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文档简介
1、主要内容主要内容食品中有毒物质的速测技术食品中有毒物质的速测技术1食用油中毒害物质的速测技术食用油中毒害物质的速测技术2食品中其他物质的速测技术食品中其他物质的速测技术3第1页/共54页一、食品中有毒物质的速测技术 主要内容:主要内容:1、黄曲霉毒素的速测技术2、重金属铅、砷、汞的速测技术3、砷、锑、铋、汞、银化物的速测技术4、氰化物的速测技术5、毒鼠强的速测技术6、酒类中甲醇的速测技术速测盒法第2页/共54页1.1 黄曲霉毒素 黄曲霉毒素(AFT)是黄曲霉、寄生曲霉等产毒菌株的代谢产物 ,是一群结构类似的化合物。目前已发现20余种黄曲霉毒素。 AFT存在于土壤、动植物、各种坚果中,特别是容易
2、污染花生、玉米、稻米、大豆、小麦等粮油产品,是霉菌毒素中毒性最大、对人类健康危害极为突出的一类霉菌毒素。 其污染程度与各种作物生物学特性和化学组成以及成熟期所处的气候条件有很大关系。一般来说,富含脂肪的粮食易产生AFT。此外,收获季节高温、高湿,也易造成AFT的污染。第3页/共54页 AFT是剧毒物质,被世界卫生组织划定为1类致癌物,毒性比砒霜大68倍,仅次于肉毒霉素,是目前已知霉菌中毒性最强的。 在天然污染的食品中以黄曲霉毒素B1最为多见,其毒性和致癌性也最强,故其在食品中允许量各国都有严格规定。 据悉,黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时可导致肝癌甚至死亡。1.1 黄
3、曲霉毒素第4页/共54页溶解性:AFT的分子量为312-346,难溶于水、乙醚、石油醚及己烷中,易溶于油和甲醇、丙酮、氯仿、苯等有机溶剂中。稳定性:AFT是一组性质比较稳定的化合物;其对光、热、酸较稳定,而对碱和氧化剂则不稳定。 裂解温度为280,一般烹调加工温度不能将其破坏。1.1 黄曲霉毒素第5页/共54页1.1 黄曲霉毒素黄曲霉毒素事件黄曲霉毒素事件 20世纪60年代,英国发生十万只火鸡突发性死亡事件,调研证明该事件与从巴西进口的花生粕被一种来自真菌的有毒物质污染有关,并最终使人们发现了黄曲霉毒素。 2011年12月24日,国家质检总局公布了液体乳产品质量国家监督抽查结果,蒙牛乳业(眉山
4、)有限公司和福建长富乳品有限公司各个批次产品中黄曲霉毒素M1超标。27日,广东省又有3个厂家的植物油产品黄曲霉毒素B1检测不合格,引发公众广泛关注。 2012年7月南山奶粉事件。工商部门表示,共抽检该品牌奶粉5个批次,结果全部含有强致癌性物质黄曲霉毒素 M1。第6页/共54页1.1 黄曲霉毒素检测方法:1、快速检测试纸条2、酶联免疫检测法3、胶体金快速检测卡4、荧光定量快速检测法第7页/共54页1.2 重金属铅、砷、汞 重金属原义是指比重大于5的金属(一般来讲密度大于4.5 克每立方厘米的金属),包括金、银、铜、铁、铅等,重金属在人体中累积达到一定程度,会造成慢性中毒。 对什么是重金属,其实目
5、前尚没有严格的统一定义,在环境污染方面所说的重金属主要是指汞(水银)、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重元素。 重金属不能被生物降解,相反却能在食物链的生物放大作用下,成千百倍地富集,最后进入人体。重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用,使它们失去活性,也可能在人体的某些器官中累积,造成慢性中毒。秒懂重金属秒懂重金属第8页/共54页1.2 重金属铅、砷、汞1.2.1 1.2.1 铅铅 铅是柔软和延展性强的弱金属,有毒,也是重金属。 铅具有急性毒性、亚急性毒性、慢性毒性;致畸(潜在性泌尿系统致癌物质)、致突变(DNA复制受损伤)作用。 慢性毒性:长期接触铅及其化合物会导致心悸,易
