第3章 硅酸盐分析

1、工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt1第三章第三章 硅酸盐硅酸盐（silicates)分析分析 3.1 概述概述 3.2 硅酸盐试样的分解硅酸盐试样的分解 3.3 水份和烧失量的测定水份和烧失量的测定 3.4 二氧化硅含量的测定二氧化硅含量的测定 3.5 三氧化二铁含量的测定三氧化二铁含量的测定 3.6 三氧化二铝含量的测定三氧化二铝含量的测定 3.7 二氧化钛含量的测定二氧化钛含量的测定 3.8 氧化钙和氧化镁含量的测定氧化钙和氧化镁含量的测定 3.9 硅酸盐的全分析系统硅酸盐的全分析系统工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt2

2、3.1 概概 述述 本节了解一些硅酸盐方面的基本知识本节了解一些硅酸盐方面的基本知识 一、硅酸盐及硅酸盐制品一、硅酸盐及硅酸盐制品1、硅酸盐、硅酸盐 硅酸盐就是硅酸的盐类硅酸盐就是硅酸的盐类，就是由二氧化硅和金属氧，就是由二氧化硅和金属氧化物所形成的盐类。化物所形成的盐类。 换句话说，是硅酸（换句话说，是硅酸（x SiO2 y H2O）中的氢被）中的氢被Al、Fe、Ca、Mg、K、Na及其它金属取代形成的盐。及其它金属取代形成的盐。 工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt3分分 布：布：在自然界中分布极广、种类繁多，硅在自然界中分布极广、种类繁多，硅酸盐约占地壳组

3、成的酸盐约占地壳组成的3 / 43 / 4，是构成地壳岩，是构成地壳岩石、土壤和许多矿物的主要成分石、土壤和许多矿物的主要成分。种类多的原因：种类多的原因： 由于硅酸分子由于硅酸分子x SiO2 y H2O中中x、y的比例不同，的比例不同，而形成而形成偏硅酸偏硅酸、正硅酸正硅酸及及多硅酸多硅酸。因此，不同硅酸分。因此，不同硅酸分子中的子中的氢氢被被金属金属取代后，就形成元素种类不同、含量取代后，就形成元素种类不同、含量也有很大差异的多种硅酸盐。也有很大差异的多种硅酸盐。工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt4分类：分类：砖瓦、搪瓷火材料水泥、玻璃、陶瓷、耐人造硅酸

4、盐粘土、高岭土棉、滑石长石、石英、云母、石自然硅酸盐常见的天然硅酸盐矿物有：常见的天然硅酸盐矿物有：正长石正长石K(AlSi3O8)、钠长石、钠长石Na(AlSi3O8)、钙长石、钙长石Ca(AlSi3O8)、滑石、滑石Mg3Si4O10(OH)2、白云母、白云母KAl2(AlSi3O10)(OH)2、高岭土、高岭土Al2(Si4O10)(OH)2、石棉、石棉CaMg3(Si4O12)、橄榄石、橄榄石（Mg Fe）2SiO4、绿柱石、绿柱石Be3Al2(Si6O18)、石英、石英SiO2、蛋白石、蛋白石SiO2 nH2O、锆英石、锆英石ZrSiO4等。等。工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析

5、12/18/2021精选ppt5分开写清晰分开写清晰 硅酸盐需用复杂的分子式表示硅酸盐需用复杂的分子式表示 通常将通常将硅酸酐分子硅酸酐分子（SiO2）和构成硅酸）和构成硅酸盐的所有盐的所有氧化物的分子式氧化物的分子式分开来写，如：分开来写，如：正长石：正长石：K2AlSi6O16或或 K2O Al2O3 6 SiO2高岭土：高岭土： H4Al2Si2O9或或Al2O3 2 SiO2 2 H2O分子式：分子式：工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt62、硅酸盐制品（即人造硅酸盐）、硅酸盐制品（即人造硅酸盐） 3232432322233222323OAlOFe4Ca

6、O:FACOAl3CaO:ACSiO2CaO:SCSiOCaO:SCOFeO2H2SiOOAlCaCO水泥）铁矿石（）粘土（）石灰石（高温 以硅酸盐矿物的主要原料，经高温处理，以硅酸盐矿物的主要原料，经高温处理，可生产出硅酸盐制品。可生产出硅酸盐制品。 如：如：工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt7又如：又如： 2223232SiOCaOSiOONaCONa）CaCOSiO玻璃）碱金属（石灰石（）砂子（高温制品：水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等非金属制品：水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等非金属常见的常见的硅酸盐水泥硅酸盐水泥%35 . 1:2%0:SO4%,0:MgO6

7、8%,64:CaO%42:OFe7%,2:OAl24%,20:SiO332322酸不溶物成分：成分：工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt8常见的常见的中性玻璃中性玻璃少量及约，约约约及OKMgO6.0%OB%01ONa7.0%,CaO%0 . 4OFeOAl2.5%,7:SiO232232322耐火材料耐火材料1.5%约MgO2%,约CaO1.5%,约OFe%4530:OAl60%,-05:SiO32322工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt93.2 硅酸盐试样的分解硅酸盐试样的分解试样的分析过程：试样的分析过程：一、试样的分解一

8、、试样的分解1 1、 试样分解的目的试样分解的目的 硅酸盐分析过程中遇到的样品，绝大多数为固体硅酸盐分析过程中遇到的样品，绝大多数为固体试样。试样。 试试液液）试试样样溶溶液液（即即试试样样固固体体试试样样转转转转变变成成 报报结结果果测测定定溶溶样样（熔熔样样）制制样样采采样样干干扰扰元元素素的的消消除除方方法法选选择择及及工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt102、 试样的分解要求试样的分解要求（3）无干扰引入）无干扰引入（1）完全简单快速）完全简单快速（2）分解无损失）分解无损失3、试样分解的原理：、试样分解的原理：理论依据理论依据 铁矿石铁矿石生料，粘土

