227 单位的目视色度盘或自动数据处理与显示装置 比色皿: 25 或 40 分光光度计4)结果判定通过比色计,与标准色盘进行比较,确定麦芽汁的色度。2 还原糖(1)原理样品经除去蛋白质后,其中还原糖在碱性环境下将铜盐还原为氧化亚铜,加 硫酸铁后,氧化亚铜被氧化为铜盐,以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁 盐,根据高锰酸钾消耗量计算氧化亚同含量,再查表得还原糖量。(2)适用范围5009.7-85 ,本法适用于所有食品中还原糖的测定以与通过酸水解或酶水解转化成还原糖的非还原性糖类物质的测定。(3)仪器滴定管25 古氏坩埚或 G4 垂融坩埚真空泵水浴锅(4

16、)试剂除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。6 盐酸:量取 50 盐酸加水稀释至 100 。甲基红指示剂:称取 10 甲基红,用 100 乙醇溶解。5 氢氧化钠溶液:称取 20g 氢氧化钠加水溶解并稀释至 100 。碱性酒石酸铜甲液:称取34.639g硫酸铜(4 5H2O ),加适量水溶解,加0.5 硫酸,再加水稀释至 500 ,用精制石棉过滤。碱性酒石酸铜乙液: 称取 173g 酒石酸钾钠与 50g 氢氧化钠,加适量水溶解, 并稀释至 500 ,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶中。精制石棉:取石棉先用 3盐酸浸泡23天,用水洗净,再加2.5氢氧化钠 溶液浸泡23天,倾去溶液,再用热

17、碱性酒石酸铜已液浸泡数小时,用水洗净。 再以 3 盐酸浸泡数小时,以水洗至不呈酸性。然后加水振摇,使成微细的浆状 软县委,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中,即可用做填充古氏坩埚用。0.1000 高锰酸钾标准溶液。1 氢氧化钠溶液:称取 4g 氢氧化钠,加水溶解并稀释至 100 。硫酸铁溶液:称取 50g 硫酸铁,加入 200 水溶解后,慢慢加入 100 硫酸, 冷却后加水稀释至 1L 。3 盐酸:量取 30 盐酸,加水稀释至 120 。( 5 )操作方法样品处理:A、 乳类、乳制品与含蛋白质的食品:称取约0.52 g固体样品(吸取2 10 液体样品),置于 250 容量瓶中,加 50 水,摇匀。加入

18、10 碱性酒石酸铜 甲液与 4 1 氢氧化钠溶液,加水至刻度,混匀。静置 30 ,用干燥滤纸过滤,弃 去初滤液,滤液备用。 (注:此步骤目的是沉淀蛋白)B、含多量淀粉的食品:称取210 g样品,置于250容量瓶中,加200水, 在45 °C水浴中加热1 h,并时时振摇。(注意:此步骤是使还原糖溶于水中,切 忌温度过高,因为淀粉在高温条件下可糊化、水解,影响检测结果。 )冷却后加 水至刻度,混匀,静置。吸取 200 上清液于另一 250 容量瓶中,以下按 自"加 10 碱性酒石酸铜甲液 "起依法操作。C、含有脂肪的食品:称取 210 g样品,先用乙醚或石油醚淋洗 3

19、次,去 除醚层。加入 50 水混匀,以下按 自"加10 碱性酒石酸铜甲液 "起依法操作。样品测定:吸取 50 处理后的样品溶液,于 400 烧杯中,加入 25 碱性酒石酸铜甲液与啤酒厂分析化验室设计25 乙液,于烧杯上盖一表面皿,加热,控制在 4 内沸腾,再准确煮沸 2,乘热用 铺好石棉的古氏坩埚或 G4垂融坩埚抽滤,并用60 C热水洗涤烧杯与沉淀,至洗 液不成碱性为止。(注:还原糖与碱性酒石酸铜试剂的反应一定要在沸腾状态下进行,沸 腾时间 需严格控制。煮沸的溶液应保持蓝色,如果蓝色消失,说明还原糖含量过高,应 将样品溶液稀释后重做。 )将古氏坩埚或垂融坩埚放回原 400

