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文档简介
1、SmartChem正磷酸盐方法(水质;土壤、植株浸提液 )SmartChem正磷酸盐方法(水质;土壤、植株浸提液)方法原理:磷在酸性条件下与钼酸铵(或同时存在酒石酸锑钾)反应生成淡黄色的磷钼酸铵复 合物。再用还原剂抗坏血酸还原生成深蓝色的钼蓝。于 880nm波长处测定吸光度, 计算磷的浓度。此方法中只有正磷酸盐才能形成蓝色化合物,多磷酸盐(和一些有机磷复合物)可 以通过硫酸人工水解,转化成正磷酸盐。有机磷可以通过过硫酸盐的消解转化成正磷 酸盐。采用不同的前处理方法,将需要测定的磷形态转化成正磷酸盐形式,进行测定。干扰:1在海水中,几倍于磷含量的铜、铁、或硅酸盐不会对测试结果产生干扰,但过 高浓
2、度的铁可以产生沉淀并造成磷的流失。铁离子的干扰可以用硫酸氢盐消除。2、 盐含量在5-20%间的样品其磷测试结果将比其实际含量低1%左右。3、砷酸盐的测定类似于磷的测定,当砷酸盐的浓度高于磷的时候要考虑是否会对结果产生干扰。但在海水中一定浓度的砷酸盐不会对结果产生干扰。砷酸盐的干扰可以用硫酸氢盐消除。4、分析磷的时候,样品必须过滤以除浊度产生的干扰。总磷或水解磷的过滤应该 在消解之后进行,在磷吸收样品颜色在光度计中的吸收会对结果产生影响。5、方法的干扰还可能由于试剂水、试剂、玻璃器皿或其他样品处理器皿中含有污 染物。1、标样制备A储备标样的制备200mg P/L:磷酸二氢钾0.8772g蒸馏水1
3、000mLB使用储备液 20mgP/L:储备液A10mL蒸馏水100mLC标样系列分别移取上述20mgP/L的储备液0、2、4、6、8、10mL于6只100mL容量瓶 中,用蒸馏水定容至100mL,则其浓度分别为0, 0.4, 0.8, 1.2, 1.6, 2mg/L的P。2、试剂配制Aerosol 22 母液可以用15%十二烷基硫酸钠溶液代替:溶解 15g的十二烷基硫酸钠溶液(SDS) CH3(CH2)iiOSO3Na(分析纯 Sigma CAS No: 151-21-3 L5750)(磷酸盐 <0.0001%)到 85mL的试剂水中。微摇并加热至完全溶解。针洗液(测量磷酸盐时的探针清
4、洗液):1mL Aerosol-22母液或者1g SDS(sigma,日本或者欧洲产)溶解于2000mL蒸馏 水中,摇匀。试剂PO4A:1mL Aerosol-22母液或者1g SDS( sigma,日本或者欧洲产)溶解于 1000mL蒸 馏水中,摇匀。(可保存一个月)酒石酸锑钾溶液(0.3%):称取0.3g的半水合酒石酸锑钾,K(SbO)C4H4O6 1/2H2O 到100mL容量瓶里,加入50mL的试剂水溶解,并用试剂水定容至100mL。将溶 液储存于棕色玻璃瓶中,4 C避光保存。(可保存一个月)试剂PO4B:8.5mL浓硫酸溶于70mL蒸馏水中,加入0.6g四水钼酸铵(NH4)6Mo7O
5、24 4H2O 和0.3%的酒石酸锑钾溶液5mL,溶解,用试剂PO4A定容至100mL。(可保存2 周)试剂PO4C:0.88g抗坏血酸(C6H8O6)溶于50mL蒸馏水中。(可保存2周)3、分析参数设置方法名称:WPOA测量范围:0.01-1mg/L P-PO4滤光片880nm样品量240丄试剂PO4A100此 延时36秒试剂PO4B56此试剂PO4C24此读数576秒3SmartChem正磷酸盐方法(水质;土壤、植株浸提液 )#SmartChem正磷酸盐方法(水质;土壤、植株浸提液 )1Methods1#SmartChem正磷酸盐方法(水质;土壤、植株浸提液 )4、分析参数设置方法名称:W
6、POB测量范围:0.01-2mg/L P-PO4滤光片880nm样品量120丄(该方法取样量基于提取时的水土比例为 20: 1)试剂PO4A220此延时36秒试剂PO4B56此试剂PO4C24 pL读数576秒4SmartChem正磷酸盐方法(水质;土壤、植株浸提液 )#SmartChem正磷酸盐方法(水质;土壤、植株浸提液 )#SmartChem正磷酸盐方法(水质;土壤、植株浸提液 )5SmartChem正磷酸盐方法(水质;土壤、植株浸提液 )5、分析参数设置方法名称:WPOC测量范围:0.01-5mg/L P-PO4滤光片880nm样品量52 pL试剂PO4A288此试剂PO4B56 pL