9、生料，粘土比值大，易被碱溶解比值大，易被碱溶解碱性矿渣碱性矿渣水泥熟料水泥熟料大理石，石灰石大理石，石灰石比值小，易被酸溶解比值小，易被酸溶解碱性金属氧化物碱性金属氧化物 SiO2工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt114、试样的分解方法、试样的分解方法 32327423222232722CONaCOKOBNaNaOHCONaLiBOONaKOHCOK,OSK，半半熔熔法法：，碱碱熔熔熔熔融融法法：酸酸熔熔其其它它溶溶剂剂溶溶解解法法：水水溶溶，酸酸溶溶，分分为为二、酸溶解法二、酸溶解法 1、依据、依据 比值越小，碱性越强，越易被酸溶解比值越小，碱性越强，越易被

10、酸溶解 SiO2 碱金属氧化物碱金属氧化物工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt12例例 石灰石：主成分石灰石：主成分CaO ( 45 53% )多数酸溶即可多数酸溶即可（SiO2为为0.2 10 %，含硅高需用碱熔），含硅高需用碱熔） 2、硅酸盐分析中所用的酸、硅酸盐分析中所用的酸 HCl，HNO3，H2SO4，H3PO4，HF等等 （1）HCl 系统分析中系统分析中HCl是良好的溶剂是良好的溶剂特点：特点： A 生成的氯化物除生成的氯化物除AgCl、Hg2Cl2、PbCl2外都能溶于外都能溶于 水，给测定水，给测定 带来方便。（硅酸盐样品中几乎不含带来方便。（

11、硅酸盐样品中几乎不含Ag+、Hg22+、Pb2+） B Cl-与某些离子生成络合物与某些离子生成络合物 FeCl63-促进试样分解促进试样分解 工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt13C 浓浓HCl沸点较低：沸点较低：bp 108 C 用重量法测用重量法测SiO2易于蒸易于蒸发除去发除去 D 大多数硅酸盐样品不能被大多数硅酸盐样品不能被HCl分解（熟料碱性矿渣分解（熟料碱性矿渣可以）可以） （2）HNO3、H2SO4、H3PO4 在系统分析中很少用在系统分析中很少用HNO3、H2SO4溶样溶样 但在单项测定中但在单项测定中HNO3、H2SO4、H3PO4都广泛应

12、用都广泛应用 H3PO4（缩合的（缩合的H3PO4）200 300C溶解能力溶解能力很强，能溶解一些难溶于很强，能溶解一些难溶于HCl、H2SO4的样品，如的样品，如铁矿石、钛铁矿等，但只适用于单项测定。铁矿石、钛铁矿等，但只适用于单项测定。 工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt14 如如 水泥生料中水泥生料中Fe2O3测定测定 H3PO4 水泥中全硫测定水泥中全硫测定 H3PO4 不适应系统分析。不适应系统分析。（3）HF及及HF- H2SO4、HF-HClO4混酸混酸 大多数的硅酸盐样品均能被大多数的硅酸盐样品均能被HF分解。分解。 残渣为除残渣为除Si外的

13、其它盐类，以水提取加酸溶解，外的其它盐类，以水提取加酸溶解，或熔融法处理成试样溶液。或熔融法处理成试样溶液。 应在铂金器皿或塑料器皿，不能用玻璃器皿应在铂金器皿或塑料器皿，不能用玻璃器皿OH2SiFHF4SiO242 工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt15 将试样与熔剂混合在高温下加以熔融，使欲测组分将试样与熔剂混合在高温下加以熔融，使欲测组分变为可溶于水或酸中的化合物（变为可溶于水或酸中的化合物（K、Na盐、硫酸盐、氯盐、硫酸盐、氯化物）化物） 三、熔融法三、熔融法 熔融法分类：熔融法分类： 碱熔法：用碱性熔剂，熔酸性试样，如碱熔法：用碱性熔剂，熔酸性试样，

14、如Na2CO3 酸熔法：用酸性熔剂，熔碱性试样，如酸熔法：用酸性熔剂，熔碱性试样，如K2S2O7 1、熔剂、熔剂 多为碱金属的化合物：多为碱金属的化合物：Na2CO3，K2CO3，NaOH，KOH，Na2O2，K2S2O7 2、器皿：坩埚（灼烧、熔融、烧结试样）、器皿：坩埚（灼烧、熔融、烧结试样） 有：瓷、石英坩埚，铁、镍、银、铂、黄金坩埚有：瓷、石英坩埚，铁、镍、银、铂、黄金坩埚工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt163、 特点：特点： 优点：温度高于湿法，分解能力强优点：温度高于湿法，分解能力强 缺点：需大量熔剂（缺点：需大量熔剂（6-12倍样重）倍样重）

15、带入熔剂本身离子及其它杂质带入熔剂本身离子及其它杂质对坩埚材料腐蚀，并玷污试液。对坩埚材料腐蚀，并玷污试液。以以Na2CO3（或（或K2CO3）作熔剂为例）作熔剂为例 无水无水Na2CO3是分解硅酸盐样品及其它矿石最常是分解硅酸盐样品及其它矿石最常用的的熔剂之一。用的的熔剂之一。 Na2CO3 mp = 851 C 铂坩埚铂坩埚熔融熔融 熔样温度熔样温度 950 1000 C 熔融时间熔融时间 30 40min熔剂用量熔剂用量 6 8倍倍 工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt17 当硅酸盐与当硅酸盐与Na2CO3熔融时，硅酸盐便被分解为碱金熔融时，硅酸盐便被分解