6、激动。铅侵犯神经系统后,出现失眠、多梦、记忆减退、疲乏,进而发展为狂躁、失明、神志模糊、昏迷,最后因脑血管缺氧而死亡。 血铅水平往往要高于2.16微摩尔/升时,才会出现临床症状,因此许多儿童体内血铅水平虽然偏高,但却没有特别的不适,轻度智力或行为上的改变也难以被家长或医生发现。第9页/共54页1.2 重金属铅、砷、汞1.2.1 1.2.1 铅铅第10页/共54页1.2 重金属铅、砷、汞1.2.1 1.2.1 铅铅第11页/共54页1.2 重金属铅、砷、汞1.2.1 1.2.1 铅铅第12页/共54页1.2 重金属铅、砷、汞1.2.2 砷 检测意义:最常见的砷化物为三氧化二砷,俗称砒霜、白砒等,
7、农业上用的粗制品呈微红色,俗称红砒,其它的砷化物有砷酸盐和亚砷酸盐等。凡是可溶于水或稀酸的砷化物皆系剧毒物质,混入食品中可对人体造成危害。在食品污染物监测中,砷被列为重要检测项目之一,也是食物中毒中重要检测项目之一。 1 适用范围:本方法适用于食物、水及中毒残留物中砷的快速检测。 2 方法原理:氯化金与砷相遇产生反应,可使氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色,在装有氯化金硅胶的柱中砷含量与变色的长度成正比,以此可达到半定量的目的。 3 检测试材:检砷管速测盒(内含检砷管、反应瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡剂、产气片等)。什么是砷污染什么是砷污染第13页/共54页1.2 重金属铅、砷、汞 4 操作方法:取粉
8、碎后的固体样品1g(油样取2g,水样取20mL)于反应瓶中,加入20mL蒸馏水或纯净水(水样不再稀释),固体样品需要振摇后浸泡10min,加入两平勺(约0.2g)酒石酸,摇匀,加10滴消泡剂,摇匀。 取检砷管一支,将空端较长的一端头朝下,在台面上轻敲几下后,剪去两端封头,将空端较长的这头插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片, 立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中(此反应最好在2530下进行,天冷可用手温或温水加热)。 待产气停止,观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度。1.2.2 砷第14页/共54页1.2 重金属铅、砷、汞1.2.2 砷 5 结果计算:根据变色长度,查表求
9、出样品含砷量; 对于限砷量较低的食物,可适当加大取样量,在计算结果时除以加大取样量的倍数。 为了便于观察颜色长度情况,可做阳性对照实验,即在样品中滴加一定量的砷标液,对比操作。 6 注意事项 6.1 操作应在 20以上温度中进行,必要时可用手握住反应瓶助温。 6.2 加入产气片后应立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中。第15页/共54页1.2 重金属铅、砷、汞1.2.3 汞 检测意义:国家卫生标准规定,鲜乳含汞量应 0.01mg/Kg,汞的检测通常需要在实验室中采用氢化物原子荧光光度法来检测。采用汞管法简单易行,可在现场使用,当发现可疑样品(超标或投毒剂量)时,可及时送往实验室精确定量。 1
10、适用范围:本方法适用于食物、水及中毒残留物中汞的快速检测。n2 2 方法原理:方法原理:汞与载有碘化亚铜的试纸产生反应,使试纸变为橘红色。n3 3 检测试材:检测试材:检汞管速测盒(内含:测汞试纸、检汞管、反应瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡剂、产气片等)食品汞污染食品汞污染第16页/共54页1.2 重金属铅、砷、汞1.2.3 汞 4 操作步骤:取样品5g于反应瓶中,加入20mL蒸馏水或纯净水,固体样品需浸泡5min(富含蛋白质的样品需加入510滴消泡剂),摇匀后加入一平勺(约0.1g)酒石酸,摇匀。 取检汞管一支,在下端(细端)松松塞入试剂棉少许,插入一条测汞试纸,在检汞管上端再塞入少许试剂棉,将