20、烧杯中,加 25 硫 酸铁溶液与 25 水,用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解,以 0.1 高锰酸钾标准液滴 定至微红色为终点。同时吸取 50 水,加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲、乙液,硫酸铁溶液与 水,按同一方法做试剂空白实验。(6)计算:Xi= (o)XN X71.54 1 )式中:X1 样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量, ; 测定用样品液消耗高锰酸钾标准液的体积, ;V0 试剂空白消耗高锰酸钾标准液的体积, ; 高锰酸钾标准溶液的浓度;71.541 1 高锰酸钾溶液相当于氧化亚铜的质量, 。根据( 1 )式中计算所得氧化亚铜质量, 查附表 "氧化亚铜质量相当于葡萄糖、 果糖、

21、乳糖、转化糖的质量表 ",再计算样品中还原糖含量。X2= (mi XV2)/ m2XVi) X( 100 /000 )(2)式中:X2样品中还原糖的含量,100g (100 );mi查表得还原糖质量,;m 2样品质量(或体积) , g();V1 测定用样品处理液的体积, ;V2 样品处理后的总体积, 。(7)注释:本法用碱性酒石酸铜溶液作为氧化剂。由于硫酸铜与氢氧化钠反应可生成氢 氧化铜沉淀,氢氧化铜沉淀可被酒石酸钾钠缓慢还原,析出少量氧化亚铜沉淀, 使氧化亚铜计量发生误差,所以甲、乙试剂要分别配制与贮藏,用时等量混合。3 总酸(1)原理本法根据酸碱中和原理 ,用碱液滴定试液中的酸

22、,根据电位的 " 突跃”判断滴定 终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。(2)试剂所用试剂与水的要求同本标准指示剂法。8.0 缓冲溶液 :按 604 中“缓冲溶液的制备”配制。0.1 盐酸标准滴定溶液 :按 601 配制与标定。0.1 氢氧化钠标准滴定溶液 :按 601 配制与标定。0.01 或 0.05 氢氧化钠标准滴定溶液 :按本标准指示剂法第 条配制。0.05 盐酸标准滴定溶液 :按 601 配制与标定。( 3 )仪器、设备试验室常用仪器与下列各项:酸度计014,直接读数式,精度土 0.1;玻璃电极和饱和甘汞电极 ;电磁搅拌器 ;组织捣碎机 ;研钵;水浴锅 ;冷凝管。(4)

23、 试液的制备按本标准指示剂法第3.5条制备(5 )分析步骤果蔬制品、饮料、乳制品、酒、淀粉制品、谷物制品、调味品等:取20.0050.00试液(4.5),使之含0.0350.070g 酸,置于150烧杯中,加4060 水。将酸度计电源接通,待指针稳定后,用8.0的缓冲溶液(421)校正酸度计。将 盛有试液的烧杯放到电磁搅拌器上。再将玻璃电极与甘汞电极浸入试液的适当位置。按下读数幵关,幵动搅拌器,迅速用0.1氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸度太 低,可用0.01或0.05氢氧化钠标准滴定溶液)滴定,并随时观察溶液的变化。接近终点 时,应放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴),直至溶液的达到指挥终点

24、。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V1)。同一被测样品须测定两次。(6)分析结果表述总酸以每公斤(或每升)样品中酸的克数表示,按式(2)计算:C1(V1 V2) c2V3XK XFX1000 (2)m(Vo)式中:X每公斤(或每升)样品中酸的克数(或);C1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度;C2盐酸标准滴定溶液的浓度;V1滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积;V2空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积;V3 反滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积;F试液的稀释倍数; m(V o)试样的取样量或啤酒厂分析化验室设计K酸的换算系数。各种酸的换算系数分别为:苹果酸,0.067;乙酸,0.060;酒