16、为碱金属硅酸钠、铝酸钠、锰酸钠等复杂的混合物。熔融物用属硅酸钠、铝酸钠、锰酸钠等复杂的混合物。熔融物用酸处理时，则分解为相应的盐类并析出硅酸。酸处理时，则分解为相应的盐类并析出硅酸。)(MnClAlClSiOH如HCl酸分解)(MnONaOAlONaSiONaC1000150CONa23324232232o32相应的盐类并析出硅酸熔融物锰酸钠铝酸钠硅酸钠硅酸盐以高岭土为例，发生的反应如下以高岭土为例，发生的反应如下 熔融：熔融： Al2O32 SiO2 2 H2O + 3 Na2CO3 = 2 Na2SiO3 + Na2O Al2O3 + 3 CO2 + 2 H2O工业分析工业分析-硅酸盐分析

17、硅酸盐分析12/18/2021精选ppt18HCl处理处理 Na2O Al2O3 + 8 HCl2 AlCl3 + 2 NaCl + 4 H2ONa2SiO3 + 2 HCl H2SiO3 + 2 NaCl生成硅酸和各种氯化物生成硅酸和各种氯化物熔样过程熔样过程容量瓶（定容）冷却熔融盖上盖搅拌均匀铂坩埚试样转至内壁烧至暗红中间旋转熔融物高温炉并铺于其上洗棒无水mLoCOagCOagg250C1000950N1N45 . 03232工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt19操作注意事项操作注意事项铂器皿非常昂贵，使用时应十分小心铂器皿非常昂贵，使用时应十分小心（如铂

18、坩埚、铂蒸发皿、铂燃烧皿等）（如铂坩埚、铂蒸发皿、铂燃烧皿等）a: Pt mp为为1773.5 C 加热温度加热温度不得不得 1200 C，应在高温电炉，应在高温电炉或煤气喷灯的氧化焰上加热或灼烧，不得或煤气喷灯的氧化焰上加热或灼烧，不得用用还原焰还原焰（如带烟火焰），以免生成脆性（如带烟火焰），以免生成脆性碳化铂碳化铂。工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt20 b: 不得（在铂坩埚中）加热或熔融不得（在铂坩埚中）加热或熔融碱金属碱金属的氧化物或氢氧化物的氧化物或氢氧化物，氧化钡，硫代硫酸钠，氧化钡，硫代硫酸钠，含大量磷或硫的物料含大量磷或硫的物料，用这些化合物

19、在熔融，用这些化合物在熔融时，侵蚀铂和与铂形成脆性的时，侵蚀铂和与铂形成脆性的磷化铂磷化铂和和硫化硫化铂铂。（不得加热或熔融碱金属的硝酸盐亚硝。（不得加热或熔融碱金属的硝酸盐亚硝酸盐、氯化物、氰化物）酸盐、氯化物、氰化物） c: 不得加热或熔融（灼烧）含有重金属不得加热或熔融（灼烧）含有重金属Pb、Bi、Sn、Sd、Ag、Hg、Cu化合物的样品化合物的样品（物料），因为这些化合物易还原为金属，（物料），因为这些化合物易还原为金属，与铂生成合金，损害铂坩埚。与铂生成合金，损害铂坩埚。、工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt21 d: 高温白热的铂器皿，绝不容许与其它

20、任何高温白热的铂器皿，绝不容许与其它任何金属接触，应放在泥三角、素烧瓷三角或石棉金属接触，应放在泥三角、素烧瓷三角或石棉板上，在高温下夹取时须用板上，在高温下夹取时须用铂头坩埚（以免生铂头坩埚（以免生成合金）成合金） e: 不得处理卤素或分解出卤素的物料不得处理卤素或分解出卤素的物料 如王水、溴水及盐酸（或卤化物）和氧化如王水、溴水及盐酸（或卤化物）和氧化剂（如氯酸盐、硝酸盐、高锰酸盐、铬酸盐、剂（如氯酸盐、硝酸盐、高锰酸盐、铬酸盐、亚硝酸盐、二氯化锰等的混合物，亚硝酸盐、二氯化锰等的混合物，FeCl3等）等） 所以，所以，不能在铂金坩埚中直接加不能在铂金坩埚中直接加HCl提取提取熔熔融物。融

21、物。工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt22原因：含锰时原因：含锰时样中MnO2Na2CO3Na2MnO4水提取NaMnO4 + MnO(OH)2+6+7蓝绿色Cl2PtH2PtCl6玫瑰红色HCl溶解HCl中Cl-被氧化成元素氯熔融：熔融：2 MnO2 + 2 Na2CO3 2 Na2MnO4 + 2 CO2蓝绿色工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt23水提取：水提取：2 Na2MnO4 + 3 H2O 2 NaMnO4 + MnO(OH)2 + 4 NaOH玫瑰红色+6+7 一般一般水提取水提取后，再加几滴稀盐酸，擦洗坩后，再

22、加几滴稀盐酸，擦洗坩埚，冲洗干净埚，冲洗干净 以以HCl溶解：溶解：2 NaMnO4 + 16 HCl 2 MnCl2 + 2 NaCl + 5 Cl2 + 8 H2O +7MnMn+72+HCl中Cl-被氧化为元素氯工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt242 Cl2 + Pt + 2 HCl H2PtCl6强烈作用Pt转入溶液FeCl3与与Pt起类似反应：一是损坏了铂坩埚，起类似反应：一是损坏了铂坩埚，二是影响铁的测定。二是影响铁的测定。工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt25 f: 铂坩埚（薄而软），应保持洁净，内外光亮，从铂