11、检汞管的下端插入带孔的胶塞中。 向反应瓶中加入一片产气片,立即将带有检汞管的胶塞插入反应瓶口中,待产气停止,观察测汞试纸变化情况。 5 结果判定:试纸不变色为阴性,橘红色为阳性,检出限0.2g。 当检测中毒残留物或日常监测发现检测1g样品即出现强阳性结果时,可用纯净水将样品10倍或更高倍数稀释,稀释到取1mL稀释液检测能够得到初显阳性反应。第17页/共54页1.3 砷、锑、铋、汞、银化物 又称“雷因须氏法”。可作为食物中毒或预防中毒的快速筛查方法,发现问题时采取相应措施,条件许可时进一步加以确证。 1 适用范围:本方法适用于食物中毒残留物中砷、锑、铋、汞、银、硫化物的快速检测,以及保障性监测。
12、 2 方法原理:在酸性条件下,某些无机化合物可与金属铜作用产生颜色变化,由此推测可能存在的某些有害化合物。 3 操作步骤:取样品5g于三角烧瓶中,加人25mL蒸馏水或纯净水,加入5mL盐酸,加入约0.5g氯化亚锡混合试剂,将三角烧瓶放在加热装置上,使样液微沸约10min(目的是驱除可能存在的硫化物或亚硫化物),加入2片铜片, 保持样液微沸约20min。如果液体蒸发较快,注意补加一些热的蒸馏水或纯净水。铜片显色法铜片显色法第18页/共54页1.3 砷、锑、铋、汞、银化物铜片变色情况可能存在的金属毒物灰色或黑色砷化物灰紫色锑化物灰黑色铋化物银白色 汞化物灰白色银化物 黑色氯化物、亚硫酸盐n4 4结
13、果判定:结果判定:若加热30min后铜片表面变色,可按下表推测样品中可能存在的化合物,并保留样品,有条件时分别加以确证 第19页/共54页1.3 砷、锑、铋、汞、银化物第20页/共54页1.4 氰化物 检测意义:氰化物属于烈性毒物。在食品中的来源有污染和人为投毒等,是食物中毒后重点筛查项目。另外,有些植物本身含有氰苷,如木薯、苦杏仁、银杏、枇杷仁等。氰苷经酶、酸或加热分解后产生剧毒的具挥发性的氰化氢或氢氰酸。氢氰酸的致死量约60毫克,氰化钠或氰化钾的致死量在200300毫克,苦杏仁的成人致死量平均50粒、儿童平均为11粒。我国政府对蒸馏酒中氰化物的限量标准: 以木薯为原料者5mg/L;以代用品
14、为原料者2 mg/L。 适用范围:适用于食物、水及中毒残留物中氢化物的快速检测。 方法原理:氢化物遇酸产生氢氰酸,氢氰酸与加载在试纸上的苦味酸钠作用生成橘红色异氰紫酸钠。第21页/共54页1.4 氰化物 操作步骤: 1 取1支检氰玻璃管,插入一片苦味酸试纸条,在试纸条上滴加12滴碳酸钠饱和溶液使试纸条完全湿润,将检氰管插入带孔胶塞中。 2 称取5 mL(g)样品于反应瓶中,加入20mL纯净水,加入约1g酒石酸,立即塞上装有检氰管的硅胶塞,将反应瓶放入7080水浴中加热30min,观察管内试纸变色情况。n结果判定:结果判定:如试纸尖端变为橘红色,表示氰化物含量大于5mg/kg,含量越高,试纸变色
15、范围越大,颜色越深。在5 g样品中,试纸对氰化物的检出限为0.025mg,相当于5mg/kg。如果将样品扩大到12.5g进行检测,可使检出限达到2mg/kg,L。第22页/共54页1.5 毒鼠强 检测意义:毒鼠强又名没鼠命,三步倒,四二四等。不易经完整的皮肤吸收,可经消化道及呼吸道吸收。 哺乳动物口服最低致死剂量为0.10mg/kg。口服6mg12mg即为人的致死量,剂量大时,3min即可致死。 2004年我国政府已明令禁止生产与销售毒鼠强产品。在一切食物中不得检出毒鼠强成分。在此后的几年里,在食物中毒事件中,毒鼠强中毒还是占有相当大的比例,是食物中毒中主要检测项目之一。第23页/共54页1.
