(完整word版)水分测定法操作规程

1、水分测定法标准操作规程1/3水分测定法标准操作规程颁发部门质量管理部颁发日期年 月曰编号生效日期年 月曰编写人编写日期年 月曰审核人审核日期r年 月曰批准人批准日期年 月曰分发部门厂部口 生产部 质量部 米供部 人事 财务部 车间口 研发部至行政部口装备部目的：建立一个水分测定标准操作规程，确保药品质量范围：所有药品的水分测定。责任：QC、QA 检验员。依据：中国药典2010 年版一部附录及中国药品检验标准操作规范2010 年版。规程：1 第一法（烘干法）本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。1.1 测定前准备：1.1.1 开启恒温烘箱，将温度调至 100105C，预热 2030 分钟。1.1

2、.2 称量瓶恒重：取洁净称量瓶，置烘箱内 105C干燥数小时（一般 2 小时以上）, 取出，置干燥器中室温放置 30 分钟，精密称定重量。并记录下来，再置烘箱内 105C干燥 1小时，取出，重复第一次操作法。直至连续两次干燥后称重的差异在 0.3mg 以 下为止。1.2 样品称定：供试品应破碎成直径不超过 3 mm 的颗粒或碎片。取供试品 25g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm 疏松供试品不超过 10mn 精密称定。1.3 干燥中、称重；再干燥、称重：将称取供试品后的称量瓶置已升温至105C烘箱内，应将瓶盖取下，放置在称量瓶旁，在 105C干燥 5 小时，将瓶盖盖好，然后移置

3、干燥器中，室温冷却 30 分钟，精密称定重量。将称量瓶再在上述条件下干燥1 小时，室温冷却 30 分钟，精密称定重量。至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。1.4 记录记录与计算：1.4.1 记录称量及恒重数据，计算供试品中含水量（。1.4.2 计算公式：干燥失重%=x100%式中：W1 为供试品的重量（g）水分测定法标准操作规程2/3W2 为称瓶恒重的重量（g）W3 为（称瓶+供试品）恒重的重量（g）。1.5 结果与判定：同烘干法。1.6 注意事项：用烘干法测定水分时，往往几个样品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜 的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致，称量瓶放入烘箱的位置，取出冷却、称重的 顺

4、序，应先后一致。2 第二法（甲苯法）本法适用于含挥发性成分的药品。2.1 仪器装置及准备2.1.1 测定所用的仪器为干燥的 500ml 短颈圆底烧瓶、水分测定管，直形冷凝管。2.1.2 所需试剂化学纯甲苯。2.1.3 将装有测试品的圆底烧瓶用铁夹夹稳架在铁架台上，插上水分测定管及冷凝 管，用乳胶管连接冷凝水。2.2 样品测定操作程序。2.2.1 取供试品适量（约相当于含水量 14）精密称定，置 500ml 圆底烧瓶中，加 甲苯约 200ml，必要时，加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯， 至充满水分测定管的狭细部分。2.2.2 将圆底烧瓶放置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时

5、，调节温度，使每秒 钟馏出2 滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部 先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷，将管壁上附着的水珠推下，继续蒸馏5 分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，待水分与甲苯完全分离（必要时可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分 离观察）。2.2.3 检读水量，并计算供试品中含水量（%，填写好检测记录。计算：V含水量%=W x100 %式中：W 为供试品的重量。V为检读的水量体积2.3 结果与判定：同烘干法。2.4.注意事项：水分测定法标准操作规程3/32.4.1 测定用的甲苯，要先加少量水，充分振

6、摇后放置，将水层分离弃去、经蒸馏后使用。242 测定结束后，所用仪器用清洗剂洗净，再用饮用水冲洗干净后，用蒸馏水冲 洗三遍至管壁不挂水珠，烘箱中烘干，备用。如急需使用，可用少许95 聽醇，摇荡，电吹风吹干，即可使用。3.第三法（减压干燥法）本法适用于含挥发性成分的贵重药材。3.1 仪器及试剂3.1.1 仪器用具：分析天平、称量瓶、减压干燥器、真空泵。3.1.2 干燥剂：五氧化二磷、无水氯化钙等。3.1.3 取直径为 12 cm 左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成 0.51cm的厚度，放入减压干燥器中。3.2 测定法取本品 24g,混合匀均，分取约 0.51g,置已在供试品同样条件下干燥并称 重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至 2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时，室温放置 24 小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干 燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅 速称定重量。计算供试品的含水量（。干燥失重%=X100%式中：W1 为供试品的重量（g）W2 为称瓶恒重的重量（g）W3 为（称瓶+供试品）恒重的重量（g）。3.3 结果与判定：同烘干法。3.4 注意事项3.4.1称量瓶盖切勿放入减压干燥器内，应放另一只普通干燥器内。3.4.2减压干燥开盖时。因干燥内压力小于外部，必须