23、坩埚（薄而软），应保持洁净，内外光亮，从铂坩埚取出熔融物时，不可用手揉捏，亦铂坩埚取出熔融物时，不可用手揉捏，亦不可用玻璃不可用玻璃棒棒捣刮，经长期使用外表无光，结晶所致，捣刮，经长期使用外表无光，结晶所致，可用下列方法清洗：可用下列方法清洗：可在稀盐酸内煮沸，一般可在稀盐酸内煮沸，一般1.5 2 mol L-1HCl中中 （或（或HNO3，切不可两者混合），切不可两者混合）不能清除再用下列方法：不能清除再用下列方法：ii) 可用可用K2S2O7、Na2CO3或硼砂（或硼砂（Na4B2O7）熔融洗净）熔融洗净iii) 必要时可用必要时可用70 100筛目的无棱角细砂，水湿后擦筛目的无棱角细砂，

24、水湿后擦 拭拭工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt26四、半熔法（烧结法）四、半熔法（烧结法） 将试样与熔剂混合，在低于熔点（熔剂和样品这将试样与熔剂混合，在低于熔点（熔剂和样品这一混合物之一混合物之mp）温度下，让两者发生反应，至熔结）温度下，让两者发生反应，至熔结（半熔物收缩成整块）而不是全熔。（半熔物收缩成整块）而不是全熔。 半熔法是指熔融物呈烧结状态的一种熔融方法。半熔法是指熔融物呈烧结状态的一种熔融方法。 工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt27烧结法的特点烧结法的特点 1、熔剂少，干扰少、熔剂少，干扰少 2、操作速度快

25、、熔样时间短，易提取（尤其重量、操作速度快、熔样时间短，易提取（尤其重量法）法）3、减轻了对铂坩埚的浸蚀作用（因为时间短易提、减轻了对铂坩埚的浸蚀作用（因为时间短易提取）取） 4、用于较易熔的样品，如水泥、石灰石、水泥生、用于较易熔的样品，如水泥、石灰石、水泥生料，白云石等，对难熔样分解不完全，如粘土。料，白云石等，对难熔样分解不完全，如粘土。 工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt283.3 3.3 水份和烧失量的测定水份和烧失量的测定一、水分的测定一、水分的测定水分可分为水分可分为吸附水吸附水和和化合水化合水1、吸附水、吸附水吸附水在吸附水在105 110下烘

26、下烘2h，称重称重测定。测定。2、化合水、化合水化合水化合水包括包括结晶水结晶水和和结构水结构水两部分。两部分。结晶水是以结晶水是以H2O分子状态存在于矿物晶格中，如石分子状态存在于矿物晶格中，如石膏膏CaSO42H2O。结晶水结晶水通常在通常在300 以下灼烧即可以下灼烧即可排出。排出。工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt29结构水结构水是以化合状态的氢或氢氧根存在于矿物的晶是以化合状态的氢或氢氧根存在于矿物的晶格中，需加热到格中，需加热到300 1300才能分解而放出。才能分解而放出。化合水的测定方法有重量法、气相色谱法、库仑化合水的测定方法有重量法、气相色

27、谱法、库仑法等。法等。二、烧失量的测定二、烧失量的测定 烧失量又称为灼烧减量，是试样在烧失量又称为灼烧减量，是试样在1000 灼烧后灼烧后所失去的质量。所失去的质量。 烧失量主要包括化合水、二氧化碳、和少量的硫、烧失量主要包括化合水、二氧化碳、和少量的硫、氟、氯、有机质等。氟、氯、有机质等。 工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt30 当试样组成复杂时，高温灼烧过程的化学当试样组成复杂时，高温灼烧过程的化学反应比较复杂，有的反应使试样的质量增加，反应比较复杂，有的反应使试样的质量增加，有的反应使试样的质量减少，因此，严格地说，有的反应使试样的质量减少，因此，严格地

28、说，烧失量是试样中各组分在灼烧时的各种化学反烧失量是试样中各组分在灼烧时的各种化学反应所引起的质量增加和减少的代数和。因此，应所引起的质量增加和减少的代数和。因此，当试样较为复杂时，一般不测烧失量当试样较为复杂时，一般不测烧失量。工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt31优：准，二天经典100来年历史了又叫“ 二次干涸 ”（1）二次盐酸蒸干脱水法（2）一次盐酸蒸干脱水法（配合比色法是（1）法改进）（3）NH4Cl法（地质系统）做生料SiO2（4）动物胶法（地质系统）（漏失量1-2 %但快速）（5）聚环氧乙炔法（peo）重量法容量法 K2SiF6 法比色法 只适用于

29、微量硅如钢铁系统用如硅酸盐重量法漏失的测SiO2方法3.4 二氧化硅含量的测定二氧化硅含量的测定 P84烷烷工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt32硅酸盐NaOH或Na2CO3Na2SiO3浓HClH2SiO3一部分水凝胶一部分水溶胶条件胶体沉淀重量法干涸（蒸发至干）容量法控制C、T、H+完全为溶胶胶体溶液溶液中一、重量法一、重量法工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt33硅酸盐Na2CO3Na2SiO3浓HClH2SiO3一部分水凝胶一部分水溶胶（在溶液中）重量法希望容量法希望形态受C、T、pH、电解质等条件而定如何实验实现目的？

30、工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt341、先了解一下胶体的性质、先了解一下胶体的性质胶团电中性胶团电中性(SiO2)mH2SiO3H2SiO3H2SiO3H2SiO3SiO32-SiO32-SiO32-SiO32-SiO32-SiO32-SiO32-H+H+H+H+H+H+H+H+H+H+H+H+H+H+(SiO2)m (n-x) H2SiO3 xSiO32- 2xH+工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt35胶体性质胶体性质v1）胶体的带电性质（实质是胶粒带电）胶体的带电性质（实质是胶粒带电）v 同性电荷间的斥力造成各胶体粒子间