25、石酸,0.075;柠檬酸,0.064;柠檬酸,0.070(含一分子结晶水);乳酸,0.090;盐 酸,0.036;磷酸 ,0.049。计算结果精确到小数点后第二位。如两次测定结果差在允许范围内,取两次测定结果的算术平均值报告结果。(7)允许差同一样品的两次测定值之差,不得超过两次测定平均值的2%。4粘度(1) 原理在一充满麦芽汁的柱体中,将一适合密度的球体,从柱体上线落至底线,从球体下落时间,家和被测溶液的相对密度、球体密度和球体系数,可以计算出溶液的黏度。(2) 试剂和仪器黏度计与附件超级恒温水浴20 C±0.01 C(3 )测定步骤将黏度计与超级恒温水浴连接,调节水浴温度,使黏度

26、计夹套水温准确控制在20 C±0.01 C。用,麦汁清洗粘度计的下落柱体。用吸管将预先调温至 20 C的被测样品,注入柱体关内至边缘,不应存有气泡。调节粘度计支柱上的水珠水平仪至水平位置上。取1号硼硅玻璃球,球体密度为2.2,球体洗刷0.007 s(g s)放入柱体的被测麦芽汁中,关上柱体的盖子。当球体落在柱体上线时,用秒表幵始记时,直至球体下落至柱体下线时为止,准确记录下落时间,将黏度计玻璃啤酒厂分析化验室设计柱体倒转 180 度,在一次用上述方法测球下落的时间, 比较两次的时间,重复测 定,求平均值。(4)计算黏度=球体落下时间X(球体密度-试液相对密度)X球体系数(三)啤酒成品

27、检测方法。1 色度原理:色泽与啤酒的清亮程度有关,是啤酒的感官指标之一。啤酒依色泽可 分为淡色、浓色和黑色等几种类型,每种类型又有深浅之分。淡色啤酒以浅黄色 稍带绿色为好,给入以愉快的感觉。形成啤酒颜色的物质主要是类黑精、酒花色素、多酚、黄色素以与各种氧化 物,浓黑啤酒中还有多量的焦糖。淡色啤酒的色素主要取决于原料麦芽和酿造工 艺,深色啤酒的色泽来源于麦芽,另外也需添加部分着色麦芽或糖色;黑啤酒的 色泽则主要依靠焦香麦芽、黑麦芽或糖色所形成。造成啤酒色深的因素有如下几种:麦芽煮沸色度深,糖化用水偏高, 糖化、煮沸时间过长洗糟时间过长,酒花添加量大、单宁多,酒花陈旧, 啤酒含氧量高啤酒中铁离子偏

28、高。对淡色啤酒来说,其颜色与稀碘液的颜色比较接近,因此可用稀碘液的浓度 来表示。 色度的单位就是指滴定到与啤酒颜色相同时 100 蒸馏水中需添加的 0.1 碘液的毫升数。淡色啤酒的色度最好在 59.5 之间,要控制好啤酒的色度,应注意以下几点:八、 选择麦汁煮沸色度低的优质麦芽,适当增加大米用量,使用新鲜酒花,选 用软水,对暂硬高的水应预先处理。 糖化时适当添加甲醛,调酸控制,尤其煮沸时应控制5.2 o 严格控制糖化、过滤、麦汁煮沸时间,不得延长,冷却时间宜在60分钟。 防止啤酒吸氧过多,严格控制瓶颈空气含量,巴氏灭菌时间不能太长。(3)实验器材:100比色管,白瓷板,吸管等0.1碘标准溶液:

29、经标定,精确至0.0001 。(4)实验步骤: 取2支比色管,一支中加入 100蒸馏水,另一支中加入 100除气啤酒发 酵液(或麦芽汁,或啤酒),面向光亮处,立于白瓷板上。 用1移液管吸取1.00碘液,逐滴滴入装水比色管中,并不断用玻棒搅拌均匀,直至从轴线方向观察其颜色与样品比色管相同为止,记下所消耗的碘液毫升数(准确至小数后第二位)V。 样品的色度=10 o(5 )注意事项: 若用50比色管,结果乘以 2 ; 不同样品须在同等光强下测定,最好用日光灯或北部光线,不可在阳光下测定。 麦汁应澄清,可经过滤或离心后测定。附表:法与法色度单位的比较(部分)2.00.112.50.143.00.173

