酸解工序实习小结

1、安徽金星钛白（集团）有限公司 酸解岗位实习小结酸解工序实习小结在三期酸解岗位实习已有20多天了，这段时间的学习我收获颇丰，我将从以下几个方面介绍我的实习情况。1 操作及操作要领学习我不想照搬酸解岗位的操作规程，而是想根据自己的实习情况，谈谈我对酸解操作上的认识，和操作要领的掌握。图1为酸解岗位的工艺流程，本图摘自操作规程。图1 酸解工艺流程1.1 下酸和打酸将98%或93%的浓硫酸从硫酸计量罐下到预混合罐的过程称为下酸，具体操作如下：(1)观察预混合罐内有无异常情况，若无，打开预混合罐搅拌；(2)打开硫酸计量罐底的手动阀和气阀，开始往预混合罐中下酸；(3)观察硫酸计量罐外的浮标，当剩余硫酸约为

2、5 m3（约20%）时，关闭气阀，预留出尾酸；(4)当矿粉下完之后，将混合好的酸矿下到酸解锅中，酸矿下完后再次打开气阀，将预留的尾酸下完；(5)尾酸下完后关闭气阀和手动阀。将硫酸储槽中的浓硫酸打到硫酸计量罐中的过程称为打酸，具体操作如下：(1)通知计量部往硫酸储槽中泵入浓硫酸；(2)调节硫酸储槽通往硫酸计量罐之间的阀门，并检查硫酸计量罐底的手动阀和气动阀是否关闭；(3)操作室中按下相对应的酸泵，开始向硫酸计量罐中泵入浓硫酸；(4)观察硫酸计量罐外的浮标，到达指位置时关闭操作室中的酸泵和硫酸储槽通往相对应的硫酸计量罐之间的阀门，完成打酸。注意：(1)尾酸不益留太多，尾酸只是冲洗预混合罐用的，一般

3、5 m3足矣，若留太多，导致与矿粉混合的浓硫酸较少，不利于混合，得到的酸矿也太稠，不利于下料；(2)本公司酸解三期一般使用93%的浓硫酸，一般31吨矿需93%的浓硫酸26.5±0.5 m3。(3)在预混合时，需要打开喷淋水对预混合罐进行冷却，以免硫酸和钛铁矿在预混合罐内提前发生反应。(4)主操应将浓硫酸的温度、体积、浓度等信息记录在报表上。1.2 下矿和送矿将矿粉计量仓中的钛铁矿粉下到预混合罐中的过程称为下矿，具体操作如下：(1)在开始下酸时打开矿粉计量仓的吹气阀，将矿粉计量仓中的矿粉吹松散；(2)待硫酸计量罐中只剩下尾酸时，关闭吹气阀，打开硫粉计量仓下面的绳子，然后打开矿粉计量仓的

4、下矿阀，开始往预混合罐中下矿；(3)观察流量计的计数显示，待矿粉下完后，关闭矿粉计量仓的下矿阀，并系紧矿粉计量仓下面的绳子；(4)搅拌一段时间后关闭预混合罐的搅拌。将矿粉中间仓的矿粉送到矿粉计量仓的过程称为送矿，送矿分自动送矿和手动送矿两种方式，自动送矿具体操作如下：(1)事先问清楚几号矿粉中间仓矿粉充足（此处不防假设1#矿粉中间仓矿粉充足）；(2)到楼顶打开1#矿粉中间仓通往相对应的矿粉计量仓之间的气阀，同时关闭1#矿粉中间仓通往其他矿粉计量仓的气阀；(3)操作室中打开送矿气泵和监控画面，按1#仓投入，开始送矿；(4)观察送矿重量，达到指定重量时关闭送矿气泵，调整1#矿粉中间仓通往其他矿粉计