31、的稳定性，同性电荷间的斥力造成各胶体粒子间的稳定性，呈胶溶状不聚沉呈胶溶状不聚沉v 2）胶粒的溶剂化）胶粒的溶剂化v HSiO3-带负电带负电（胶粒带负电），其与（胶粒带负电），其与H3O+产生水产生水化作用化作用 溶剂化性质溶剂化性质 亲液胶体：溶剂化性质严重者亲液胶体：溶剂化性质严重者 憎液胶体：溶剂化性质不严重者憎液胶体：溶剂化性质不严重者 H2SiO3属亲水性强属亲水性强工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt36 重量法任务是破坏胶体重量法任务是破坏胶体v其方法（途径）有：其方法（途径）有： 1） 加异号电解质加异号电解质 中和胶粒的带电，破坏胶粒的电性，

32、使胶粒显中性，中和胶粒的带电，破坏胶粒的电性，使胶粒显中性，不稳定，便沉淀。不稳定，便沉淀。 v2） 破坏胶粒表面水化膜破坏胶粒表面水化膜va. 加热：增加碰撞机会加热：增加碰撞机会vb. 浓缩：除去，使扩散层变薄（整个胶团压缩）浓缩：除去，使扩散层变薄（整个胶团压缩）vc. 干涸干涸(he) 工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt373 3）动物胶（也是亲液胶体）相反电荷的？）动物胶（也是亲液胶体）相反电荷的？ 氨基酸蛋白质，两性电解质氨基酸蛋白质，两性电解质 （P86P86） HOOC-R-NH2 pH 4.7 ， -NH3+ pH 4.7 -COO 工业分析

33、工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt38 v在含硅酸的浓盐酸液中，加入足量在含硅酸的浓盐酸液中，加入足量NH4Cl，水浴（砂浴）加，水浴（砂浴）加热热10-15min ，使硅酸迅速脱水析出。，使硅酸迅速脱水析出。vNH4Cl作用（脱水过程）作用（脱水过程）由于由于NH4Cl的水解，夺取硅酸中的水分，的水解，夺取硅酸中的水分， 加速硅酸的脱水加速硅酸的脱水 NH4+ + H2ONH3 H2O + H+NH4ClNH4+ + Cl-2、 NH4Cl法原理法原理 水泥化学分析方法水泥化学分析方法GB/T176-1996中规定的基准法工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/

34、18/2021精选ppt39v2）NH4Cl存在降低了硅酸对其它组分的吸附，得到存在降低了硅酸对其它组分的吸附，得到纯净的沉淀。（纯净的沉淀。（SiO2吸附的吸附的NH4Cl在灼烧时挥发在灼烧时挥发)） 为何要脱水为何要脱水？（指重量法）？（指重量法） 因为硅酸分子是胶体沉淀，具有水化作用，胶粒有因为硅酸分子是胶体沉淀，具有水化作用，胶粒有吸引溶剂分子吸引溶剂分子水的作用，使胶粒周围包上一层水的作用，使胶粒周围包上一层溶剂分子，致使各胶粒相碰时不能凝聚。溶剂分子，致使各胶粒相碰时不能凝聚。硅酸溶胶在加入电解质后并不立即聚沉，还必须通硅酸溶胶在加入电解质后并不立即聚沉，还必须通过干涸。过干涸。

35、工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt40过过 程程 简简 述述3 : 97 HCl溶可溶盐3 : 97 HCl洗涤滤液Fe、Al、Ca、Mg（Ti、Mn）测定SiO212H2O沉淀（纯净） 950-1000 oCSiO2无定型称重%样品Na2CO3熔融浓HCl处理H2SiO3NH4Cl蒸发干涸凝聚沉凝胶溶胶SiO212H2O吸水严重，迅速称量，工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt413、条件及注意事项、条件及注意事项 v1）脱水温度及时间）脱水温度及时间v脱水时间脱水时间 沸水浴沸水浴10-15 min 温度控制温度控制100-1

36、10 Cv加热近于粘糊状（现国标蒸干加热近于粘糊状（现国标蒸干GB/T176-1996 ） a）蒸发温度）蒸发温度偏低），偏高（其溶解度低导致形成难溶的碱式盐利于凝聚加热MgFeSiO Fe(OH)ClMg(OH)Cl, C1202o工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt42vb）脱水时间）脱水时间 10 15 分钟分钟 使结果偏低并且过滤慢透过滤纸损失，不溶性硅酸不完全，易太短脱水不完全：可溶吸附量不易洗净，偏高太长脱水的太干：增加转化 v2） 过滤与洗涤过滤与洗涤va） 过滤过滤v为缩短过滤时间，加为缩短过滤时间，加10 mL 3 : 97热稀热稀HCl先先将

37、可溶性盐溶解。将可溶性盐溶解。工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt43vb)洗涤洗涤 v 3 : 97热稀热稀HCl作洗涤剂作洗涤剂v 防止硅酸漏失水解防止可洗去硅酸吸附的杂质加热iii)Al,Feii)i)33注注：洗涤时酸太多可使硅酸漏失，应控制：洗涤时酸太多可使硅酸漏失，应控制8-10 mL一一次，共洗次，共洗10-12次，若比色测滤液损失次，若比色测滤液损失SiO2 %，即，即-0.1 %（负误差）（负误差）控制：次数控制：次数10-12次，总体积次，总体积120 mL（每次（每次8-10 mL），损失量），损失量 0.1 %。工业分析工业分析-硅酸盐分

38、析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt443)灼烧、冷却、称重至恒重灼烧、冷却、称重至恒重 v灼烧可除去硅酸中残余水：灼烧可除去硅酸中残余水：H2SiO3 x H2O- x H2OH2SiO3110 oCSiO212H2O950-1000 oCSiO2 无定形950C灼烧灼烧40min是无定形是无定形SiO2，易吸水易吸水，产生，产生+ 0.1 %误差，灼烧后冷却的条件应保持一致，才易误差，灼烧后冷却的条件应保持一致，才易 达到恒重。达到恒重。工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt45mmm坩埚沉坩埚2)(SiO淀计算：计算：4）精确分析还应将沉淀用）精确分析