16、5 毒鼠强 注意事项:有些无色液体样品中可能会含有糖等成分干扰测定, 除采用本方法检测外,还应采用其它方法如气相色谱质谱联用仪的方法做进一步确证。n饮用水、无色液体样品中毒鼠强的快速检饮用水、无色液体样品中毒鼠强的快速检测:测:取5滴样品到速测管中,加入1滴毒鼠强显色剂,小心加入15滴毒鼠强检测试剂,样品中含有毒鼠强时,试管底部出现淡紫色,随着毒鼠强浓度的增加,紫色加深。方法一、速测管测定法方法一、速测管测定法毒鼠强的快速检测毒鼠强的快速检测第24页/共54页1.5 毒鼠强方法二、试剂盒法方法二、试剂盒法第25页/共54页1.6 酒类中甲醇 检测意义:甲醇和乙醇在色泽与味觉上没有差异,酒中微量
17、甲醇可引起人体慢性损害,高剂量时可引起人体急性中毒。 我国发生的多次酒类中毒,都是因为饮用了含有高剂量甲醇的工业酒精配制的酒或是饮用了直接用甲醇配制的酒而引起。 国家卫生部2004年第5号公告中指出:“摄入甲醇510ml可引起中毒,30ml可致死。”如果按某一酒样甲醇含量5%计算,一次饮入100ml(约二两酒),即可引起人体急性中毒。 我国发生的多次大范围酒类中毒,酒中甲醇含量在2.441.1g/100ml。第26页/共54页1.6 酒类中甲醇方法一、酒醇仪测定法方法一、酒醇仪测定法 适用范围:适用于蒸馏酒(又称白酒或烧酒)中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定。也适用于80度以下蒸馏酒中甲醇含量超
18、过1%(0%60%范围内)或2%(60%80%范围内)时的快速测定。 方法原理:在20时,不同浓度的乙醇具有固有的折光率,当甲醇存在时,折光率会随着甲醇浓度的增加而降低,下降值与甲醇的含量成正比。按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪,可快速显示出样品中酒醇的含量。当这一含量与玻璃浮计(酒精度计)测定出的酒醇含量出现差异时,其差值即为甲醇的含量。在20时,可直接定量;在非20时,采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。 检测试材:酒醇速测仪。玻璃浮计。乙醇对照液。第27页/共54页1.6 酒类中甲醇 在环境温度20时的操作方法:用玻璃浮计测定样品的酒精度数后,再用酒醇仪测定样品的酒精度,二
19、者的差值即为甲醇浓度。 在环境温度非20时操作方法: 1. 首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后,可以根据换算表找到一个在20时配制成的与其相等的乙醇对照液,用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在1度以内,如果超出1度,改用临近度数的对照液再测,直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在1度以内的乙醇对照溶液。 2. 用酒醇仪分别测试样品和选中的对照液的醇含量,如果样品读数低于对照液读数,其差值即为甲醇的百分含量。第28页/共54页1.6 酒类中甲醇方法二、速测盒法方法二、速测盒法第29页/共54页二、食用油中毒害物质的速测技术 主要内容:主要内容:1、食用油中巴豆油的速测技术2、食