5、量仓之间的气阀，开始往其他矿粉计量仓送矿；(5)所有矿粉计量仓中的矿粉都达到指定重量时，关闭送矿气泵和监控画面，完成送矿。手动送矿与自动送矿步骤相似，不同之处在于：将1#矿粉中间仓送矿方式调为手动，打开放料阀、排气阀、防堵阀，开始放料，当放料至5吨左右时关闭放料阀、排气阀和防堵阀，同时打开出料阀、加压阀，开始往矿粉计量仓送矿。然后重复放料和出料，待所有矿粉计量仓达到指定重量时，再调节为手动送矿方式，关闭送矿气泵和监控画面，完成送矿。1.3 下酸矿和尾酸将预混合好的酸矿下到酸解锅中的过程称为下酸矿，具体操作如下：(1)检查酸解锅的放料阀是否关闭，压空阀是否打开；(2)在开始下酸时，将预混合罐的底

6、阀稍微打开，并打开通往相对应酸解锅的蝶阀和进料阀，检查管道是否畅通，若畅通，再关闭底阀，此过程称为试酸；(3)待矿粉和浓硫酸预混合好后，再打开预混合罐的底阀，往相对应的酸解锅中下酸矿，同时打开小压空，往酸解锅中鼓入压缩空气；(5)当酸矿下完后开始下尾酸（下尾酸的操作见1.2），尾酸下完后关闭预混合罐的底阀。注意：主操应将下酸矿的起止时间记录在报表上。1.4 吹气酸矿下完后，需要对管道进行吹气，防止酸矿在管道内长时间累积，导致管道堵塞。吹气的具体操作如下：(1)关闭预混合槽的底阀，打开预混合槽通往两个酸解锅的蝶阀和进料阀；(2)打开吹气阀，吹气一段时间；(3)吹气完成后关闭吹气阀，同时关闭蝶阀和

7、进料阀。1.5 加引发废酸当酸矿下到酸解锅中后，需要加入废酸引发主反应，废酸加入量为31吨矿加入5.8 m3。加引发废酸的操作如下：(1)打开废酸计量桶的进酸阀；(2)打开废酸泵，从楼下的废酸储桶中将废酸打到酸解锅旁的废酸计量桶中（此步骤应提前完成），当废酸计量桶中的废酸达到5.8 m3时，关闭废酸泵和进酸阀；(3)打开废酸计量桶的放酸阀和相对应酸解锅的废酸阀，将废酸全部加到酸解锅中；(4)关闭废酸计量桶的放酸阀和相对应酸解锅的废酸阀。注意：由于加入引发废酸后很快就会发生主反应，所以应在主反应发生以后再关闭废酸计量桶的放酸阀和相对应酸解锅的废酸阀，并且主操将所加引发废酸的体积记录在报表上。1.

8、6 主反应加入废酸后，浓硫酸被稀释，放出大量的热，引发浓硫酸与钛铁矿反应，反应放热较大，同时放了大量的SO2和SO3，此时应开启大压空，将流量调至2500 m3/h左右，有利于热和废气的排出。注意：主反应时振动感较强，同时释放出大量的SO2和SO3形成酸雾，此时操作人员应待在操作室中，防止冒锅等突发情况伤人。并且主操应将主反应最高点的时间和温度记录在报表上。1.7 熟化主反应达到最高点后，继续开启大、小压空吹气10 min，然后关闭大压空和小压空，熟化2 h，使反应进行彻底，提高酸解率。1.8 浸取熟化结束后，向酸解锅中加入废酸和水，将生成的固相物溶解和分散于水相中的过程称为浸取。其具体的操作

9、如下：(1)根据工艺要求，提前向酸解锅旁的废酸计量桶打入废酸，通常为7-10 m3；(2)熟化结束前30-60 min开启压空，将生成的固相物吹松散，同时起到降温的作用；(3)打开废酸计量桶通往相应酸锅的放酸阀和废酸阀，向酸解锅中加入废酸；(4)废酸加入完后，操作室中打开浸取水气阀和浸取水泵加浸取水。注意：(1)三期现在加浸取水的方式分为上浸和下浸两种；(2)浸取水加完后加入消泡，然后开启小压空和小压空吹入压缩空气。1.9 加铁粉当浸取结束后（钛液温度下降到60-65 ），需向钛液中加还原铁粉，还原铁粉的作用是将钛液中的Fe3+还原为Fe2+，加铁粉的具体操作如下：(1)提前用吊车将铁粉（牌号