39、还应将沉淀用HF + H2SO4 进行挥发处理。进行挥发处理。 向坩埚中加入数滴水润湿沉淀，加向坩埚中加入数滴水润湿沉淀，加3 3滴硫酸（滴硫酸（1+41+4）和）和10mL 10mL HFHF，加热至白烟冒尽，在，加热至白烟冒尽，在950 1000的马弗炉中灼烧的马弗炉中灼烧1h，冷却，冷却，称重，反复灼烧，直至恒重称重，反复灼烧，直至恒重(m2)。mmm22)SiO(淀埚坩沉纯工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt46v滤液中SiO2 的量,用分光光度法(硅钼蓝分光光度法)测定可溶性的SiO2 (约0.1%）的量，二者之和即为SiO2 的总量。加硫酸目的： 防

40、止SiF4水解；使吸附的金属离子成为 P86 硫酸盐，不至于形成较低沸点的氟化物。222SiOSiOSiO可溶纯总工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt47二、氟硅酸钾容量法（二、氟硅酸钾容量法（GB/T176-1996中规定的代用中规定的代用法）法）1、原理、原理样品KOH NaOH熔融 熔融物Na2SiO3HClH2SiO3强 H+（3 mol L-1浓HNO3）过量K+、F-K2SiO6过滤洗涤中和残余酸纯 K2SiO6热水水解定量释出HFNaOH滴定酚酞NaF工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt48有关反应：有关反应： 沉淀

41、沉淀反应：反应：SiO32- + 6 F- + 6 H+SiF62- + 3 H2OSiF62- + 2 K+ K2SiF6水解水解反应：反应： K2SiF6 + 3 H2O2 KF + H2SiO3 + 4 HF滴定滴定反应：反应： HF + NaOHNaF + H2OSiO2 K2SiF64 HF4 NaOH为使上述反应进行完全必须控制好条件。为使上述反应进行完全必须控制好条件。工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt49 2、条件及注意事项、条件及注意事项 （关键两步）（关键两步） （1）控制好条件，使）控制好条件，使K2SiF6能够定量完全生成能够定量完全生

42、成 a. 把不溶性硅酸完全转化为可溶性硅酸（把不溶性硅酸完全转化为可溶性硅酸（HNO3介质）介质） 实验证明，用实验证明，用HNO3分解样品或熔融物，效果比分解样品或熔融物，效果比HCl好，好，因为因为HNO3分解时，不易析出硅酸凝胶，并减少分解时，不易析出硅酸凝胶，并减少Al3+干扰，系干扰，系统分析时用统分析时用HCl分解熔块，但测分解熔块，但测SiO2时还是用时还是用HNO3酸化。酸化。b. b. 保证溶液有足够酸度保证溶液有足够酸度一般为一般为3 mol L3 mol L-1-1左右左右余酸带来麻烦过高给沉淀洗涤中和残化物，干扰测定过低易形成其它盐类氟工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐

43、分析12/18/2021精选ppt50c. 沉淀温度、体积沉淀温度、体积温度温度30 30 C C以下，体积以下，体积80 mL80 mL以下，否则以下，否则K K2 2SiFSiF6 6溶解度增大，溶解度增大，偏低。偏低。d. 足够过量足够过量KCl与与KF过量的KCl、KF同离子效应利于K2SiF6完全但KF过高 样品有较高Al3+K2SiF6水解HFSi 偏高Al 偏低K3AlF6工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt51a. 沉淀的洗涤沉淀的洗涤5%KCl（强电解质部分水解）溶液（强电解质部分水解）溶液洗涤剂洗涤剂 因因K2SiF6沉淀易水解，故不能用水作

44、洗涤剂，通沉淀易水解，故不能用水作洗涤剂，通过实验确定过实验确定50g/L 的的KCl溶液溶液，洗涤速度快效果好，洗涤速度快效果好，洗涤次数洗涤次数2-3次次，总量总量20 mL（一般洗涤烧杯（一般洗涤烧杯2次，次，滤纸滤纸1次）次）（2）沉淀的洗涤和中和残余酸）沉淀的洗涤和中和残余酸 b. 中和残余酸中和残余酸50g/L KCl-50 %乙醇液作抑制剂；中和速度乙醇液作抑制剂；中和速度要快。要快。 中和过程会发生局部水解现象，干扰，偏低，所以操作要中和过程会发生局部水解现象，干扰，偏低，所以操作要迅速。迅速。工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt52 关键在于快

45、速，最好把包有关键在于快速，最好把包有K2SiO6沉淀的滤纸展开，尽快沉淀的滤纸展开，尽快的中和残余酸。（用手摇动塑料杯，先中和溶液中的再将滤的中和残余酸。（用手摇动塑料杯，先中和溶液中的再将滤纸摇匀，使水解完全）纸摇匀，使水解完全）c. 水解温度水解温度（热水，终点温度不低于（热水，终点温度不低于60 C） 水解反应是吸热反应，所以水解时温度越高，体积越大越水解反应是吸热反应，所以水解时温度越高，体积越大越利于利于K2SiO6的溶解和水解，所以在实际操作中，用热水水解，的溶解和水解，所以在实际操作中，用热水水解，体积在体积在200 mL以上，终点温度以上，终点温度不低于不低于60 C。d.滴