20、用油中桐油的速测技术3、食用油中大麻油的速测技术4、食用油中矿物油的速测技术食用油里的学问食用油里的学问第30页/共54页2.1 食用油中巴豆油 巴豆油,中药名。为大戟科植物巴豆种仁的脂肪油。 分布于浙江、福建、江西、湖南、广东、海南、广西、贵州、四川、云南等地。 具有通关开窍,峻下寒积之功效。常用于厥证,喉痹,寒积腹痛。第31页/共54页2.1 食用油中巴豆油检测意义:检测意义:巴豆油是一种非食用油,把巴豆油与巴豆油鉴别试液混合后加热,在两液交界处会产生红棕色的环,可作为鉴别巴豆油的项目之一。操作方法操作方法:取一支试管,加入3ml“巴豆油鉴别试液”。另取一支试管,将1ml油样注入其中,加入
21、无水乙醇液5ml,充分混匀后,将此溶液沿试管壁慢慢加到盛有“巴豆油鉴别试液”的试管中,将此试管置4050温水中加热30分钟,如在两液界面处出现棕色环,示有巴豆油存在。可做阳性对照实验加以确正。注意:注意:本方法检出限为2.5%。棉子油,菜子油,豆油有时也会产生淡红色环,但与巴豆油红棕色环很容易区别。因掺巴豆油的多少,色环的颜色由红棕棕黑色。 左管含10%巴豆油右管为纯豆油第32页/共54页2.2 食用油中桐油 桐油是将采摘的桐树果实经机械压榨,加工提炼制成的工业用植物油,具有干燥快、比重轻、光泽度好、附着力强、耐热、耐酸、耐碱、防腐、防锈、不导电等特性,用途广泛。 它是制造油漆、油墨的主要原料
22、,大量用作建筑、机械、兵器、车船、渔具、电器的防水、防腐、防锈涂料,并可制作油布、油纸、肥皂、农药和医药用呕吐剂、杀虫剂等。第33页/共54页2.2 食用油中桐油检测意义检测意义:桐油是从桐树果实中提出来的油,是一种快干性油,工业中用作油漆及涂料。桐油应用广泛。其色、味与一般食用油相似,故常有误食而中毒者。操作步骤:操作步骤: 取油样1ml于小试管中,沿管壁小心加入“桐油鉴别试剂A”1ml,使试管中溶液分为两层,将试管置于3545温水中(温度不宜过高),加热约10分钟。如有桐油存在,在溶液分层的界面上,会出现紫红色至深咖啡色的环,加热时间延长,颜色会加深,更易观察,检出限0.5%。如何检验食用
23、油中如何检验食用油中是否加入了桐油是否加入了桐油第34页/共54页2.3 食用油中大麻油 俗称线麻子油或小麻籽油。由大麻子(含油约25%35%)得到的干性油,其干性次于桐油、亚麻油、梓油、苏子油等。 (干性油是指涂成薄层后,在空气中能干燥而结成一层固体膜的油脂,如棉子油、亚麻油、桐油等。是制造油漆、涂料等的重要原料。) 主要成分为亚油酸、亚麻酸和油酸的甘油酯,用于油漆及肥皂等工业。第35页/共54页2.3 食用油中大麻油检测意义:检测意义:大麻系一种有毒的大麻科植物,其果实含油在30%左右。大麻油呈棕褐色略带淡绿色。由于大麻子中含有带麻醉性的有毒成分,如四氢大麻酚,大麻二酚,大麻酚等,故食用未
24、经处理或处理不当的大麻油,会引起中毒。方法方法1 1:取油样1ml置试管中,加入浓盐酸35ml,加入一次量的“大麻油鉴别试剂A”,振摇1分钟,10分钟内观察,若酸层染上粉红色,静置后逐渐变成红色,示有大麻油存在 。 方法方法2 2:取油样1ml置于试管中,加入2ml “大麻油鉴别试剂B” ,振摇混匀,静置5分钟, 10分钟内观察,酸层呈现绿色,示有大麻油存在 。 第36页/共54页2.4 食用油中矿物油 矿物油通常是指经过开采和初加工的原油(或石油)。 用于制造洗衣粉、合成洗涤剂、合成石油蛋白、农药乳化剂等。 矿物油有些领域叫白矿油或白油,常用的有工业级白油、化妆品级白油、医用级白油、食品级白
25、油等。不同的类别的白油在用途上也有所不同。 食品级白油,是以矿物油为基础油,经深度化学精制、食用酒精抽提等工艺处理后得到。适用于粮油加工、水果蔬果加工、乳制品加工、面包切制机等食品工业的加工设备的润滑,应用于食品上光、防粘、消泡、刨光、密封,可作通心面、面包、饼干、巧克力等食品的脱模剂,能够延长酒、醋、水果、蔬菜、罐头的贮存、保鲜期。第37页/共54页2.4 食用油中矿物油检测意义检测意义:矿物油来源于石油分馏的产物,属于较高级的直链烷烃,对人体有害。食入较多时可引起急性中毒。矿物油污染食用油的情况常见于机器润滑油溢入,盛装过矿物油的瓶、桶又装食用油,掺杂使假等。少量矿物油一般不会引起人体急性