7、试剂PO4C24 p_延时36秒读数576秒Methods!FilterMeUiod ParamexerSample and Reagent VolumeDescription狀敦屁提液中勝龄盐0.0110 5.00 mg/LSchJiOrlReageril NarheVolume (jL(Sec)Read Tiinfi* SeeRirltft ALCdhCSample52R eageti 1PD4A2883600R若曲誠2P04B5600DReageni 3P04C240旅0R弓四訥4a000SpikeQ0DtusriH2D-SarriplB BlankSpike PositionChi L
8、mt %DUPSQ.OOOSPIKES0.000Centrol Vi0Cdickiition r.iMieiModelPrfi-dilLiliD-Frecnuencv DuplicateIntesrcept0LihcariityHighLowcorrel-acionFiller 2Unit factorDecimalDale Cai Repiical2012-12-31ReACtioh Li mil VcrifiGaticMrihbl Repiicaie4CalibranCsFilter 1DirectionEnd 刊科-|LJpan ranisT arget5Std - SlockCodeP
9、OCleacriptiDiiLotsOrthophcsuhare0101250Slabilitv DaysE.P. OD Limit0DD3O6SmartChem正磷酸盐方法(水质;土壤、植株浸提液 )对于碳酸氢钠浸提的样品,要求每个样品加同等浓度、同等体积的硫酸调节pH值到4左右振摇除去C02。此时标准曲线系列用水配制,如果选择自动配制标样 则稀释位放置水,同时做样品空白,并且不能选用超标样品稀释功能;如果手工配制标样,则稀释位放置样品空白,可选用超标样品稀释功能。土壤速效磷的提取(仅供参考)影响有效磷提取的主要因素:1)提取剂的种类与浓度:置换能力 F- >柠檬酸> HCO3-
10、 > CH3COO- > SO42- > Cl-2)水土比:随之提高,增加磷的溶解,减少磷的再固定。3)振荡时间:固相磷的溶解作用、交换作用与作用时间有关。4)温度:提取和显色过程受温度影响很大,一般要求在室温 (20-25C )下进行。提取液的浓度越高,水土比例愈大,振荡时间愈长,浸提出来的养分愈多。 化学速测方法提取的磷只是有效磷的一部分,并不要求提取出全部有效 磷,只要求提取出来的有效磷能与作物吸收的磷有密切相关。有效磷含量只是一个相对指标,只有用一方法在相同条件下测得的结果才有相对 比较的意义,不能根据测定结果直接来计算施肥量。 在报告有效磷结果 时,必须同时注明所用
11、的测定方法。土壤有效磷提取常用的三种方法适用于浸提剂pH土、水比例振荡时间(mi n)酸性土壤0.05mol/L HCl - 0.025mol/L(1/2H2SO4)5:255酸性土壤0.025mol/L HCl - 0.03 mol/L NH 4F1.61:71石灰性土壤0.05mol/L NaHCO 38.55:10010四川农大土壤速效磷的提取速效磷提取:称取过20目筛的风干土样2.5g,(精确到O.OOIg)于150mL三角瓶中,加入50mL 浓度为0.5mol/L的NaHCO3,再加一勺活性碳,振荡 30min,立即用无磷滤纸过 滤,待用。土壤中一般含量为 30mg/kg左右;水、土比例为20: 1。土壤有效磷样品前处理:原理:土样以碳酸氢钠溶液浸提,可以抑制钙
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