10、：WHT90）从吊装口吊到铁粉计量仓加料口；(2)向铁粉计量仓中加入2 t（2包）铁粉；(3)打开铁粉计量仓的放料阀，并调节铁粉流量；(4)随时检测钛液中Fe3+是否已全被还原，当指示剂不显红色时，立即停止加铁粉，继续反应一段时间检测钛液中Ti3+的浓度是否合格。注意：(1)还原铁粉流量不益太快，否则容易使钛液温度升高，造成钛液早期水解；(2)铁粉应稍加过量，保证钛液中有一定量的Ti3+（放料时Ti3+浓度不高于2.5 g/L），这样做的目的是防止在继续吹气反应的过程中Fe2+再次被氧化成Fe3+；(3)主操应将铁粉加入量记录在报表上。1.10 配絮凝剂絮凝剂又称沉降剂，其作用是将放入到净化池

11、的钛液沉降，配制絮凝剂的具体操作如下：(1)关闭絮凝剂酸料桶的放料阀；(2)打开絮凝剂配料桶搅拌；(3)打开絮凝剂配料桶加水阀；(4)按配比(1 kg/1 m3)加入絮凝剂（31 t矿需加絮凝剂3.1 kg，水3.1 m3）；(5)保持搅拌2 h，使絮凝剂充分溶解，然后打开絮凝剂配料桶的放料阀，同时调节楼下絮凝剂计量桶的加料阀，将配好的絮凝剂放到絮凝剂计量桶中；(5)絮凝剂放完后关闭絮凝剂配料桶的放料阀。注意：(1)絮凝剂遇水后容易粘连成块，所以加絮凝剂时应沿着水柱缓慢而均匀的加入，防止絮凝剂粘连不利于溶解；(2)配好的絮凝剂要平均地放入到絮凝剂计量桶中，防止各计量桶中絮凝剂不一样多。1.11

12、 放料铁粉加完后继续吹气一段时间，使反应进行彻底，并调节各项指标（比重、Ti3+浓度、放料温度等）合格后便可放料，具体操作如下：(1)关闭对应的大压空和小压空阀门(2)调节对应的净化池阀门，打开放料管道通往空净化池的阀门，关闭通往其他净化池的阀门；(3)打开对应酸解锅的放料阀；(4)打开对应的放料泵；(5)打开对应的絮凝剂放料阀；(6)打开对应的絮凝剂泵，并调节絮凝剂流量；(7)钛液放完后，关闭锅底放料阀、放料泵、絮凝剂放料阀，凝剂放料泵，打开大压空阀、小压空阀，准备下一次投料。2 理论学习及工艺参数控制2.1 酸解方法根据参与反应的硫酸浓度和最终反应产物的状态，钛铁矿酸解的方法有液相法、两相

13、法和固相法三种。2.1.1 液相法采用55%-65%的硫酸，酸解反应在液相进行，反应温度为130-140 ，反应时间为12-16 h，为了防止早期水解，酸比值（F）控制在3-3.2，直接得到硫酸钛溶液。2.1.2 两相法 采用65%-80%的硫酸，反应温度为150-200 ，反应时间为6-8 h，F值控制在1.8-2. 2，加热至有沉淀析出为止，所得产物呈糊状，加水浸取后，生成悬浮溶液，反应率达85%-90%。2.1.3 固相法采用80%以上的硫酸，反应剧烈迅速，在5-30 min内完成，反应最高温度达250，由于硫酸的沸点为338 ，所以能够适应这一要求。所得产物为固相物，然后加水