26、中毒,而确发生过在食用油中加入大量液体石蜡食用后中毒的事件。 操作步骤操作步骤:取2滴油样于比色管中,加5滴“矿物油鉴别试剂和5ml无水乙醇,不加盖,放入盛有开水的烧杯中,加热10分钟后,加入5ml蒸馏水或纯净水,若发生混浊为阳性,其浊度随矿物油的浓度增加而加大。其最低检出量为0.1%。 依次为机油、煤油和葵花子油 食用油矿物油检验食用油矿物油检验第38页/共54页三、食品中其他物质的速测技术 主要内容:主要内容:1、水溶性非食用色素的速测技术2、皂苷毒素(豆浆生熟度)的速测技术3、食品中二氧化硫的速测技术4、双氧水的速测技术第39页/共54页3.1 水溶性非食用色素 1.检测意义与原理: 色
27、素(着色剂)分为水溶性色素和油溶性色素。我国允许使用的人工合成色素有9种,全部为水溶性色素;允许使用的天然色素有40余种,其中有水溶性的也有油溶性的。已知的非食用色素有3000多种,作为盲样,要想鉴别含有哪种色素是很困难的。而现实生活中,将非食用色素用于食品中的现象屡屡发生,对人体健康构成隐患。本方法利用食用色素对试棉不吸附,非食用色素难洗脱的原理,快速筛查食物中是否含有如孔雀石绿、俾士麦棕、罗丹明等上千种的水溶性非食用色素。 2 样品处理 2.1 液体食品如汽水、饮料、色酒等:取约30ml样品置于烧杯中,加热除去酒精或二氧化碳,样液备用。 2.2 固体食品:称取已捣碎好的样品约10克,置于烧
28、杯中,加30ml水,摇匀后过滤,滤液备用。如果某些固体食品上的颜色不溶于水,则采用“苏丹红等非食用色素快速检测试剂盒”进行检测 。 第40页/共54页3.1 水溶性非食用色素1.红牛饮料 2.俾士麦棕;3.苋菜红;4.罗丹明B;5.亮蓝;6.孔雀石绿3.3.样品测定:样品测定:取40ml左右的烧杯,加入处理后的样液20ml,加A试剂数滴调PH到89之间,加B试棉少许,将烧杯放在90100的水浴中1分钟左右,搅拌试棉后将其取出,用清水漂洗试棉,试棉上的颜色不退为非食用色素。为便于判断,可取B试棉少许,用水浸湿后对比观察。第41页/共54页3.2 皂苷毒素(豆浆生熟度)n操作:取1ml豆浆样品于检
29、测管中,加入2滴A试液,盖盖后摇匀, 再加入2滴B试液,摇匀,2分钟内观察结果,未煮熟的豆浆呈青色;煮熟的豆浆为本色,2分钟后逐渐变为灰色。n意义:意义:大豆中含有的皂苷对人体有害。如果豆浆未能煮沸持续10分钟破坏毒素,饮用后,短则30分钟,长则1小时即会引起急性中毒(胃部不适、恶心、呕吐、腹胀、腹痛、腹泻等,体弱者会有生命危险)。本试剂盒适用于豆浆生熟度的快速检测。 n由左向右:n1管为熟豆浆,2管为生豆浆n3管4管为摇动后的状态。豆浆生熟度速测盒豆浆生熟度速测盒第42页/共54页3.3 二氧化硫 检测意义: 二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式,亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠(又名保险粉) 和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸,起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。但用量过大会导
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