30、.50.214.00.234.50.275.00.305.20.315.40.325.60.345.80.356.00.366.20.376.40.396.60.406.80.417.00.437.20.447.40.457.60.477.80.488.00.498.20.518.40.528.60.539.00.569.20.589.40.599.60.60100.62120.78140.93161.1181.3201.42浊度(1)原理利用富尔马肼标准浊度溶液校正浊度计,直接测定啤酒样品的浊度, 以浊度单位表示(2)仪器和试剂浊度计:测量范围05单位值0.01单位富尔马肼标准浊度储备液:

31、吸取 100 六次甲基四胺溶液 25 于一个具塞锥形 瓶中,边搅拌边用习惯加入 10 的浓硫肼溶液 25 ,摇匀盖塞, 于室温下放置 24H 后使用,此容易让为 1000 单位。该溶液当天配置使用富尔马肼标准浊度使用液: 分别吸取标准浊度储备液 0 0.2 0.5 1.0 于4个 1000 容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀。该标准浊度使用液的浊度分别为 0 0.20 0.50 1.00 单位。该溶液应当天配置液使用。(3)测定步骤按照仪器使用说明谁安装与调试, 用标准浊度使用液正浊度计。 取除气但未经过滤,温度在20 C±0.01 C的试样导入浊度计的标准环中,于猪肚鸡中测定, 直

32、接读数。或者将整瓶酒放入仪器中,旋转一周,求取平均值。3 酒精度( 1 )原理利用在20 C时酒精水溶液与同体积纯水质量之比,求得相对密度。然后查得出样品中酒精含量的百分比,既得酒精度以%表示(2)仪器500 全玻璃蒸汽机高酒精恒温水浴 酒精度土 0.1 C25 附温度计密度瓶分析天平 感量 0.1100 容量瓶(3)操作容量瓶样品的制备。用 100 容量瓶准确量取除气后过滤的酒样 100 ,置于蒸汽瓶中, 用 50 水分三次冲洗容量瓶,洗液病如蒸馏瓶中,加玻璃珠数粒,装上蛇型冷凝 管,用原 100 容量瓶接收蒸馏缓缓加热蒸馏,收集约 96 蒸馏液,取下容量瓶, 调节液温至20 °C

33、,补加水定容,混匀,备用。密度瓶的校正。用咯酸洗液将密度瓶、温度计和小冒泡洗后,用自来水冲洗,再 用蒸馏水冲洗,然后用无水乙醇,乙醚顺次洗涤数次吹干,干燥器中冷至室温, 反复操作直至恒重、用分析天平准确称量其质量将煮沸冷却至于15 C的蒸馏水注满恒重的密度瓶,插上带温度的瓶塞立即浸于 的高精度恒温水浴中,待内容物温度达20 C,并保持5不变后取出,用滤纸吸去支管的水,立即盖好小帽,擦干后,称量。测定 将水倒去,用酒精馏出液反复冲洗密度瓶三次,然后装满,岸上述方法操作( 4 )结果计算酒样蒸馏液的相对密度相对密度 =密度瓶的质量 gM?-密度瓶的质量gM ?-密度瓶和酒样的馏出液的质量 g22

34、/ 5622 / 56重量发样品蒸馏液的制备。 取除气过滤后的酒样 100.0g ,精确至 0.1g 全部移入 500 已知质量的蒸馏瓶中,加入 50 和玻璃瓶数粒,装上蛇型冷凝管,开启冷却水, 用已知质量的 100 容量瓶接收馏出液。缓缓加热蒸馏用原 100 容量瓶接收蒸馏 缓缓加热蒸馏,收集约96蒸馏液,取下容量瓶,调节液温至20 C,补加水定容, 混匀,备用。密度瓶的校正。用咯酸洗液将密度瓶、温度计和小冒泡洗后,用自来水冲洗,再 用蒸馏水冲洗,然后用无水乙醇,乙醚顺次洗涤数次吹干,干燥器中冷至室温, 反复操作直至恒重、用分析天平准确称量其质量将煮沸冷却至于15 C的蒸馏水注满恒重的密度瓶

