活性炭表面酸性官能团的测定(Boehm滴定法)

1、Boehm滴定法操作步骤QQ: 12071859281. NaOH标准滴定溶液的配制与标定1.1试剂表1.1主要试剂试剂名称纯度厂家NaOHAR邻苯二甲酸氢钾基准酚酿AR95%乙醇AR1.2实验步骤1.2.1 0.05mol/L NaOH标准滴定溶液的配制称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密 闭放置至溶液清亮。用塑料移液管量取上层淸液2.7ml用无二氧化碳的水稀释至1000ml. 摇匀。1.2.2 0 05mol/L NaOH标准滴定溶液的标定称取lg酚豔，溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至lOOnile称取于105- lior电烘箱中干燥至

2、恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.36g,置于 250inL锥形瓶中，加无二氧化碳的水50nil溶解，加2滴酚猷指示液(10g/L),用配制好的 氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH).数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(11)计算:c(NaOH)=mxlOOO(V1-V2)M(M)式中:n-邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值.单位为克(g)；Vl-氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为亳升(1I1L );V2 -空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) NI

3、(KHC8H4O4)=204.22 o2.盐酸标准滴定溶液的配制与标定2.1试剂表2.1主要试剂试剂名称纯度厂家HC1AR无水碳酸钠基准漠甲酚绿AR甲基红AR95%乙醇AR2.2实验步骤2.2.1 0.05moVL HC1标准滴定溶液的配制最取4.5ml盐酸，注人1000 m L水中，摇匀。2.2.2 0.05moVL HC1标准滴定洛液的标定1、漠甲酚绿甲基红混合指示液的配制溶液I :称取O lg漠甲酚绿，溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)桶释至1 OOnilo 溶液II：称取O.lg甲基红，溶丁乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至lOOnilo 取30ml溶液I、10ml溶液II混匀。

4、2、HC1标准滴定溶液的标定称取于270300°C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠O lg,置P 250mL 锥形瓶中，加无二氧化碳的水50ml溶解，加10滴漠甲酚绿甲基红指示液，用配制好的 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸21HU1，冷却后继续滴定至溶液再星暗红色。 同时做空白试验。按式(21)计算:盐酸标准滴定溶液的浓度c (HC1),数值以靡尔每升(mol/L)表示,c(HCl)=mxlOOO(V1-V2)M(2-1)式中:m-无水碳酸钠的质最的准确数值，单位为克(g )；VI-盐酸溶液的体枳的数值，单位为亳升(mL);V2 -空白试验盐酸溶液的体积的数值，单

5、位为亳升(mL)；M-无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) M(l/2Na2CO3)=52. 994o3 碳酸钠标准滴定溶液3.1试剂表3.1主要试剂试剂名称纯度厂家无水碳酸钠AR3.2实验步骤321 0.05mol/L Na2CO3标准滴定潘液的配制称取无水碳酸钠5.3g,溶于1000 nil,水中，摇匀。3.2.2 0 05moVL Na2CO3标准滴定溶液的的标定最取35. 00 ml -40 00 niL配制好的碳酸钠溶液，加201111的水，加10滴漠甲酚绿甲 基红指示液，用0.05mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，舀;沸2 mm , 冷却后

6、继续滴定至溶液再呈暗红色。碳酸钠标准溶液浓度按式(3-2)计算：c(Na2CO3)=讐(3-D式中:c(Na2CO3)-碳酸钠标准溶液的物质的量浓度，moVL;VI盐酸柿准滴泄涪液的体枳的数值，单位为毫升(mL);cl 一盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(moVL)V碳酸钠溶液的体积的准确数值，单位为亳升(niL )o4 碳酸氢钠标准滴定溶液4.1试剂表4.1主要试剂试剂名称纯度厂家碳酸氢钠AR4.2实验步骤4.2.1 0 05moVL NaHCO3标准滴定溶液的配制称取无水碳酸钠4.201g,溶于lOOOnil水中，摇匀。4.2.2 0.05molL NaHCOS标准滴定溶液

7、的的标定量取35. 00 ml -40.00 mL配制好的碳酸钠溶液，加20ml的水，加10滴漠屮酚绿-甲基红指示液，用0 05moVL的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 mill , 冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。碳酸钠标准溶液浓度按式(4-2)计算：c(NaHC03) =(4-1)式中:c(NaHCO3)碳酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L;VI盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升(mL);cl -盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(moVL)V-碳酸氢钠溶液的体枳的准确数值，单位为亳升(mL )o5. Boehm滴定法5.1试剂表5.1主要试剂试

8、剂名称纯度厂家0.05moVL HC1标准溶液0.05mol/L NaOH 标准溶液 0 05mol/L Na2CO3 标准溶液 0.05mol/LNaHC03 标准溶液 甲基红95%乙醇活性炭ARAR5.2实验步骤1、甲基红指示液(lg/L)称取O.lg甲基红，溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至1001H1.2、Boehm 滴定配制用电子犬平精确称取3份lg的活性炭样品，放入容积lOOmL的锥形三角烧瓶中， 分别加入浓度为0 05mol/L的(a)NaoH、(b)Na2CO3和(c)NaHC03标准溶液25mL,搅拌24h 后过滤并用蒸馅水充分洗涤，收集所有滤液。以甲基红为终点指示剂

9、，用0 05mol/L的HCI 标准溶液滴定滤液中尚未反应的碱液至终点。单位质屋活性炭与各标准碱液反应的酸性官能团的含屋n(mmol/g)按式0153)计算(5 1)(l) NaOHnNaOH=CN>OHNaOH-CHcCHCl-A*lAb)AVNa2CO3nNA2C03=CNC03Na2C03<HCl(HCr-b)(5.2)(53)(2) NaHCOjnNaHCO3=CNaHCO3NaHCO3-CHCl(HCl-A3-b)W式中兀为蒸馆水空白值(mL)Mci为滴定所用的盐酸标准溶液的体积(皿)0为卜标対应(54)的标准溶液i的浓度(mol/L);W为试样质最(g); AV为将甲基

10、红的理论指示终点校止到酸碱滴 定时理论终点的HCI标准溶液体积修正值。'XOZoH+VHcOdHjRjHjTi/CHClA2=(2Na2CO3+HCl)(H*R-H*T2/CffCl(55)'3=0&HC03+Mc】)(H*r-H4t3/ChC1(5 6)其中，H*R=10-5mol/L,为甲基红理论指示终点的质子浓度；HIti、H*t2和才丫3分 别代表HC1滴定NaOH、Na2C03和NaHC03时的理论终点的质了浓度。从izoh、nNa2C03(57)(58)(5-9)和nHcosZ间的差额町以计算出拔基、弱酸、酚轻基的比例。COOHN-iHCOJnRCOOCOR，=12CO3-nNaHCO3DAiOH=n、aOHl】Na2C036.试剂汇总表61试剂汇总试剂名称纯度规格数量NaOHAR500g1邻苯二甲酸氢钾基准100g1酚瞅AR25g195%乙醇AR2500ml1HC1