14、浸取为溶液，控制F值在1. 6-2. 0，最高酸解率可达97%。由于固相法酸解的优点多，所以工业生产一般都采用固相法。固相法的优点有：(1)耗用硫酸量最少；(2)反应最迅速，可减少加温时间，缩短生产周期，提高设备利用率和产量，节约燃料；(3)酸解率最高；(4)溶液F值比较低，有利于后期水解的进行；(5)设备强度大，生产能力高。2.2 酸解反应钛铁矿的主要化学成分是FeTiO3，它是一种弱酸弱碱盐，能够与强酸反应，并且反应进行的比较完成。硫酸法生产钛白粉的酸解反应如下： (1) (2)钛铁矿中的Fe2O3与浓硫酸反应为： (3)其中，TiOSO4也可以看成是Ti(SO4)2的早期水解 (4)酸解

15、后生成的硫酸钛和硫酸氧钛之间的比例，由酸解条件而定，从反应式(1)、反应式(2)可以看出，每生成l mol的硫酸钛，需要2 mol的浓硫酸，而每生成l mol的硫酸氧钛，只需要1 mol的浓硫酸。由此可见，浓硫酸过量得越多，越有利于反应的进行，且生成硫酸钛。2.3 F值与FOA值在酸解得到的钛液中，硫酸以三种形式存在：(1)与钛结合生成硫酸钛或硫酸氧钛；(2)与铁结合生成硫酸亚铁或硫酸铁；(3)未发生反应的游离酸。我们把与钛结合的酸与游离酸的总和称之为有效酸，即：有效酸与钛结合的酸+游离酸把有效酸与总钛含量的比值称为酸比值（或酸度系数），通常称为F值，即：F值的高低，除了能显示钛液中钛的组成、

16、能评价酸的效果与质量外，还会影响水解速率、水解率和水解产物偏钛酸的结构。假设钛铁矿与浓硫酸只按(1)式发生反应全部生成硫酸钛，此时：若只按(2)式发生反应全部生成硫酸氧钛，此时：因此，F值的范围为1.2265F2.45，而实际上，固相法浸取所得的钛液的F值，一般只有1.6-2.0，其F值远远没有达到2. 45，这说明其含量是以硫酸氧钛为主。我们用FOA值表示游离酸含量与钛结合酸含量的比值，则则固相法酸解得的钛液，一般F值在1.6-2. 0之间，则FOA值就在30. 45%-63. 07%之间。F值每相差0.1，则FOA值相差8.15%，使用FOA值来表示，更易于控制。2.4 稳定性稳定性又称稳

17、定度，就是在钛白粉生产中，铁液在条件变化的情况下，有发生早期水解而析出白色胶体粒子的倾向，这种倾向的强弱程度称为钛液的稳定度。表示这种倾向强弱的特性称为钛液的稳定性。钛液的稳定性是以每毫升钛液，用25的蒸馏水稀释到刚出现白色浑浊时，所需要蒸馏水的毫升数来表示，即：要是出现稳定性差的钛液，则会对钛白粉生产带来以下不良影响：(1)钛液容易出现早期水解而生成胶体微粒悬浮于钛液中，造成沉降和压滤的困难，以至于影响产量的提高；(2)钛液产生的含钛胶体微粒，最终要跟残渣一起沉降而被除掉，使钛的回收率降低；(3)钛液属于非颜料级钛液，只能生产出低档的搪瓷钛白粉，这种钛白粉价格较低；(4)钛液后期水解所生成的

18、偏钛酸，有一部分粒子较小，容易造成水洗穿滤流失，直至锻烧时从烟囱飘散不少，使回收率降低；(5)这种钛液本身就已经产生早期水解而生成有胶体微粒，这种胶体微粒极易穿过滤层而存在于钛液中，到后期水解时，成为不良的结晶中心，使水解得到的偏钛酸粒子大小不均匀，容易吸附较多杂质，不仅使水洗时间延长而影响产量，还使产品带色影响白度。同时不规则的小颗粒多，还会造成锻烧时易烧结，而使产品的白度、消色力和分散性能降低，影响到产品的质量。影响钛液稳定性的因素有以下几个方面2.4.1 酸度钛液水解的主要反应如下： (5) (6) (7)从钛液水解反应可以看出，钛液中酸多会使水解反应可逆，可以抑制早期水解的发生。所以酸