35、,插上带温度的瓶塞立即浸于 的高精度恒温水浴中,待内容物温度达 20 C,并保持5不变后取出,用滤纸吸 去支管的水,立即盖好小帽,擦干后,称量。测定 将水倒去,用酒精馏出液反复冲洗密度瓶三次,然后装满,岸上述方法操作计算酒样蒸馏液的相对密度相对密度 =密度瓶的质量 gM?-密度瓶的质量gM ?-密度瓶和酒样的馏出液的质量 g3 原麦汁浓度原麦芽汁浓度是指发酵之前的麦芽汁浓度。 生产中为检查发酵是否正常, 常 根据啤酒的实际浓度来推算原麦汁浓度和发酵度。根据巴林氏的研究,在完全发酵时,每 2.0665g 浸出物可生成 1g 酒精, 0.9565g 2 和 0.11g 酵母。若测得啤酒的酒精含量(

36、重量百分比)为 A 实际浓 度为n,则100克啤酒发酵前含有浸出物的克数应为:AX2 . 0665十n生成A克酒精,即从原麦汁中减少A X1.0665克浸出物(2和酵母沉淀物)。要生成 100 克啤酒,需原麦汁为:(100 十 A X 1 0665) 克原麦汁浓度 P 为:( AX20665 十 n) /(100 十 A X 1 0665 )我国部颁标准规定: 11 度啤酒原麦汁浓度为 10.811 2, 12 度啤酒为 11.812.2% 。若计算所得的原麦汁浓度与发酵之前的麦汁浓度相符,说明发酵正常; 若计算所得的原麦汁浓度与发酵之前的麦汁浓度不符,说明发酵不正常,可能 有野生酵母或细菌污

37、染5 双乙酰含量的测定( 1 )实验原理:双乙酰 (丁二酮 )是赋予啤酒风味的重要物质。但含量过大,能 使啤酒有一种馊饭味。轻工部部颁标推规定成品啤酒中双乙酰含量V0 . 2 o双乙酰的测定方法有气相色谱法、极谱法和比色法等等。邻苯二胺比色法是 连二酮类都能发生显色反应的方法,所以,此法测得之值为双乙酰与戊二酮的总 量,结果偏高。但此法快速简便,是轻工部部颁标准规定的方法。用蒸汽将双乙酰从样品中蒸馏出来,加邻苯二胺,形成2, 3二甲基喹喔琳,其盐酸盐在335波长下有一最大吸收峰,可进行定量测定。( 2 )实验仪器与试剂紫外分光光度计。双乙酰蒸馏装置4 盐酸1邻苯二胺精密称取分析纯邻苯二胺 25

38、0.0 ,溶于 4N 盐酸中,并定容至25 ,贮于棕色瓶中,限当日使用。消泡剂 有机硅消泡剂或甘油聚醚。(3)实验步骤:把双乙酰蒸馏器安装好,把夹套蒸馏器下端的排气夹子打开。将内装 2.5 蒸馏水的容量瓶 (或量筒 )放于冷凝器下,使出口尖端浸没在水面 下,外加冰水冷却。加热蒸汽发生器至沸,通汽加热夹套,备用。于100量筒中加入24滴消泡剂,再注入 5 C左右未除气啤酒 100 o待夹套蒸馏器下端冒大汽时,打开进样口瓶塞,将啤酒迅速注入蒸馏器内再用约10蒸馏水冲洗量筒,同时倒入,迅速盖好进样口塞子,用水封口。待夹套蒸馏器下端再次冒大汽时,将排气夹子夹住,开始蒸馏,到馏出液接 近25 时取下容量

