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1、物理化学 实验报 告 (化工 2) 篇一:物化 实验 电泳 深圳大学实验报告 课程名称:实验项 目名称: 电 泳 学院:化学与化工学院专业:指导教师:报告人:学号:实验时间 :实验报 告提交 时间 :教务处制篇二:物理化学 实验总结报 告.物理化学实验总结报告班 级:11 精化学号: 3111202230实验 1: 二组分金属相 图的绘制1.1 实验的操作关 键、要点 (1)用电炉加热样品时,温度要适当,温度 过高样品易氧化 变质;温度过低或加 热时间 不够则样 品没有完全熔化,步冷曲 线转 折点测不出。(2)在侧一组样品时,可将另一 组样品放入加 热炉内进行预热,以便 节约时间 。混合物 的
2、体系有两个 转折点,必 须待第二个 转折点测完后方可停止 实验,否则须 重新测定。(3)热电 偶热端应插到样品中心部位。(4)实验过 程中所有 样品管的位置不可移 动。操作要小心,防止 烫伤。(5)样品管中若有烟冒出,可能是蒸汽泄露,要及时处 理。1.2 有无其他 实验 方法,各方法的 优缺点1.2.1 其他实验方法:差热分析(DTA)、示差扫描量热(DSC)法和热重法(TG 或 TGA)1.2.2 各方法的 优缺点:(1)差热分析(DTA):也称差示 热分析,是在温度程序控制下,测量物质与基准物(参比物 )之间的温度差随温度 变 化的技 术。优点: 测量物 质的转变温度是比 较准确方便的。缺
3、点: ?试样在产生热效应时,升温速率是非 线性的,从而使校正系数 K 值变化, 难以进 行定量; ?试样产 生热效应时 ,由于与参比物、 环境的温度有 较大差异,三者之 间会发生 热交换,降低了 对热效应测 量的灵敏度和精确度; ?用于热量测量却比 较麻烦,而且因受 样品与参考物之 间热传导 的影响,定量的准确度也 较 差。(2)示差扫描量热(DSC)法:是在 DTA 基础上发展起来的一种 热分析法,是在程序控 制温度下, 测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技 术。优点: ?克服了 DTA 分析试样本身的 热效应对升温速率的影响。当 试样开始吸 热时,本身 的升温速率大幅落后于 设定值。
4、反应结 束后, 试样的升温速率又会高于 设定值。?能进行 精确的定量分析,而 DTA 只能 进 行定性或半定量分析。(3) 热重法(TG 或 TGA):是在程序控温下, 测量物质的质量与温度关系的技 术。该法 是将试样置于具有一定加 热程序的称量体系中, 测定记录样 品随温度而 发生的重量 变化。优点:可以不必把 药品的主要成分从片 剂、胶囊和丸 剂中分离出来而直接 进行分析。1.3 实验方法、装置的建 议及改 进装置的改 进:电炉附带的散热风 扇如果可以设计成调速的,能更好的 调节样 品的降温速度。1.4 该实验 的应用拓展以及 实验 的心得(1)实验 的应用拓展:可以 应用于冶 炼和合金的
5、制 备。例如,不同品种 钢铁 的性能取决 于其中碳含量的高低,在 钢铁生产中可根据 铁-碳系统相图选择 条件以 获得所需性能的 钢 铁产 品。此外第二 组分(杂质 )在金属固 -液两相中的分凝相 图是区域熔 炼(又称区域提 纯) 技术 的依据。区域熔 炼技术室提 纯金属、半 导体材料、无机和有机 结晶材料,以及超 导材 料的 优良方法。 1(2)实验 的心得: 这个实验利用 电脑和仪器连接起来,直接在 电脑 上显示温度的 变化, 让我们了解到利用 电脑和仪器一起 连接工作可以更好的 对实验进 行实时 分析,可以提高 实 验的准确性。该实验 的后 续处 理依靠 excel 软件绘图 ,让我更一步