19、解时用酸较多或浸取时加废酸较多，使钛液中含酸浓度增大，对提高钛液的稳定性有好处。但是用酸过多，既会增加硫酸的消耗，增大钛白粉的生产成本，又会增大后工序钛液后期水解的困难。根据酸解反应式计算，要想得到稳定性高的硫酸钛，则要按反应式(1)反应，这样其酸矿比是1. 932：1,也就是说，1吨钛铁矿要用1. 932吨的硫酸；要想得到稳定性差的硫酸氧钛，则要按反应式(2)反应，这样其酸矿比是1.29：1，也就是说，1吨钛铁矿要用1. 29吨的硫酸。除此之外，其他化合物特别是铁的氧化物也要消耗一定量的酸。一般来说，酸矿比越大，用酸越多，钛液就越稳定；酸矿比越小，用酸越少，钛液就越不稳定。三期酸解备矿31吨

20、，93%硫酸26.5±0.5 m3，酸矿比控制在1.5-1.6之间。2.4.2 温度从反应(5)、(6)、(7)可以看出，钛液水解时需要吸收热量，因此，温度越高，越有利于水解反应，从而造成钛液稳定性低，但温度太低，钛液粘度太高，有利于钛液中粒子的沉降，净化缓慢。钛液水解的临界温度为80 ，一般浸取时温度应控制在75 以下，加铁粉时温度应在65 左右，放料温度在70 以下，从而保证净化温度在55-65 之间。2.4.3 浓度钛液浓度高，溶液不易析出胶体粒子，稳定性较好，反之钛液稳定性差。三期酸解一般控制钛液比重为1.48-1.52之间，通常为1.51左右，总钛含量在120-130 g/

21、L。3 安全学习酸解操作规程中已列出了15条安全生产职责，此处不再多余描述。4 异常情况处理酸解操作规程中已给出了很多异常情况处理方法，此处我不想按酸解操作规程重复描述。我在三期酸解实习的过程中也遇到过一些异常情况，下面结合自己的遇到的异常情况，谈谈自己的感触和认识。4.1.1 煮锅由于多种因素的影响，导致浸取时固相物不能完全溶解于液相中，使酸解锅内壁上附有大量的固相物，这时应对酸解锅进行煮锅处理。所谓煮锅就是向酸解锅中加入适量的废酸和水，并用蒸气加热，再通入压缩空气搅拌使固相物溶解，然后再将溶解有固相物的淡钛液排出进行回收利用。当煮锅也不能完全溶解固相物时，需要人工下锅进残留固相物进行清理。

22、人工下锅作业是一项比较危险的工作，下锅前要开具进入受限空间作业许可证，需要仔细分析受限空间内的危害、有害因素，并做好安全措施，尽量缩短作业时间，作业现场还需有监督人。4.1.2 酸矿管堵塞7月26日晚班，三期酸解2#预混槽往4#酸解锅中下酸矿时，预混槽壁掉下来一大块固体，将酸矿管堵住。主操第一时间向上级领导汇报，随即便安排钳工和管理员到现场进行抢修。工作人员先通过吹气的方法尝试疏通酸矿管并确认堵塞部位，吹气无法疏通时便由钳工将堵塞酸矿管卸下，对堵塞部位进行清理，管道疏通后再由钳工将其装上。酸矿下完后还要人工下入到预混槽，对预混槽内的固体物进行清理。此时应提前用水清洗预混槽，并排出其中的气体，排除作业时的安全隐患。作业前同样需要开具进入受限空间作业许可证，确认安全后方可进入作业。这是一场与时间赛跑的“战争”，为避免酸矿在预混槽内反应，必须争分夺秒进行抢修。好在通过管理员、钳工和操作工的共同努力，顺利地完成了抢修工作，没有出现事故，保证了安全生产。5 实习感想刚下到车间时，同事们问的最多的问题是：“你这样的学历怎么会来这个公司