39、瓶,用水定容至 25,摇匀(蒸馏应在 3 分钟内完成 )o分别吸取馏出液 10于两支比色管中。一管作为样品管加入 0.5邻苯二胺溶 液,另一管不加作空白,充分摇匀后,同时置于暗处放置2030 分钟,然后于样品管中加24盐酸溶液,于空白管中加 2.54N盐酸溶掖,混匀。在335波长处,用2比色皿以空白作对照测定样品吸光度。计算:双乙酰(/ L) = A 335 X1.2(4)注意事项:蒸馏时加入试样要迅速,勿使双乙酰损失。蒸馏要求在3分钟内完成。严格控制蒸汽量,勿使泡沫过高,被蒸汽带走而导致蒸馏失败。显色反应在暗处进行,否则导致结果偏高。6 甲醛( 1 )原理甲醛与4-氨基-3联氨-1 , 2

40、, 4-三唑(简称)在碱性条件下缩合,经过高碘酸氧化成紫红色三唑缩合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比(2)试剂见表序号试剂名称配置方法备注15溶液称取0.25溶于0.5盐酸中,稀释至50置于棕色瓶中,室温下可保存半年215高碘酸钾溶液称取0.75高碘酸钾溶液0.2氢氧化钾中,于水浴加温使之溶解,并稀释至503甲醛标准溶液吸取2.8甲醛溶液(含甲醛3638% )于1L容量瓶中, 加0.5硫酸并用水稀释至刻 度,摇匀其准确浓度需要碘量法标疋4100乙酸锌溶液取10g乙酸锌加水溶解并定容至10050.5盐酸溶液取4.45盐酸(3537%)定容至10060.2氢氧化钾溶液称取1.18氢氧化钾溶于水中,用

41、蒸馏水定容至10075青烟画家溶液称取10.0g乙二胺四乙酸二钠于5氢氧化钾溶液,稀释至100甲醛标准液的标定硫代魄酸钠溶液(c(2凡0, )=0.05 .)标定甲醛标准贮备液配制称取26 g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水吸取2.8甲醛溶液(内含甲醛36写中,稀释至1000 1U人0.4 g红权化钠,A38%),用水贮存于棕色瓶内。稀释至1 000,此溶液每毫升约含甲醛1 .标定准确称取需用18 20硫代硫酸钠溶液滴定吸取甲醛贮备溶液20.0于250的基准碘量瓶重铬酸钾(已在130'C A- 140 C干燥3 4中,加人0. 05碘液50 n,1.4% 氢h,标定氧化钠溶0.05溶液约需

42、0.050.06 g),置于碘量瓶液1 5 m工,加塞,混匀放置中,溶15。加3%硫酸于50水中。加2,浓硫酸与1g碳酸钠,20 m1混匀。再放置15 。以硫代轻轻摇动硫酸钠溶腆f瓶使二氧化碳逸出。再加 碘化钾摇匀,液滴定至溶液呈淡黄色时,力口。.2%于暗处放淀粉溶液里10,加水至100,用欲标定的硫代硫1 ,继续滴定至蓝色刚好褪去 同时酸钠溶液滴用水代替定,近终点(溶液呈淡黄绿色)时,加2. 5 .1.甲醛溶液,以相同步骤做空白试0. 2淀粉指枪,按下式计算示剂,继续滴定至溶液由蓝色变为亮蓝色。甲醛的浓度:同时作空白试验。(V, )X15 只 1G000(V,一 V,) X0.04903 X

43、2'汽 20. 0式中:式中:G重铬酸钾的质f,单位为克(g);'一甲醛标准贮备溶液中的V,硫代硫酸钠溶液的用盈,单位甲醛浓度,单为毫升(.);位为毫克每毫升1 );空白试脸硫代硫酸钠溶液的用最,V.空白消耗硫代硫酸钠溶掖的单位为毫体积单升();位为毫升(.);一硫代硫酸钠溶液的实际浓度,单一标定甲醛消耗的硫代硫酸钠位为康尔溶液体升();积,单位为毫升(.);0.049 03- 一与1. 00硫代硫酸钠溶液一硫代硫酸钠溶液的标准浓c(,0,)度,单位为1.000 .相当的以克表示的章尔每升(L);重铬酸钾15甲醛的换算值质$;2-硫代硫酸钠的换算系数。(3) 仪器与设备10具塞