6、掌握 excel 软 件的功能, 为以后数据 处理打好基 础。实验 2: 纯液体 饱和蒸汽 压的测量2.1 实验 的操作关 键、要点(1)必 须充分排除 净 AB 弯管空 间中全部空气,使 B 管液面上空只含液体的蒸气分子。AB 管必 须放置于恒温水浴中的水面以下,否 则其温度与水浴温度不同。(2)减 压系统不能漏气,否 则抽气时达不到本 实验要求的真空度。(3)抽气的速度要合适,在升温 时需随时调节 放空阀,避免等 压计 内液体激烈沸 腾致使B 管内液体被抽尽(如果被抽尽,要及 时添加)。(4)蒸汽 压与温度有关,故 测 定 过程中恒温槽的温度波 动需控制在 0.1K 内。(5)实验过 程中
7、需防止 B 管液体倒灌入 A 球内, 带入空气,使 实验 数据偏大,一旦倒吸, 必须重新排气且 读取数据的 时候要快速并准确。2.2 有无其他 实验 方法,各方法的 优缺点2.2.1 其他 实验方法: 动态法和饱和气流法2.2.2 各方法的 优缺点:1)动态 法:在不同外部 压力下测定液体的沸点。优点:在于 实验所需的 仪器要求不高,精度 较高,重复性好,且可以利用少量的液体 样品 快速的得出 结 果。(2)饱和气流法:在一定的温度和 压力下, 让一定体 积的空气或惰性气体以 缓慢的速率 通过一个易 挥发 的待测液体,使气体被待 测液体的蒸汽所 饱和。分析混合气体中各 组分的 量以及 总压,再
8、按道 尔顿分压定律求算混合气体中蒸汽的分 压,即是 该液体在此温度下的 蒸汽 压。优点:不 仅可以测液体的 饱和蒸汽压,还可以测定固态易挥发物质。缺点:不易 获得真正 的饱 和状 态, 导致 实验值 偏低。2.3 实验方法、装置的建 议及改 进装置的改 进: ?可以在 U 形管中大概的位置画一条易于 观察的线,便于观察者调节液面将 平衡时的速度,可以使采集到的数据更准确。 ?由于使用的是老式平衡管( 图 1),实验中 容易暴沸或倒吸,不得不重新排气, 费时费力2 ;对平衡管进行了重新 设计(图 2),有 效地解决了暴沸和倒吸 问题 。32.4 该实验 的应用拓展以及 实验 的心得(1)实验的应
9、用拓展: 纯液体饱和蒸气压是物质的重要热力学参数之一,是重要的化工 基础数据。它不 仅在化学、化工 领域,而且在无 线电 、电子、冶金、医 药、环境工程乃至 航天航空 领域也同 样具有重要作用。(2)实验的心得: 对于平衡管的装液要 细心,动作快速,不然一不小心就会装 过头。还 有在微加 热平衡管 时不能 对 着人,我由于不知道将管口 对着人,在老 师 的提醒下改正了。 该实验提醒我做 实验要注意 细节,一不小心就会造成 别人的伤害。实验 3: 完全互溶双液系的平衡相 图3.1 实验的操作关 键、要点(1)由于整个体系并非 绝对 恒温,气、液两相的温度会有少 许差 别,因此沸点 仪中,温 度计
10、 水银球的位置 应一半浸在溶液中,一半露在蒸气中。并随着溶液量的增加要不断 调节 水银 球的位置。(2)每次取 样量不宜 过多,取 样时 毛细滴管一定要干燥,不能留有上次的残液,气相部 分的 样品要取干 净。(3)在每一份 样品的蒸 馏过 程中,每加入一次 样品后,只要待溶液沸 腾,正常回流 12 分钟后,即可取 样测 定,不宜等待 时间过长 。(4)要保 证在实验过 程中加 热丝 都被待 测液体浸没。有无其他 实验 方法,各方法的 优缺点1)有无其他 实验 方法:在 测定沸点与 组成的关系 时,也可以用 间歇方法 测定 (2)各方法的优缺点:优点:可以减少由于被 测物质的量取 误差从而 导致
11、累积误差。缺点: 测几组数据就要 换几次待 测液,比 较麻烦。实验 方法、装置的建 议及改 进装置的改 进: ?可以设计每次只吸取固定且 够测 数据的溶液的毛 细滴管; ?可以加入沸石防 止过热现 象。该实验 的应用拓展以及 实验 的心得(1)实验 的应用拓展:气液平衡数据是用精 馏法分离液体混合物的基 础。但如遇到恒沸 混合物, 则需辅以其他手段,例如加入第三 组分以改 变原两 组分的相 对挥发 度,再 进行萃 取蒸 馏或恒沸蒸馏 。4(2)实验 的心得:学会了阿 贝折射仪的使用,掌握双 组分沸点的 测定方法,通 过实验进 一步理解分 馏 原理。实验 4: 凝固点降低法 测定摩 尔质 量实验 的操作关 键、要点(1)
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