46、定滴定终点终点 体系中有体系中有H2SiO3存在存在，为了防止部分，为了防止部分H2SiO3被同时滴定，被同时滴定，应控制应控制 终点终点的的pH值值5可以在可以在Al3+、Ca2+、Mg2+存在下利用控制一定酸度，滴定存在下利用控制一定酸度，滴定Fe3+。工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt562、指示剂 磺基水杨酸及其钠盐 SS 单色指示剂，配成10 % 10d 在pH 1.2 2.5形成紫色络合物Fe-SS KFe-SS 70 C，部分，部分Al3+ 络合，太高还会造成络合，太高还会造成TiO2+水解水解成偏钛酸沉淀，使成偏钛酸沉淀，使Al2O3 + Ti

47、O2含量结果不稳定含量结果不稳定v t 60 C，反应速度慢，反应速度慢工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt615、注意事项、注意事项1）滴定前应保证）滴定前应保证亚铁全部氧化成高铁亚铁全部氧化成高铁，否则结果，否则结果偏低，溶样时加几滴偏低，溶样时加几滴HNO3目的在此。目的在此。Fe2+ 几d HNO3Fe3+ 2）滴定时严格控制酸度和温度（温度计，）滴定时严格控制酸度和温度（温度计，T 12，Mg2+ Mg(OH) 不干扰滴定不干扰滴定 在SiO2测定中NH4Cl 重量法，分离出Si，pH 12时不生成沉淀K2SiF6容量法，Si存在溶液中，pH 12 析

48、出CaSiO3 ，影响测定3.8 CaO和和MgO含量的测定含量的测定一、一、CaO含量的测定含量的测定-EDTA滴定法滴定法工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt74（一）分离出硅酸后（一）分离出硅酸后CaO的测定的测定 1、方法原理、方法原理 试液20 % KOH调 pH 13EDTACMP（少放）CaY 过量 1 d EDTA荧光消失桔红色，确切说粉红色反应Ca2+ + CMPCa-CMP绿色荧光滴定：Ca2+ + YCaY终点：Ca-CMP + Y过量 1dCaY + CMP桔红色 控制控制CMP量少些，桔红色较易观察。量少些，桔红色较易观察。工业分析工业

49、分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt752、指示剂：三混指示剂、指示剂：三混指示剂钙黄绿素MTB甲基百里香酚蓝酚酞CMP起指示剂作用的是起指示剂作用的是C，即钙黄绿素，即钙黄绿素钙黄绿素钙黄绿素: pH 12，呈桔红色无黄绿色荧光，但与，呈桔红色无黄绿色荧光，但与Ca2+、Sr2+、Ba2+、Al3+、Zn2+ 络合呈黄绿色荧光，络合呈黄绿色荧光，Ca2+ 尤为灵敏。尤为灵敏。 工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt76 钙黄绿素不与钙黄绿素不与Mg2+ 显色显色 适用于适用于Mg2+ 含量高时滴定含量高时滴定Ca2+， CMP指示剂比钙指示剂

50、指示剂比钙指示剂NN灵敏，不被灵敏，不被Mg（OH）2沉淀吸附。沉淀吸附。 配比配比 C : M : P = 1 : 1 : 0.2 终点时终点时钙黄绿素的残余荧光为游离的酚酞（钙黄绿素的残余荧光为游离的酚酞（0.20.2）和）和MTBMTB的混合色调的混合色调紫红色所掩蔽。紫红色所掩蔽。 工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt773、条件及注意事项、条件及注意事项 （1）干扰消除）干扰消除 Fe3+、Al3+、Mn2+、TiO2+干扰滴定干扰滴定 加入三乙醇胺加入三乙醇胺TEA掩蔽，注意：酸性中加入，掩蔽，注意：酸性中加入，碱性中使用。碱性中使用。 （2）体积以

51、体积以250 mL左右为宜，减少左右为宜，减少Mg(OH)对对Ca2+ 的吸附的吸附（Mg2+的掩蔽剂？的掩蔽剂？KOH） （3）用用KOH调调pH，为了减少吸附采取滴加摇晃，而不是一次为了减少吸附采取滴加摇晃，而不是一次加入（加入（Mg2+含量高时更应注意）；而不用含量高时更应注意）；而不用NaOH调调pH，因为，因为碱金属都与碱金属都与C（钙黄绿素）产生微弱荧光，但其中（钙黄绿素）产生微弱荧光，但其中Na+ 强，强，K+ 弱，所以弱，所以用此指示剂时，用此指示剂时，尽量尽量避免避免用大量的用大量的钠盐钠盐。工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt78（4）调好）

52、调好pH后迅速滴定，防止后迅速滴定，防止（5）阳光或灯光照射下，在白瓷板）阳光或灯光照射下，在白瓷板 （白色衬底），从上向下看，终点颜色（白色衬底），从上向下看，终点颜色（6）CaO的测定影响的测定影响MgO的结果，的结果， 应控制好条件。应控制好条件。Ca2+CO2CaCO3工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt79（二）硅酸存在下滴定钙（带硅滴钙）（二）硅酸存在下滴定钙（带硅滴钙）1、存在问题、存在问题pH 12 CaSiO3 返色严重返色严重 偏低偏低在硅酸存在下，当用碱调溶液在硅酸存在下，当用碱调溶液pH 12时，往往产生时，往往产生CaSiO3 （白色）

53、，使滴钙终点提前，不断返色，（白色），使滴钙终点提前，不断返色，结果明显偏低。结果明显偏低。工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt80解释：解释：pH 12pH 12，CaSiOCaSiO3 3 形成沉淀的速度，与形成沉淀的速度，与CaCa2+2+、SiSi的浓度有关外，的浓度有关外，也可能与硅酸的存在形态密切相关，一般认为在盐酸溶液也可能与硅酸的存在形态密切相关，一般认为在盐酸溶液中硅酸有中硅酸有，三种存在形态：三种存在形态：型硅酸型硅酸 非聚合型状态非聚合型状态型硅酸型硅酸 发生聚合，但没凝聚发生聚合，但没凝聚型硅酸型硅酸 达到极限聚合（达到形成胶体颗粒的极度