44、比色管数支。分光光度计 具550 波长,并配有10光程的比色皿(4 )操作方法标准曲线的绘制将甲醛标准贮备液稀释至 1 ,左右,分别吸取 0 , 0. 5 ., 1. 0 ., 1. 5 2. 0 . 2.5 ,3.0 的甲醛稀释液于 10 具塞比色管中,用纯水定容至 5 (相当于含甲醛 0 .,再加人 2. 0 . 5 氢氧化钾114 1-229 - 343 ,458 1- 573 1.687 )溶液, 1. 55 1. 溶液,上下颠倒5 次混匀,于室温 (20'C) 下放置 20 。再加人0. 5. 15 1. 高碘酸钾溶液,上下颠倒30 次混匀 .准确放置 5 ,使显色反应完全然

45、后用 10 比色皿,以零管为参比调零,于波长550 处测量吸光度,绘制标准曲线样品的预处理因为不同的啤酒有不同的色度,要经过蒸馏去除色度的影响。 取经过除气的啤酒 50 .,里于全玻璃燕馏器中,加人 10 水,0. 5 . 10% 硫酸 溶液, 1 m100 乙酸锌溶液以与数粒玻璃珠。以 6 丫 10 丫馏速蒸馏,收集馏出液 45 并 用蒸 馏水定容于 50 容量瓶中7、二氧化碳含量的测定 (1)原理:二氧化碳是赋予啤酒起泡性和杀口力的重要物质,发酵液或啤酒中2 含量的测定方法有压力表法、水银测压计法与电位滴定法等几种。电位滴定法 是利用 2 可被 吸收生成 3 这一原理,用来滴定生成的 3。

46、滴定至 8.31 时,3 转变 成 3:3 + T 3 +滴定终点用酸度计来指示。 (2)器材:电位滴定计或附有电磁搅拌器的酸度计。试剂: 0.1 溶液(不用准确标定)与 0.1 (需用无水 3 准确标定) 。30 / 5630 / 56(3 )实验步骤 取冷啤酒或发酵液 20.00,边搅拌边加至盛有 3040 的烧杯中; 将电极浸入溶液中,用0.1标准溶液滴定至8.31,记录酸用量 V1 ; 取100酒样在沸水浴中短时煮沸以赶走2,冷却后同样取20.00,用0.1标准溶液滴定至 8.31,记录酸用量 V2 ; 用20.00无2的蒸馏水代替样品,同样滴定至8.31,记录酸用量 V; 计算:二氧

47、化碳(2,%) =(12) N X0.044 X100 -200.044:每毫摩尔二氧化碳之克数。(4 )注意事项发酵液中的2在温度高时易蒸发,实验尽可能在低温下进行。特别是在加样品时移液管应浸入溶液中。8、菌落总数的测定(1 )适用范围本标准规定了食品中菌落总数的测定方法。本标准适用于食品中菌落总数的测定。(2)术语菌落总数是指食品检样经过处理,在一定条件下培养后(如培基成分、培养温度和时间、需氧性质等),所得1(g)检样中所含菌落的总数。本方法规定的培 养条件下所得结果,只包括一群在营养琼脂上生长发育的嗜中温性需氧的菌落总数。菌落总数主要作为判定食品被污染程度的标志,也可以应用这一方法观察

48、细菌在食品中繁殖的动态,以便对被检样品进行卫生学评价时提供依据。(3 )引用标准4789.28食品卫生微生物学检验染色法、培养基和试剂(4) 设备和材料温箱:36 ± 1 Co冰箱:04 Co恒温水浴:46 ± 1 Co天平。电炉。吸管。广口瓶或三角瓶:容量为 500。玻璃珠:直径约5。平皿:直径为90 o试管、放大镜、 菌落计数器、酒精灯、均质器或乳钵、试管架、灭菌刀或剪 子、灭菌镊子。(5) 培养基和试剂营养琼脂培养基:按 4789.28中4.7规定。磷酸盐缓冲稀释液:按 4789.28中3.22规定。生理盐水。75 %乙醇。(6) 检验程序菌落总数的检验程序如下。I做

49、成几个适当倍数的稀释液II选择23个适宜稀释度II各以1分别加入灭菌平皿内II每皿内加入适量营养琼脂I36 ±CJ 48 ± 2hIII菌落计数III(7 )操作步骤检样稀释与培养 以无菌操作,将检样25g(或)剪碎放于含有225灭菌生理盐水或其他稀释液的灭菌玻璃瓶内(瓶内预置适当数量的玻璃珠 )或灭菌乳钵内,经充分振摇或研 磨做成1 : 10的均匀稀释液。固体检样在加入稀释液后,最好置均质器中以800010 000的速度处理1,做成1 : 10的均匀稀释液。 用1灭菌吸管吸取1 : 10稀释液1,沿管壁徐徐注入含有9灭菌生理盐水 或其他稀释液的试管内(注意吸管尖端不要触与

50、管内稀释液),振摇试管,混合均匀, 做成1 : 100的稀释液。 另取1灭菌吸管,按上条操作顺序,做10倍递增稀释液,如此每递增稀释一 次即换用1支1灭菌吸管。 根据食品卫生标准要求或对标本污染情况的估计 ,选择23个适宜稀释 度,分别在做10倍递增稀释的同时,即以吸取该稀释度的吸管移 1稀释液于灭菌平 皿内,每个稀释度做两个平皿。 稀释液移入平皿后,应与时将凉至46 C营养琼脂培养基(可放置于46 ± 1 C啤酒厂分析化验室设计水浴保温 )注入平皿约 15, 并转动平皿使混合均匀。同时将营养琼脂培养基倾入加 有1 稀释液的灭菌平皿内作空白对照。 待琼脂凝固后 翻转平板,置36 &#

51、177;C温箱内培养48 ± 2h o 菌落计数方法做平板菌落计数时,可用肉眼观查,必要时用放大镜检查,以防遗漏。在记下各 平板的菌落数后,求出同稀释度的各平板平均菌落总数。(8)菌落计数的报告 平板菌落数的选择选取菌落数在30300之间的平板作为菌落总数测定标准。一个稀释度使用两个平板 ,应采用两个平板平均数 ,其中一个平板有较大片状菌落生长时,则不宜采用 ,而应以无片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数,若片状菌落不到平板的一半 ,而其余一半中菌落分布又很均匀 ,即可计算半个平板后乘2 以代表全皿菌落数。平皿内如有链状菌落生长时(菌落之间无明显界线),若仅有一条链,可视为一 个菌

52、落;如果有不同来源的几条链,则应将每条链作为一个菌落计。 稀释度的选择a)应选择平均菌落数在 30300之间的稀释度,乘以稀释倍数报告之(见表中 例1) ob)若有两个稀释度,其生长的菌落数均在 30300之间,则视两者之比如何来 决定。若其比值小于或等于 2,应报告其平均数; 若大于 2则报告其中较小的数字 (见表中例 2 与 3)。c)若所有稀释度的平均菌落数均大于 300, 则应按稀释度最高的平均菌落数乘 以释稀倍数报告之 (见表中例 4)。d)若所有稀释度的平均菌落数均小于 30,则应按稀释度最低的平均菌落数乘 以稀释倍数报告之 (见表中例 5)。e)若所有稀释度均无菌落生长 ,则以小于 1 乘以最低稀释倍数报告之 (见表中 6)。f)若所有稀释度的平均菌落数均不在 30300 之间,其中一部分大于 300 或小于 30 时,则以最接近 30 或 300 的平均菌落数乘以稀释倍数报告之 (见表中例 7)。 菌落数的报告菌落数在100以内时,按其实有数报告,大于100时,采用二位有效数字,在二 位有效数字后面的数值,以四舍五入方法计算。为了缩短数字后面的零数 ,也可用 10的指数来表示(见表中“报告方式”栏)。稀释度选择与菌落数报告方式列次稀释液与菌落数两稀释之比个或菌落总数报告方式10-110-210-31多不可计16420-1640016 000 或 1

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