54、，聚合达到极限聚合（达到形成胶体颗粒的极度，聚合形式）形式）所以所以型硅酸与型硅酸与CaCa2+2+的结合能力最弱的结合能力最弱。 工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt81 1 mol L-1mol L-14mol L-18H+ 而存在形态与而存在形态与HClHCl的浓度有关：的浓度有关：分解样品时：分解样品时：工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt822、措施、措施 方法有多种，返滴定法，稀释法，方法有多种，返滴定法，稀释法，Mg(OH)2共共沉淀法，氟硅酸解聚法，只介绍两种：沉淀法，氟硅酸解聚法，只介绍两种：（1）稀释法）稀释法

55、 采用大体积溶样，即降低溶液酸度（采用大体积溶样，即降低溶液酸度（12的溶液中产生的溶液中产生CaF2沉沉淀，影响钙的测定。淀，影响钙的测定。（2）KF必须在酸性较强的溶液中加入，搅拌放置必须在酸性较强的溶液中加入，搅拌放置2min以上，待硅酸转换成氟硅酸后，再用水稀释并以上，待硅酸转换成氟硅酸后，再用水稀释并碱化。碱化。溶液一经碱化溶液一经碱化，最好，最好立即滴定立即滴定，若放置时间，若放置时间过长，硅酸开始凝聚又对钙产生影响。过长，硅酸开始凝聚又对钙产生影响。工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt85二、二、氧化氧化镁的测定镁的测定 水泥水泥熟料中的氧化镁是一

56、种有害成分熟料中的氧化镁是一种有害成分，它与硅、，它与硅、铁、铝的化学亲和力小，在煅烧过程中，一般不参铁、铝的化学亲和力小，在煅烧过程中，一般不参与化学反应，大部分以游离状态的方镁石存在。这与化学反应，大部分以游离状态的方镁石存在。这种结晶致密的方镁石，水化速度极慢，若干年后，种结晶致密的方镁石，水化速度极慢，若干年后，在水泥石中还会继续在水泥石中还会继续水化水化，生成三角块及状块的，生成三角块及状块的Mg(OH)2晶体。导致体积增大约为原体积的晶体。导致体积增大约为原体积的2倍。若倍。若氧化镁含量过高，将使水泥石氧化镁含量过高，将使水泥石安定性不良安定性不良。 国标规定，硅酸盐水泥和普通硅酸

57、盐水泥中氧化镁国标规定，硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥中氧化镁的含量的含量不得超过不得超过5.0%。若水泥经过压蒸安定性合格，。若水泥经过压蒸安定性合格，则氧化镁含量允许放宽至则氧化镁含量允许放宽至6.0%。工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt861 基本原理基本原理 在在pH=10的氨性缓冲溶液的氨性缓冲溶液中，在分离或用中，在分离或用三乙醇胺掩蔽三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+、TiO2+后，以后，以KB(酸性络蓝酸性络蓝K-萘酚绿萘酚绿B)为指示剂，用为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定标准滴定溶液直接滴定Ca2+、Mg2+，终点由酒红色变，终点由酒红色变为

58、纯蓝色，其结果为为纯蓝色，其结果为钙镁合量钙镁合量。从合量中减去钙量即得镁量。从合量中减去钙量即得镁量。v其过程为：其过程为：v 显色反应：显色反应： Ca2+KB = Ca-KB (酒红色酒红色)v Mg2+KB = Mg-KB (酒红色酒红色)v 滴定反应：滴定反应： Ca2+H2Y2- = CaY2-+2H+v Mg2+H2Y2- = MgY2-+2H+v 终点反应：终点反应： Ca-KB+H2Y2- = CaY2-+2H+KBv Mg-KB+H2Y2- = MgY2-+2H+KBv 酒红色酒红色 纯蓝色纯蓝色一、配位滴定法一、配位滴定法工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/

59、2021精选ppt87 2、镁的测定条件、镁的测定条件 共存金属离子的干扰与测定钙时相同。共存金属离子的干扰与测定钙时相同。 用酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽用酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽FeFe3+3+、AlAl3+3+、TiOTiO2+2+，比单用三乙醇胺或酒石酸钾钠的效果好。但使用时应注比单用三乙醇胺或酒石酸钾钠的效果好。但使用时应注意意先先在酸性溶液中加入酒石酸钾钠、然在酸性溶液中加入酒石酸钾钠、然后再加后再加三乙醇胺，三乙醇胺，最后加入最后加入pH10pH10的的氨性氨性缓冲溶液。缓冲溶液。但但，在，在pH12滴定钙时，应避免加入酒石酸钾钠滴定钙时，应避免加入酒石酸钾钠，否则会因，否则

60、会因Mg2+不能完全形成不能完全形成Mg(OH)2沉淀，而导致钙结果偏高。沉淀，而导致钙结果偏高。工业分析工业分析-硅酸盐分析硅酸盐分析12/18/2021精选ppt88二、原子吸收光谱法二、原子吸收光谱法2.试样分解试样分解 称取约称取约0.1g试样，置于铂坩埚中，加试样，置于铂坩埚中，加5mL HF和和0.5mL HClO4，置于电热板上蒸发，待白烟驱尽后取下，冷却，加，置于电热板上蒸发，待白烟驱尽后取下，冷却，加入入20mL盐酸（盐酸（1+1），温热至溶液澄清，转移到），温热至溶液澄清，转移到250mL容量容量瓶中，加瓶中，加5mL氯化锶（氯化锶（50g/L)，加水稀释至标线。此溶液可，